GB 1886.220-2016
基本信息
标准号： GB 1886.220-2016
中文名称：食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂红
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB 1886.220-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂红GB1886.220-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB1886.220—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
胭脂红
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
本标准代替GB4480.1—2001《食品添加剂脑脂红》。
本标准与GB4480.12001相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂修改了范围；
增加了化学名称；
外观指标名称修改为感官要求；脑脂红”；
一干燥减量与氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以NazSO,计）总量指标合并；GB1886.220—2016
增加了未反应中间体总和、未磺化芳族伯胺（以苯胺计）的指标要求及检验方法；重金属（以Pb计)指标名称修改为铅.修改了检验方法；—修改了碑的检验方法；
一修改了鉴别方法。
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
脑脂红
GB1886.220—2016
本标准适用于以1-萘胺-4-磺酸钠为原料经重氮化后与2-萘酚-6，8-二磺酸二钾盐偶合制得的食品添加剂脑脂红。
化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2
化学名称
1-（4-磺基-1-萘偶氮)-2-萘酚-6,8-二磺酸三钠盐分子式
C2HnN2NasOi.S·1.5H20
结构式
相对分子质量
631.51（按2013年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
1. 51120
干燥减量.氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以Na SO.计）总量，w/%
水不溶物，0/%
副染料，w/%
未反应中间体总和，w/%
未磺化芳族伯胺（以苯胺计），w/%砷（As)/（mg/kg）
铅（Pb）/（mg/kg）
理化指标
红至深红色
粉末或颗粒
理化指标应符合表2的规定。
胭脂红含量，w/%
感官要求
理化指标
GB 1886.220—2016
检验方法
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
GB5009.11或GB5009.76
GB5009.12或GB5009.75
A.1安全提示
附录A
检验方法
GB1886.220—2016
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或者腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3
鉴别试验
试剂和材料
乙酸铵溶液：1.5g/L。
仪器和设备
分光光度计。
比色皿：10mm。
鉴别方法
溶解试验
称取约0.1g试样（精确至0.01g），溶于100mL水中，显红色澄清溶液。吸光度试验
称取约0.1g试样（精确至0.01g），溶于100mL乙酸铵溶液中，取此溶液1mL，加乙酸铵溶液配至100mL，该溶液的最大吸收波长为505nm～510nm。注：测得的吸光度值应在0.3～0.7.否则调整试样浓度。A,4胭脂红含量的测定
三氯化钛滴定法（仲裁法）
A.4.1.1方法提要
在碱性介质中，胭脂红结构中的偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，计算其含量。
A.4.1.2试剂和材料
A.4.1.2.1
柠檬酸三钠。
A.4.1.2.2
A.4.1.2.3
GB1886.220—2016
三氯化钛标准滴定溶液：c（TiCl，）=O.1mol/L（现用现配，配制方法见附录B）。三氧化碳：含量≥99%。
仪器和设备
三氯化钛滴定法装置图见图A1
说明：
锥形瓶（500mL）；
棕色滴定管（50mL）：
包黑纸的下口玻璃瓶（2000mL）：盛碳酸铵和硫酸亚铁等量混合液的容器（5000.mL.)；活塞；
空瓶；
装有水的洗气瓶。
图A.1三氯化钛滴定法的装置图
分析步骤
称取约0.5g试样（精确至0.0001g），置于500mL锥形瓶中，溶于50mL新煮沸并冷却至室温的水中，加入15g柠檬酸三钠和150mL新煮沸的水，振荡溶解后，按图A.1装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到试样溶液固有颜色消失为终点。结果计算
胭脂红含量的质量分数w1.按式（A.1)计算：VXCXM
m×1000×4
式中：
滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）：三氯化钛标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）)；（A.1)
GB1886.220—2016
胭脂红的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（C2.HnNzNaOiS：·1.5HzO)=631.51]；一试样的质量，单位为克(g)；
1000——体积换算系数：
摩尔换算系数
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留1位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的1.0%。2分光光度比色法
A.4.2.1方法提要
将试样与已知含量的胭脂红对照品分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算其含量。
A.4.2.2试剂和材料
A.4.2.2.1乙酸铵溶液：1.5g/L。A.4.2.2.2脑脂红对照品：含量≥85.0%（按A.4.1测定）。A.4.2.3仪器和设备免费标准bzxz.net
A.4.2.3.1分光光度计。
A.4.2.3.2
比色皿：10mm。
A.4.2.4胭脂红对照品溶液的配制称取约0.5g胭脂红对照品（精确到0.0001g）.溶于适量水中，移人1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确吸取10mL，移入500mL容量瓶中，加人乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，备用（最大吸收波长处的吸光度值应在0.3～0.7）。A.4.2.5胭脂红试样溶液的配制
称量与操作方法同胭脂红对照品溶液的配制A.4.2.6分析步骤
将胭脂红对照品溶液和胭脂红试样溶液分别置于10mm比色Ⅲ中，同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度，以乙酸铵溶液作参比液。A.4.2.7结果计算
胭脂红含量的质量分数w1，按式（A.2)计算：AXm×w×100%
A。Xmi
式中：
A—试样溶液的吸光度；
脂红对照品的质量，单位为克（g）；A
胭脂红对照品溶液的吸光度；
试样的质量，单位为克（g）；
胭脂红对照品的质量分数（按A.4.1测定），%。.(A.2)
GB1886.220—2016
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留1位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的1.0%。A.5干燥减量，氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量的测定A.5.1干燥减量的测定
A.5.1.1方法提要
试样置于称量瓶中，于恒温干燥箱中干燥至质量恒定后称量干燥后的物质。A.5.1.2仪器和设备
恒温干燥箱。
A.5.1.3分析步骤
称取约2g试样（精确到0.0001g），置于已在135℃土2℃恒温干燥箱中恒量的$（30～40)mm称量瓶中，在135℃土2℃恒温烘箱中烘至恒量。A.5.1.4结果计算
干燥减量的质量分数2.按式（A.3)计算：mz-m3×100%
式中：
m2——干燥前试样和称量瓶的质量，单位为克（g)；m:——干燥至恒量后试样和称量瓶的质量，单位为克(g)；试样的质量，单位为克（g）。
.(A.3)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留1位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.2%。2氯化物（以NaCI计）的测定
A.5.2.1方法提要
酸性介质中加入已知量的硝酸银溶液，使氯离子以氯化银的形式沉淀，然后加人硫酸铁铵溶液作为指示剂，采用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。A.5.2.2试剂和材料
硝基苯。
A.5.2.2.1
A.5.2.2.2
A.5.2.2.3
A.5.2.2.4
瓶中。
硝酸溶液：1十1。
硝酸银溶液：c（AgNO，）=0.1mol/L硫酸铁铵溶液：称取14g硫酸铁铵，溶于100mL水中，过滤，加硝酸10mL，贮存于棕色硫氰酸铵标准滴定溶液：c（NH,SCN）=0.1mol/L。A.5.2.2.5
活性炭：767针型。
A.5.2.2.6
A.5.2.3试样溶液的配制
称取约2g试样（精确到0.0001g），溶于150mL水中，加约15g活性炭，温和煮沸2min~3min6
GB1886.220—2016
冷却至室温，加人硝酸溶液1mL，不断摇动均匀，放置30min（期间不时摇动）。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加活性炭5g，放置60min（期间不时摇动），再用干燥滤纸过滤（如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色）。每次以水10mL洗活性炭3次，滤液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。A.5.2.4分析步骤
移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液（氯化物多时可适当多加）及5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加人1mL硫酸铁铵试液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做空白试验。A.5.2.5结果计算
氯化物（以NaCI计）的质量分数w：，按式（A.4)计算：Vi-Ve
式中：
ms×200
滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定试样耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；体积换算系数；
硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M(NaCI)=58.4；试样的质量，单位为克（g）；
移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL)；配制试样溶液的体积，单位为毫升（mL）。......(A.4)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留1位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不天于算术平均值的0.3%。3硫酸盐（以NazSO,计）的测定
A.5.3.1方法提要
试样中滴加氯化钡标准滴定溶液，使硫酸根离子以硫酸钡形式沉淀，以玫瑰红酸钠指示液作为外指示剂用于判定滴定终点。
A.5.3.2试剂和材料
A.5.3.2.1氢氧化钠溶液：0.2g/L。A.5.3.2.2盐酸溶液：1+1999。
A.5.3.2.3氯化钡标准滴定溶液：cA.5.3.2.4酚指示液：10g/L。
0.1mol/L（配制方法见附录C)。A.5.3.2.5玫瑰红酸钠指示液：称取0.1g玫瑰红酸钠.溶于10mL水中（现用现配）。A.5.3.3分析步骤
吸取25mL试样溶液（A.5.2.3），置于250mL锥形瓶中，加1滴酚指示液，滴加氢氧化钠溶液呈GB1886.220—2016
粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。
同时以相同方法做空白试验。
A.5.3.4结果计算
硫酸盐（以NaSO计）的质量分数w按式（A.5）计算：M2
me×200
式中：
滴定试验溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定空白溶液耗用氯化锁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；体积换算系数：
氯化锁标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；硫酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M（NazSO）142：摩尔换算系数：
试样的质量，单位为克（g）；
移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；配制试样溶液的体积，单位为毫升（mL）。.（A.5)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留1位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.2%。A.5.4干燥减量、氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以NazSO,计）总量的结果计算干燥减量、氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以Na2SO,计）总量的质量分数w:，按式（A.6)计算：w=w2+w+
式中：
干燥减量的质量分数，%；
氯化物（以NaCI计)的质量分数，%；硫酸盐（以NazSO计）的质量分数，%。计算结果表示到小数点后1位。
6水不溶物的测定
A.6.1方法提要
试样经溶解过滤后，置于恒温干燥箱中干燥至质量恒定后称量不溶性物质A.6.2
仪器和设备
玻璃砂芯（G）：孔径为5μm～15um。A.6.2.1
恒温干燥箱。
分析步骤
...（A.6)
称取约3g试样（精确至0.001g）.置于500mL烧杯中，加人50℃～60℃的水250mL，使之溶解，8
GB1886.220—2016
用已在135℃士2℃烘至恒量的玻璃砂芯（G）过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在135℃士2℃恒温干燥箱中烘至恒量。
结果计算
水不溶物的质量分数w6，按式（A.7)计算：m-m×100%
式中：
m，——干燥后水不溶物和玻璃砂芯埚的质量，单位为克（g）；ms——玻璃砂芯埚的质量，单位为克(g)；m——试样的质量，单位为克（g）。...(A.7)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留2位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.2%。副染料的测定
方法提要
用纸上层析法将各组分分离，洗脱，然后用分光光度法定量。A.7.2
试剂和材料
无水乙醇。
正丁醇。
丙酮溶液：1+1。
氨水溶液：4十96。
碳酸氢钠溶液：4g/L。
仪器和设备
分光光度计。
层析滤纸：1号中速，150mmX250mm。层析缸：$240mmX300mm。
微量进样器：100μL。
纳氏比色管：50mL有玻璃磨口塞。玻璃砂芯漏斗（Gg）：孔径为15μm～40μm。50mm比色皿。
10mm比色皿。
分析步骤
A.7.4.1.1
A.7.4.1.2
纸上层析条件
展开剂：正丁醇十无水乙醇十氨水溶液=6十2十3。温度：20℃~25℃
试样溶液的配制
称取约1g试样（精确至0.001g），置于烧杯中，加入适量水溶解后，移人100mL容量瓶中，稀释至9
刻度，摇备用，该试样溶液浓度为1%。A.7.4.3试样洗出液的制备
GB1886.220—2016
用微量进样器吸取100uL试样溶液，均勾地注在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开.滤纸底边浸人展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止。取出层析滤纸，用冷风吹干。用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸应与上述步骤展开用的滤纸在同一一张滤纸上相邻部位裁取。
副染料纸上层析示意图见图A.2。150mmm
副染料(L)
副染料(2)
副染料(3)
羊染料
染料(1)
图A.2副染料纸上层析示意图
将展开后取得的各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下，并剪成约5mm×15mm的细条，分别置于50mL的纳氏比色管中，准确加丙酮溶液5mL，摇动3min~5min后，再准确加人20mL碳酸氢钠溶液，充分摇动，然后分别在玻璃砂芯漏斗（G3）中自然过滤，滤液应澄清，无悬浮物。分别得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波长处，用50mm比色皿，将各副染料的洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度。在分光光度计上测定吸光度时，以5mL丙酮溶液和20mL碳酸氢钠溶液的混合液作参比液，A.7.4.4标准溶液的配制
吸取2mL1%的试样溶液移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，该溶液为标准溶液A.7.4.5标准洗出液的制备
用微量进样器吸取100uL标准溶液，均匀地点注在离滤纸底边25mm的一条基线上，用吹风机吹干。将滤纸放人装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，待展开剂前沿线上升40mm，取出用冷风吹干剪下所有展开的染料部分，按A.7.4.3方法进行操作，得到标准洗出液。用10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度。
同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测空白洗出液的吸光度。10
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GB1886.220—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
胭脂红
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
本标准代替GB4480.1—2001《食品添加剂脑脂红》。
本标准与GB4480.12001相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂修改了范围；
增加了化学名称；
外观指标名称修改为感官要求；脑脂红”；
一干燥减量与氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以NazSO,计）总量指标合并；GB1886.220—2016
增加了未反应中间体总和、未磺化芳族伯胺（以苯胺计）的指标要求及检验方法；重金属（以Pb计)指标名称修改为铅.修改了检验方法；—修改了碑的检验方法；
一修改了鉴别方法。
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
脑脂红
GB1886.220—2016
本标准适用于以1-萘胺-4-磺酸钠为原料经重氮化后与2-萘酚-6，8-二磺酸二钾盐偶合制得的食品添加剂脑脂红。
化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2
化学名称
1-（4-磺基-1-萘偶氮)-2-萘酚-6,8-二磺酸三钠盐分子式
C2HnN2NasOi.S·1.5H20
结构式
相对分子质量
631.51（按2013年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
1. 51120
干燥减量.氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以Na SO.计）总量，w/%
水不溶物，0/%
副染料，w/%
未反应中间体总和，w/%
未磺化芳族伯胺（以苯胺计），w/%砷（As)/（mg/kg）
铅（Pb）/（mg/kg）
理化指标
红至深红色
粉末或颗粒
理化指标应符合表2的规定。
胭脂红含量，w/%
感官要求
理化指标
GB 1886.220—2016
检验方法
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
GB5009.11或GB5009.76
GB5009.12或GB5009.75
A.1安全提示
附录A
检验方法
GB1886.220—2016
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或者腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3
鉴别试验
试剂和材料
乙酸铵溶液：1.5g/L。
仪器和设备
分光光度计。
比色皿：10mm。
鉴别方法
溶解试验
称取约0.1g试样（精确至0.01g），溶于100mL水中，显红色澄清溶液。吸光度试验
称取约0.1g试样（精确至0.01g），溶于100mL乙酸铵溶液中，取此溶液1mL，加乙酸铵溶液配至100mL，该溶液的最大吸收波长为505nm～510nm。注：测得的吸光度值应在0.3～0.7.否则调整试样浓度。A,4胭脂红含量的测定
三氯化钛滴定法（仲裁法）
A.4.1.1方法提要
在碱性介质中，胭脂红结构中的偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，计算其含量。
A.4.1.2试剂和材料
A.4.1.2.1
柠檬酸三钠。
A.4.1.2.2
A.4.1.2.3
GB1886.220—2016
三氯化钛标准滴定溶液：c（TiCl，）=O.1mol/L（现用现配，配制方法见附录B）。三氧化碳：含量≥99%。
仪器和设备
三氯化钛滴定法装置图见图A1
说明：
锥形瓶（500mL）；
棕色滴定管（50mL）：
包黑纸的下口玻璃瓶（2000mL）：盛碳酸铵和硫酸亚铁等量混合液的容器（5000.mL.)；活塞；
空瓶；
装有水的洗气瓶。
图A.1三氯化钛滴定法的装置图
分析步骤
称取约0.5g试样（精确至0.0001g），置于500mL锥形瓶中，溶于50mL新煮沸并冷却至室温的水中，加入15g柠檬酸三钠和150mL新煮沸的水，振荡溶解后，按图A.1装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到试样溶液固有颜色消失为终点。结果计算
胭脂红含量的质量分数w1.按式（A.1)计算：VXCXM
m×1000×4
式中：
滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）：三氯化钛标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）)；（A.1)
GB1886.220—2016
胭脂红的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（C2.HnNzNaOiS：·1.5HzO)=631.51]；一试样的质量，单位为克(g)；
1000——体积换算系数：
摩尔换算系数
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留1位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的1.0%。2分光光度比色法
A.4.2.1方法提要
将试样与已知含量的胭脂红对照品分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算其含量。
A.4.2.2试剂和材料
A.4.2.2.1乙酸铵溶液：1.5g/L。A.4.2.2.2脑脂红对照品：含量≥85.0%（按A.4.1测定）。A.4.2.3仪器和设备免费标准bzxz.net
A.4.2.3.1分光光度计。
A.4.2.3.2
比色皿：10mm。
A.4.2.4胭脂红对照品溶液的配制称取约0.5g胭脂红对照品（精确到0.0001g）.溶于适量水中，移人1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确吸取10mL，移入500mL容量瓶中，加人乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，备用（最大吸收波长处的吸光度值应在0.3～0.7）。A.4.2.5胭脂红试样溶液的配制
称量与操作方法同胭脂红对照品溶液的配制A.4.2.6分析步骤
将胭脂红对照品溶液和胭脂红试样溶液分别置于10mm比色Ⅲ中，同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度，以乙酸铵溶液作参比液。A.4.2.7结果计算
胭脂红含量的质量分数w1，按式（A.2)计算：AXm×w×100%
A。Xmi
式中：
A—试样溶液的吸光度；
脂红对照品的质量，单位为克（g）；A
胭脂红对照品溶液的吸光度；
试样的质量，单位为克（g）；
胭脂红对照品的质量分数（按A.4.1测定），%。.(A.2)
GB1886.220—2016
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留1位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的1.0%。A.5干燥减量，氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量的测定A.5.1干燥减量的测定
A.5.1.1方法提要
试样置于称量瓶中，于恒温干燥箱中干燥至质量恒定后称量干燥后的物质。A.5.1.2仪器和设备
恒温干燥箱。
A.5.1.3分析步骤
称取约2g试样（精确到0.0001g），置于已在135℃土2℃恒温干燥箱中恒量的$（30～40)mm称量瓶中，在135℃土2℃恒温烘箱中烘至恒量。A.5.1.4结果计算
干燥减量的质量分数2.按式（A.3)计算：mz-m3×100%
式中：
m2——干燥前试样和称量瓶的质量，单位为克（g)；m:——干燥至恒量后试样和称量瓶的质量，单位为克(g)；试样的质量，单位为克（g）。
.(A.3)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留1位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.2%。2氯化物（以NaCI计）的测定
A.5.2.1方法提要
酸性介质中加入已知量的硝酸银溶液，使氯离子以氯化银的形式沉淀，然后加人硫酸铁铵溶液作为指示剂，采用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。A.5.2.2试剂和材料
硝基苯。
A.5.2.2.1
A.5.2.2.2
A.5.2.2.3
A.5.2.2.4
瓶中。
硝酸溶液：1十1。
硝酸银溶液：c（AgNO，）=0.1mol/L硫酸铁铵溶液：称取14g硫酸铁铵，溶于100mL水中，过滤，加硝酸10mL，贮存于棕色硫氰酸铵标准滴定溶液：c（NH,SCN）=0.1mol/L。A.5.2.2.5
活性炭：767针型。
A.5.2.2.6
A.5.2.3试样溶液的配制
称取约2g试样（精确到0.0001g），溶于150mL水中，加约15g活性炭，温和煮沸2min~3min6
GB1886.220—2016
冷却至室温，加人硝酸溶液1mL，不断摇动均匀，放置30min（期间不时摇动）。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加活性炭5g，放置60min（期间不时摇动），再用干燥滤纸过滤（如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色）。每次以水10mL洗活性炭3次，滤液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。A.5.2.4分析步骤
移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液（氯化物多时可适当多加）及5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加人1mL硫酸铁铵试液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做空白试验。A.5.2.5结果计算
氯化物（以NaCI计）的质量分数w：，按式（A.4)计算：Vi-Ve
式中：
ms×200
滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定试样耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；体积换算系数；
硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M(NaCI)=58.4；试样的质量，单位为克（g）；
移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL)；配制试样溶液的体积，单位为毫升（mL）。......(A.4)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留1位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不天于算术平均值的0.3%。3硫酸盐（以NazSO,计）的测定
A.5.3.1方法提要
试样中滴加氯化钡标准滴定溶液，使硫酸根离子以硫酸钡形式沉淀，以玫瑰红酸钠指示液作为外指示剂用于判定滴定终点。
A.5.3.2试剂和材料
A.5.3.2.1氢氧化钠溶液：0.2g/L。A.5.3.2.2盐酸溶液：1+1999。
A.5.3.2.3氯化钡标准滴定溶液：cA.5.3.2.4酚指示液：10g/L。
0.1mol/L（配制方法见附录C)。A.5.3.2.5玫瑰红酸钠指示液：称取0.1g玫瑰红酸钠.溶于10mL水中（现用现配）。A.5.3.3分析步骤
吸取25mL试样溶液（A.5.2.3），置于250mL锥形瓶中，加1滴酚指示液，滴加氢氧化钠溶液呈GB1886.220—2016
粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。
同时以相同方法做空白试验。
A.5.3.4结果计算
硫酸盐（以NaSO计）的质量分数w按式（A.5）计算：M2
me×200
式中：
滴定试验溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定空白溶液耗用氯化锁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；体积换算系数：
氯化锁标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；硫酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M（NazSO）142：摩尔换算系数：
试样的质量，单位为克（g）；
移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；配制试样溶液的体积，单位为毫升（mL）。.（A.5)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留1位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.2%。A.5.4干燥减量、氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以NazSO,计）总量的结果计算干燥减量、氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以Na2SO,计）总量的质量分数w:，按式（A.6)计算：w=w2+w+
式中：
干燥减量的质量分数，%；
氯化物（以NaCI计)的质量分数，%；硫酸盐（以NazSO计）的质量分数，%。计算结果表示到小数点后1位。
6水不溶物的测定
A.6.1方法提要
试样经溶解过滤后，置于恒温干燥箱中干燥至质量恒定后称量不溶性物质A.6.2
仪器和设备
玻璃砂芯（G）：孔径为5μm～15um。A.6.2.1
恒温干燥箱。
分析步骤
...（A.6)
称取约3g试样（精确至0.001g）.置于500mL烧杯中，加人50℃～60℃的水250mL，使之溶解，8
GB1886.220—2016
用已在135℃士2℃烘至恒量的玻璃砂芯（G）过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在135℃士2℃恒温干燥箱中烘至恒量。
结果计算
水不溶物的质量分数w6，按式（A.7)计算：m-m×100%
式中：
m，——干燥后水不溶物和玻璃砂芯埚的质量，单位为克（g）；ms——玻璃砂芯埚的质量，单位为克(g)；m——试样的质量，单位为克（g）。...(A.7)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留2位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.2%。副染料的测定
方法提要
用纸上层析法将各组分分离，洗脱，然后用分光光度法定量。A.7.2
试剂和材料
无水乙醇。
正丁醇。
丙酮溶液：1+1。
氨水溶液：4十96。
碳酸氢钠溶液：4g/L。
仪器和设备
分光光度计。
层析滤纸：1号中速，150mmX250mm。层析缸：$240mmX300mm。
微量进样器：100μL。
纳氏比色管：50mL有玻璃磨口塞。玻璃砂芯漏斗（Gg）：孔径为15μm～40μm。50mm比色皿。
10mm比色皿。
分析步骤
A.7.4.1.1
A.7.4.1.2
纸上层析条件
展开剂：正丁醇十无水乙醇十氨水溶液=6十2十3。温度：20℃~25℃
试样溶液的配制
称取约1g试样（精确至0.001g），置于烧杯中，加入适量水溶解后，移人100mL容量瓶中，稀释至9
刻度，摇备用，该试样溶液浓度为1%。A.7.4.3试样洗出液的制备
GB1886.220—2016
用微量进样器吸取100uL试样溶液，均勾地注在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开.滤纸底边浸人展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止。取出层析滤纸，用冷风吹干。用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸应与上述步骤展开用的滤纸在同一一张滤纸上相邻部位裁取。
副染料纸上层析示意图见图A.2。150mmm
副染料(L)
副染料(2)
副染料(3)
羊染料
染料(1)
图A.2副染料纸上层析示意图
将展开后取得的各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下，并剪成约5mm×15mm的细条，分别置于50mL的纳氏比色管中，准确加丙酮溶液5mL，摇动3min~5min后，再准确加人20mL碳酸氢钠溶液，充分摇动，然后分别在玻璃砂芯漏斗（G3）中自然过滤，滤液应澄清，无悬浮物。分别得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波长处，用50mm比色皿，将各副染料的洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度。在分光光度计上测定吸光度时，以5mL丙酮溶液和20mL碳酸氢钠溶液的混合液作参比液，A.7.4.4标准溶液的配制
吸取2mL1%的试样溶液移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，该溶液为标准溶液A.7.4.5标准洗出液的制备
用微量进样器吸取100uL标准溶液，均匀地点注在离滤纸底边25mm的一条基线上，用吹风机吹干。将滤纸放人装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，待展开剂前沿线上升40mm，取出用冷风吹干剪下所有展开的染料部分，按A.7.4.3方法进行操作，得到标准洗出液。用10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度。
同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测空白洗出液的吸光度。10
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