GB 1886.234-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 木糖醇 GB1886.234-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB1886.234—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
木糖醇
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
本标准代替GB13509—2005《食品添加剂木糖醇》。
本标准与GB13509一2005相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂木糖醇”
修改了范围；
—修改了鉴别试验；
修改了木糖醇含量及其他多元醇的检测方法；修改了灼烧残渣、其他多元醇和镍指标；删除了理化指标中熔点和重金属指标；修改了还原糖(以葡萄糖计)的检测方法GB1886.234—2016
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
木糖醇
GB1886.234—2016
本标准适用于以玉米芯、甘蔗渣和木质等为原料经水解、净化制成木糖，再经加氢等工艺制成的食品添加剂木糖醇，或直接以木糖为原料经加氢等工艺制成的食品添加剂木糖醇。2分子式、结构式和相对分子质量分子式
C,Hi2Os
结构式
相对分子质量
152.15（按2013年国际相对原子质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
结晶或晶状粉末
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态
木糖醇含量(以干基计)：2/%
干燥减量，w/%
灼烧残渣，w/%
还原糖（以葡萄糖计）./%
其他多元醇，w/%
镍（Ni)/（mg/kg）
铅（(Pb)/（mg/kg)
总碑（以As计）/（mg/kg）
4.称样量约1g。
理化指标
98.5~101.0
GB1886.234—2016
检验方法
附录A中A.3
GB5009.3减压干燥法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.3
GB5009.138
GB5009.12
GB5009.11
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1886.234—2016
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682规定的三级水。所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.2鉴别试验
A.2.1溶解性
极易溶于水，略溶于乙醇。
按GB/T617—2006中4.2仪器法进行测定。熔点范围为92.0℃～96.0℃。A.2.3
红外吸收光谱
将溴化钾分散的试样谱图与木糖醇标准品谱图（见图B.1)比较，两者应基本一致。A.3木糖醇含量及其他多元醇的测定A.3.1
气相色谱法
A.3.1.1方法提要
试样经乙酰化后，用气相色谱法（配氢火焰离子化检测器）测定，与标样对照，根据保留时间定性，内标法定量。
试剂和材料
A.3.1.2.1
A.3.1.2.2
A.3.1.2.3
A.3.1.2.4
A.3.1.2.5
A.3.1.2.6
A.3.1.2.7
A.3.1.2.8
A.3.1.2.9
A.3.1.3.1
无水乙醇。
吡啶。
乙酸酐。
木糖醇标准品。
甘露糖醇标准品。
半乳糖醇标准品。
L-阿拉伯糖醇标准品
山梨糖醇标准品
赤藓糖醇标准品（内标物）。
仪器和设备
气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器。3
A.3.1.3.2
天平。
A.3.1.3.3
水浴锅。
干燥箱。
A.3.1.3.4
参考色谱条件
A.3.1.4.1
色谱柱。
A.3.1.4.2
GB1886.234—2016
色谱柱：（14%-氰丙基苯基）-二甲基聚硅氧烷毛细管柱.30mX0.25mmX0.25um。或等效升温程序：初始温度170℃，维持10min；以1℃/min的速率升至180℃，维持10min；再以30℃/min的速率升至240℃，维持5min。A.3.1.4.3
进样口温度：240℃。
A.3.1.4.4
检测器温度：250℃。
A.3.1.4.5
载气：氮气。
A.3.1.4.6
A.3.1.4.7
A.3.1.4.8
载气流速：2.0mL/min。
氢气：50mL/min。
空气：50mL/min。
A.3.1.4.9
A.3.1.4.10
分流比：1：100。
进样量：1.0μL。
分析步骤
A.3.1.5.1
内标溶液的制备
称取赤藓糖醇标准品（内标物）500mg，精确至0.0001g，用水溶解，转人25mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
A.3.1.5.2标准溶液的制备
各称取25mg甘露糖醇、半乳糖醇、L-阿拉伯糖醇和山梨糖醇和4.9g木糖醇标准品，精确至0.0001g，用水溶解，分别转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。吸取1mL所得溶液到100mL圆底烧瓶中，加人1.0mL内标溶液，在60℃C水浴中旋转蒸干，再加人无水乙醇1mL，振摇使溶解，在60℃水浴中旋转蒸干。再加人吡啶1mL使残渣溶解，加入乙酸酐1mL，盖紧盖子，涡旋混合30s，70℃干燥箱中放置30min取出.放冷。A.3.1.5.3试样溶液的配制
取约5g的试样，准确称量，精确至0.0001g.用水溶解，转入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。吸取1mL所得溶液到100mL圆底烧瓶中，加人1.0mL内标溶液，在60℃水浴中旋转蒸干，再加人无水乙醇1mL，振摇使溶解，在60℃水浴中旋转蒸干。再加人吡啶1mL使残渣溶解，加人乙酸酐1mL，盖紧盖子，涡旋混合30s70℃干燥箱中放置30min取出，放冷A.3.1.5.4测定
在参考色谱条件下，注人标准溶液和试样溶液进行测定。各组分的参考保留时间和色谱图参见图B.2。
A.3.1.6结果计算
木糖醇或其他多元醇含量的质量分数w按式（A.1)计算，其他多元醇为L-阿拉伯糖醇，半乳糖4
醇，甘露糖醇和山梨糖醇含量的总和。式中：
标准溶液中木糖醇或其他多元醇的质量，单位为毫克（mg）；干燥减量后的试样质量，单位为毫克（mg）；试样中木糖醇或其他多元醇与赤藓糖醇衍生物响应值比值；R.
标准溶液中木糖醇或其他多元醇与赤藓糖醇衍生物响应值比值GB1886.234—2016
.（A.1)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得木糖醇的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2%，其他多元醇的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.3.2
液相色谱法
方法提要
试样用水溶解，液相色谱法检测.外标法定量。A.3.2.2试剂和材料
A.3.2.2.1水：一级水。
A.3.2.2.2
乙睛：色谱纯。bzxZ.net
木糖醇标准品。
A.3.2.2.3
L-阿拉伯糖醇标准品。
A.3.2.2.4
A.3.2.2.5
山梨糖醇标准品。
半乳糖醇标准品。
A.3.2.2.6
A.3.2.2.7
甘露糖醇标准品。
仪器和设备
高效液相色谱仪，配示差检测器。A.3.2.4参考色谱条件
A.3.2.4.1
色谱柱：以聚苯乙烯二乙烯苯树脂为填料的分析柱，300mmX7.8mm。或等效色谱柱。流动相：乙睛-水（35+65）。
A.3.2.4.2
流速：0.6mL/min
A.3.2.4.3
A.3.2.4.4
柱温：75℃。
检测室温度：45℃。
A.3.2.4.5
A.3.2.4.6
进样量：20uL。
A.3.2.5分析步骤
A.3.2.5.1标准溶液的制备
准确称取甘露糖醇标准品、L-阿拉伯糖醇标准品、山梨糖醇标准品、半乳糖醇标准各0.1g和木糖醇标准品2.5g，精确至0.0001g用水定容至100mL容量瓶中。再分别吸取2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL该标准品溶液至10mL容量瓶中，用水定容，配制成含木糖醇5.0mg/mL、10.0mg/mL、15.0mg/mL、20.0mg/mL、25.0mg/mL和含甘露醇、L-阿拉伯醇、山梨醇、半乳糖醇0.2mg/mL0.4mg/mL、0.6mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL的系列混合标准溶液。5
A.3.2.5.2试样溶液的制备
GB1886.234—2016
取约2g的干燥减量后的试样，准确称量，精确至0.0001g，用水定容至100mL容量瓶中。A.3.2.5.3测定
在参考色谱条件下，分别注人系列标准溶液、试样溶液进行测定，按外标法用系列标准溶液作校正表。各组分的参考保留时间和色谱图见图B.3。A.3.2.6结果计算
木糖醇或其他多元醇含量的质量分数，按式（A.2）计算，其他多元醇为L-阿拉伯糖醇，半乳糖醇，甘露糖醇和山梨糖醇含量的总和。m,XAi
式中：
标准溶液中某组分的质量，单位为克（g)；试样中某组分i的测量响应值；
干燥减量后的试样质量，单位为克（g）；A，标准溶液中某组分1的测量响应值。.......(A.2)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得木糖醇的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2%，其他多元醇的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.4灼烧残渣的测定
A.4.1分析步骤
准确称取试样2g，精确到0.0001g.放人已质量恒定的埚或铂皿中，加约0.5mL的硫酸润湿试样，于电炉上加热炭化，然后移人高温炉中，在600℃土25℃下灼烧，使其完全灰化，然后称重至质量恒定。
结果计算
灼烧残渣的质量分数w2，按式（A.3)计算：2=
式中：
埚加残渣质量，单位为克（g)；m
空埚质量，单位为克（g）；
试样质量，单位为克（g）。
..（A.3)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02%。
A.5还原糖（以葡萄糖计)的测定A.5.1方法提要
试样中的还原糖与本尼特试剂中的二价铜离子反应，生成红色氧化亚铜，氧化亚铜遇碘被氧化，又6
GB1886.234—2016
变为二价的铜离子，过量的碘用硫代硫酸钠滴定，以氧化反应耗用的碘来计算还原糖含量。A.5.2试剂和材料
A.5.2.1盐酸溶液：c(HCI)=1mol/L。A.5.2.2碘标准溶液：c(宁）
-12）=0.04mol/L。称7.2g碘化钾和5.0762g碘配成1000mL溶液，保存于棕色瓶中（需放置24h后摇勾使用）。A.5.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NazS,O,）=0.04mol/L。准确量取400mL已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液配成1000mL。A.5.2.4乙酸溶液：量取48mL冰醋酸，稀释至1000mL。A.5.2.5淀粉指示液：10g/L。
A.5.2.6本尼特试剂：
溶液A：在150mL水中加人16g硫酸铜（CuSO·5HzO），搅拌溶解：溶液B：在650mL水中先后加人150g柠檬酸三钠、130g无水碳酸钠、10g碳酸氢钠并加热溶解；
将冷却的上述两种溶液A与B混合，用水稀释至1000mL过滤，放置24h后使用。A.5.3分析步骤
准确称取试样5g，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加人本尼特试剂20mL，加几粒玻璃珠，加热并控制温度刚好在4min土0.25min内沸腾，继续煮沸3min后用自来水快速冷却。在锥形瓶中先加人50mL水，再加乙酸溶液50mL，用移液管准确加入碘标准溶液20mL，加入盐酸溶液25mL，充分摇光使红色沉淀完全溶解，用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴过量的碘，临近终点（由棕黑色变青绿色）时，加约5滴淀粉指示剂指示终点，继续滴定至颜色转为亮蓝色为终点。同时做空白试验。A.5.4结果计算
还原糖的质量分数w3.按式（A.4)计算：(V-V)XcX0.112
—一空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；V
一试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；0.112—0.04（
-Iz）mol/L碘标准溶液（以葡萄糖计)1mL相当于葡萄糖0.112g；碘标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.04
试样的质量，单位为克（g）。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.01%。
附录B
GB1886.2342016
木糖醇标准品的红外光谱图与木糖醇及其他多元醇测定色谱图B.1木糖醇标准品的红外光谱图
木糖醇标准品的红外光谱图见图B.1。90-
波数（cm）
木糖醇的红外光谱图
B.2木糖醇及其他多元醇测定气相色谱图木糖醇及其他多元醇测定气相色谱图见图B.2。uv(x1,00)
说明：
赤藓糖醇：
L-阿拉伯糖醇；
木糖醇：
半乳糖醇：
甘露糖醇：
山梨糖醇。
t/rmin
各组分的参考保留时间：赤藓糖醇3.6min.L-阿拉伯糖醇10.6min、木糖醇13.5min、半乳糖醇23.7min、甘露糖醇25.2min、山梨糖醇26.4min。图B.2木糖醇及其他多元醇标准品气相色谱图8
B.3木糖醇及其他多元醇测定液相色谱图木糖醇及其他多元醇测定液相色谱图见图B.3.2
GB1886.234—2016
:92222289953272899863.323848879042431/m
说明：
L-阿拉伯糖醇；
甘露糖醇：
3——木糖醇：
半乳糖醇；
5——山梨糖醇；
各组分的参考保留时间：L-阿拉伯糖醇28.0min、甘露糖醇31.0min、木糖醇35.3min、半乳糖醇39.8min山梨糖醇41.7 min。
木糖醇及其他多元醇标准品液相色谱图图B.3
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