GB 1886.235-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸 GB1886.235-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB1886.235—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
柠檬酸
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
本标准代替GB1987—2007《食品添加剂柠檬酸》。本标准与GB1987—2007相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂
删除了水不溶物、透光率和铁项目；修改了总砷（以砷计)的检测方法；一修改了铅的检测方法。
柠檬酸”
GB 1886.235—2016
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
柠檬酸
本标准适用于以淀粉质或糖质原料经发酵制得的食品添加剂柠檬酸。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式
无水柠檬酸：CH.O
一水柠檬酸.C.H.O，·H.O
结构式
H,C-COOH
H,C-COOH
无水柠檬酸
2.3相对分子质量
无水柠檬酸：192.13（按2013年国际相对原子质量）一水柠檬酸：210.14（按2013年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
感官要求
3.2理化指标
无色或白色
H,C-COOH
GB1886.2352016
-COOH :H,O
H,C-COOH
水柠檬酸
检验方法
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光结晶状颗粒或粉末，无臭，味极酸，一水柠檬酸在干燥空气中略有风化
理化指标应符合表2的规定。
线下，观察其色泽和状态
柠檬酸含量，w/%
水分，w/%
易炭化物
硫酸灰分./%
硫酸盐，w/%
氯化物，w/%
草酸盐·w/%
钙盐.w/%
铅（Pb)/（mg/kg）
总砷（以As计）/（mg/kg）
理化指标
无水柠檬酸
99.5~100.5
-水柠檬酸
99.5100.5
GB1886.235—2016
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A11
GB5009.12
GB5009.11
A.1安全提示
附录A
检验方法
GB1886.235—2016
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或者腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定
本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应为分析纯，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备.试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3鉴别试验
试剂和材料
乙醇。
乙醚。
硫酸溶液：量取硫酸29mL，缓缓注人约700mL水中，冷却，稀释至1000mL。硫酸汞溶液：称取氧化汞5g，加水40ml，缓缓加人硫酸20mL，边加边搅拌，再加水40mLA.3.1.4
搅拌使之溶解。
高锰酸钾溶液：c（
KMnO,)=0.1mol/L
氢氧化钠溶液：50g/L。
吡啶-乙酸酐溶液：将吡啶和乙酸酐按3：1体积比混合分析步骤
试样易溶于水，溶于乙醇，微溶于乙醚取适量试样于25mL埚内，炽灼即缓缓分解，但不得发生焦糖臭。A.3.2.2
称取试样50mg，用水溶解后稀释至10mL。吸取2mL于25mL比色管中，用氢氧化钠溶液A.3.2.3
调至中性，加硫酸溶液1滴，加热至沸，再加高锰酸钾溶液1滴，摇匀，紫色即消褪；再加入硫酸汞溶液1滴，产生白色沉淀。
A.3.2.4称取试样5mg于25mL比色管中，加吡啶-乙酸酐溶液约5mL振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
A.4柠檬酸含量的测定
方法提要
在水介质中，以酚酞作指示液，采用氢氧化钠标准滴定溶液滴定柠檬酸溶液，根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的量计算柠檬酸的含量3
试剂和材料
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。A.4.2.1
酚指示液：10g/L。
无二氧化碳的水。
A.4.3分析步骤
GB1886.235—2016
称取试样1g，精确至0.0001g，置于150mL锥形瓶内，加人无二氧化碳的水50mL溶解，加酚酷指示液3滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色为终点。同时做空白试验。A.4.4结果计算
-水柠檬酸中柠檬酸含量（以无水柠檬酸计）的质量分数w按式（A.1)计算，无水柠檬酸中柠檬酸含量的质量分数z按式（A.2）计算。o
式中：
(V1-Vo)Xc×0.06404
mX(1-0.08570)
(V1-V)XcX0.06404
试样滴定所耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白滴定所耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：.(A.1)
.（A.2)
与1.00mL氢氧化钠c（NaOH）=1.000mol/L相当的以克表示的无水柠酸的克数；
试样质量，单位为克（g）；
水柠檬酸中水的理论含量，即18.01/210.14=0.08570试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，保留1位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.2%。A.5水分的测定
按GB5009.3卡尔·费休法测定。其中称样量一水柠檬酸0.1g、无水柠檬酸取1g；无水甲醇20mL
在重复性条件下获得的两次独立测定结果，无水柠檬酸的绝对差值不大于算术平均值的5%；一水柠檬酸的绝对差值不大于算术平均值的2%。A.6
易炭化物的测定
试剂和材料
盐酸溶液：吸取盐酸24mL，稀释至1000mL硫酸溶液：c（H.SO,)=1mol/L。硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NaS,O,）=0.1mol/L过氧化氢溶液：吸取30%过氧化氢10mL，加水稀释至100mL。4
A.6.1.5氢氧化钠溶液：300g/L。A.6.1.6淀粉指示液：10g/L，
A.6.1.7黄色原液：c（FeCl3·6H,0)=46mg/mL。GB1886.235—2016
称取三氯化铁（FeCl，·6H.O）46g，溶于约900mL盐酸溶液中，再用此盐酸溶液稀释至1000mL。标定时，用盐酸溶液调整此黄色原液，使其每毫升含46mg三氯化铁（FeCl，·6HzO）。溶液应避光保存，现用现标定。
标定：吸取新配制的三氯化铁溶液10mL加人水15mL、碘化钾4g和盐酸溶液5mL，立即塞上瓶盖避光静置15min，加入水100mL，析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加淀粉指示液0.5mL，继续滴定至终点。
注：每毫升0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于27.03mg三氟化铁（FeCls·6H.O）。A.6.1.8红色原液：c（CoCl·6H.O)=59.5mg/mL。称取氯化钻（CoClz·6H.O)60g，溶于约900mL盐酸溶液中，再用此盐酸溶液稀释至1000mL。标定时用盐酸溶液调整此红色原液，使其每毫升含59.5mg氯化钻（CoClz·6H2O）。溶液应避光保存，现用现标定。
标定：吸取新配制的氯化钻溶液5.0mL，加入过氧化氢溶液5mL和氢氧化钠溶液10mL，缓缓煮沸10min，冷却。再加碘化钾2g、硫酸溶液60mL，立即塞上瓶盖，轻轻摇动，使沉淀溶解。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加淀粉指示液0.5mL，继续滴定至溶液呈粉红色时为终点。注：每毫升0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于23.79mg氯化钴（CoCl。·6H,O)。A.6.1.9色泽限度标准溶液：将黄色原液和红色原液按9：1(体积比）混合。A.6.2分析步骤
称取试样0.75g于25mL具塞比色管中，加人硫酸10mL，在90℃士1℃水浴中加热1min后迅速振摇均匀，继续在90℃土1℃水浴中加热1h，取出，迅速用冰水冷却。缓缓倒人1cm比色Ⅲ中，以水为空白，在波长500nm下测定吸光度为A；将色泽限度标准溶液缓缓倒人1cm比色皿中，测得的吸光度为At。
A.6.3结果计算
易炭化物以吸光度比值K表示，按式（A.3)计算：K
式中：
A——试样溶液的吸光度值：
A标准溶液的吸光度值
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准：保留1位小数在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不天于算术平均值的5%，硫酸灰分的测定
A.7.1方法提要
.(A.3)
试样经灼烧后，加硫酸把残留物转变成硫酸盐，高温下灼烧至质量恒定，即可计算出试样中硫酸灰分的值。
A.7.2仪器和设备
A.7.2.1干燥器（变色硅胶作干燥剂）。5
A.7.2.2高温炉。
试剂和材料
硫酸。
分析步骤
GB1886.235—2016
称取试样2g，精确至0.0001g，置于已质量恒定的石英或铂埚内，缓缓灼烧至完全炭化。放冷，加硫酸0.5mL1.0mL使其湿润，于电炉上徐徐加热至硫酸烟雾除尽后，在700℃~800℃高温炉中灼烧至完全灰化。取出，置于干燥器内冷却，称量，再于700℃～800℃灼烧，直至质量恒定。A.7.5
硫酸灰分的质量分数W3，按式（A.4)计算：w
m-m。
灼烧后埚和灰分的质量，单位为克（g）；m
质量恒定后埚的质量，单位为克（g）；m
试样的质量，单位为克（g）。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，保留2位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.005%。A.8硫酸盐的测定
A.8.1方法提要
...A.4)
在酸性条件下，柠檬酸溶液中的硫酸根离子与氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，与同法处理的标准溶液比较，做限量试验。
试剂和材料
盐酸溶液：6mol/L。吸取盐酸54mL，稀释至100mL。氯化锁溶液：250g/L。
乙酸溶液：量取乙酸298mL，稀释至1000mL。乙醇溶液：量取无水乙醇300mL，用水稀释至1000mL。硫酸盐标准储备液：c（SO）=0.1g/L。硫酸盐标准溶液I：c（SO,）=0.01g/L。吸取硫酸盐标准储备液10mL，用乙醇溶液稀释至A.8.2.7硫酸盐标准溶液Ⅱ：c（SO4)=0.015g/L。吸取硫酸盐标准储备液15mL,用乙醇溶液稀释至100mL。
分析步骤
称取试样1g，精确到0.01g，置于50mL具塞比色管中，加水15mL溶解，加人氯化锁溶液1mL，硫酸盐标准溶液1mL.振摇，静置1min，加人盐酸溶液1mL和乙酸溶液0.5mL，摇匀，静置5min。吸取硫酸盐标准溶液10mL于50mL具塞比色管中，加入水5mL，从\加人氯化钡溶液1mL”开始与试样同样处理。试样管的浊度不得深于标准管。6
注：无水柠橡酸用硫酸盐标准溶液I；一水柠橡酸用硫酸盐标准溶液Ⅱ。A.9氯化物的测定
A.9.1方法提要
GB1886.235—2016
在酸性条件下，柠檬酸溶液中的氯离子与硝酸银溶液生成白色氯化银沉淀，与同法处理的标准溶液比较，做限量试验。
试剂和材料
硝酸溶液：量取硝酸150mL，稀释至1000mLA.9.2.2硝酸银溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。称取硝酸银1.7g，溶于水，稀释至100mL，贮存于棕色瓶。bZxz.net
100mL。
氯化物标准溶液：c（CI）=.0.005g/L。吸取0.1g/L氯化物标准溶液5mL，加水稀释至分析步骤
称取试样1g，精确到0.0001g，置于25mL具塞比色管中，加水15mL溶解，加硝酸溶液1mL，立即加人硝酸银溶液1mL，避光静置2min。吸取氯化物标准溶液10mL，加水5mL，从\加硝酸溶液1mL”开始与试样同样处理。试样的浊度不得深于标准管。草酸盐的测定
A.10.1方法提要
在酸性介质中锌与草酸的还原反应，生成的乙醛酸与盐酸苯肼反应生成乙醛酸苯踪，而苯肼转化为重氮盐后与乙醛酸苯踪反应生成粉红色偶氮化合物，与同法处理的标准溶液比较，做限量试验试剂和材料
盐酸。
锌粒。
3盐酸苯肼溶液：10g/L。
铁氰化钾溶液：50g/L。
5草酸标准溶液：0.01g/L。称取草酸（C2H.O·2HO)0.175g，用水溶解并稀释至500mL。A.10.2.5
吸取该溶液4mL，用水稀释至100mL。A.10.3分析步骤
称取试样0.4g（精确到0.01g）于25mL具塞比色管中，加入水4mL、盐酸3mL及锌粒1g，煮沸1min，放置2min，移入盛有0.25mL盐酸苯肼溶液的试管中，加热至沸，迅速冷却.倒人25mL具塞比色管内，加入等体积盐酸和铁氰化钾溶液0.25mL，振摇，放置30min。取草酸标准溶液4mL，从\盐酸3mL及锌粒1g\开始与试样同样处理。试样管产生的粉红色不应深于标准管。7
A.11钙盐的测定
A.11.1方法提要
GB1886.235—2016
在乙酸介质中，微量钙离子与草酸根离子生成难溶的草酸钙悬浮体，与同法处理的标准溶液比较，做限量试验。
试剂和材料
A.11.2.1乙酸溶液：2mol/L。量取冰乙酸118mL，用水稀释至1000mL。2草酸铵溶液：40g/L。
3钙标准溶液：c（Ca）=0.01g/L。称取于105℃~110℃烘至质量恒定的碳酸钙2.5g，加入A.11.2.3
6mol/L乙酸（量取冰乙酸354mL，用水稀释至1000mL）12mL溶解，加水稀释至1000mL。吸取该溶液1mL，加水稀释至100mL。A.11.3
分析步骤
称取试样0.5g（精确至0.01g），置于25mL比色管中，加水15mL溶解加入草酸铵溶液1mL和乙酸溶液1mL，摇匀.放置15min。取钙标准溶液10mL于25mL比色管中，加水5mL，从\加人草酸铵溶液1mL”开始与试样同样处理。试样管的浊度不应深于标准管。8
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