GB 1886.242-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 甘草酸铵 GB1886.242-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB1886.242—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
甘草酸铵
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
」甘草酸铵
GB1886.242—2016
本标准适用于原料为甘草（豆科植物甘草GlycyrrhizauralensisFisch.、胀果甘草Glycyrrhiza inflataBat.及光果甘草GlycyrrhizaglabraL.），经水浸提、硫酸（或盐酸）酸化沉淀、乙醇浸提、氨化、结晶等工艺制得的食品添加剂甘草酸铵。2化学名称、结构式、分子式、相对分子质量化学名称
甘草酸铵
结构式
gC COzll
分子式
Ca2HiOiNH
相对分子质量
839.96（按2007年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
理化指标
感官要求
白色、黄白色或浅黄色
粉末状细小颗粒
理化指标应符合表2的规定。
理化指标
甘草酸铵含量（以18β-甘草酸铵计，以干基计）.w/%干燥减量，w/%
比旋光度[a]\/［（）·mL·dm-·g]灰分+w/%
铅(Pb)/(mg/kg）
总砷（以As计）/（mg/kg）
GB 1886.242—2016
检验方法
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中.在自然光线下，观察其色泽和状态标
+45~+53
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.3
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1886.242—2016
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.2
鉴别试验
A.2.1方法提要
铵盐遇强碱后产生氨，利用氨的挥发性和碱性能使试管上方湿润的pH试纸显碱性颜色的特性，鉴别铵盐的存在。
试剂和材料
氢氧化钠溶液：40g/L。
pH试纸。
鉴别方法
取约0.2g甘草酸铵试样于10mL试管中，加入约1mL氢氧化钠溶液（A.2.2.1），振摇，迅速将已用水湿润的pH试纸放人试管口，产生并挥发出的氨能使湿润的pH试纸显碱性颜色注：如加热溶液，显色反应更加明显。A.3
干燥减量的测定
仪器和设备
真空干燥箱。
称量瓶。
A.3.1.3干燥器。
操作步骤
将称量瓶放入真空干燥箱内，78℃土0.5℃，20mmHg条件下干燥30min，取出后放入干燥器内，冷却至室温，称重。称取1g试样，精确至0.0001g，盖好瓶塞，称重。轻轻地水平横向摇动称量瓶，尽可能均匀分布试样层，厚度不超过5mm。将铺好试样的称量瓶放人真空干燥箱内，打开瓶塞，在78℃士0.5℃，20mmHg条件下，减压干燥6h，取出放人干燥器内，盖好瓶塞，冷却至室温，称重。A.3.3
结果计算
干燥减量的质量分数wW1，按式（A.1)计算：3
式中：
减压干燥前试样加称量瓶的质量，单位为克（g）；减压干燥后试样加称量瓶的质量，单位为克（g）；试样质量的数值，单位为克（g）。GB1886.242—2016
.(A.1)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留1位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0%。A.4：甘草酸铵含量（以18β-甘草酸铵计，以干基计）的测定A.4.1
方法提要
试样经乙睛-水溶液溶解，过滤，用液相色谱仪（紫外检测器）测定，外标法定量。计算结果时，试样质量为试样称量质量减夫试样中水分质量.结果为以于基（CHNO1.）计的甘草酸铵的质量分数A.4.2
试剂和材料
乙：色谱级。
冰乙酸：优级纯
0.45um滤膜（有机相）。
甘草酸铵标准品：纯度≥90%（或有HPLC标识）。注1：本方法使用的甘草酸铵标准品为18β-甘草酸铵单一组分的标准品。注2：非水滴定法（NT）或其他非HPLC含量测定方法标识的标准品，其含量值不能直接用于液相色谱法计算含量。A.4.2.5
乙睛-水溶液：乙睛和水等体积混合乙腈-冰乙酸-水溶液：乙睛+冰乙酸+水（38+1十61），混勺，并经0.45um滤膜（有机相）过滤，充分脱气。
A.4.3仪器
高效液相色谱仪，配有紫外检测器。天平，感量0.01mg。
真空干燥箱。
分析步骤
标准溶液配制
称取12.5mg甘草酸铵标准品，精确至0.01mg，置于25mL容量瓶中，用乙睛-水溶液（A.4.2.5）溶解，并定容至刻度。经0.45m滤膜（有机相)过滤。现用现配：A.4.4.2试样溶液制备
称取50.0mg甘草酸铵试样，精确至0.01mg，置于100mL容量瓶中，用乙-水溶液（A.4.2.5）溶解，定容至刻度，经0.45μm滤膜（有机相）过滤，待测。A.4.4.3参考色谱条件
A.4.4.3.1色谱柱：Cls柱，长150mm.内径4.6mm，粒径5μm。或等效分离效果的色谱柱。流动相：乙腈-冰乙酸-水溶液（A.4.2.6）。A.4.4.3.2
流速：1.0mL/min。
A.4.4.3.3
A.4.4.3.4
柱温：室温。
进样量：10μL。
A.4.4.3.5
A.4.4.4测定
GB1886.242—2016
依次注射甘草酸铵标准溶液和试样溶液，在波长254nm处测定，外标法定量。甘草酸铵高效液相色谱图及保留时间参见附录B。
5结果计算
甘草酸铵含量（以18β-甘草酸铵计以干基计)的质量分数w2，按式（A.2)计算：W2
式中：
×100%
mX(-w)XA
试样定容体积，单位为毫升（mL）：甘草酸铵标准溶液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；试样溶液色谱图中甘草酸铵的峰面积；试样质量的数值，单位为毫克（mg）；试样干燥减量的质量分数，%；
标准溶液色谱图中甘草酸铵的峰面积。...(A.2)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留1位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不大于算术平均值的5%。A.5比旋光度的测定
试剂和材料
A.5.1.1无水乙醇。
40%乙醇-水溶液：取2份乙醇和3份水混合。A.5.1.2
仪器和设备
旋光光度计，测量最小分度值0.05°A.5.3
分析步骤
试样溶液制备
称取1.5g（精确至0.01g)未干燥处理的试样，溶于100mL乙醇-水溶液（A.5.1.2)中，待测，A.5.3.2
仪器条件
A.5.3.2.1测量波长：钠光灯D线（589.3nm）。A.5.3.2.2测量温度：20℃±0.5℃。A.5.3.3测定
开机待仪器稳定后，用乙醇-水溶液（A.5.1.2）作空白溶液，校正仪器零点（不能自动调零的仪器，需测定溶液空白值，减扣空白），将试液充满洁净、干燥的旋光管中，小心排除气泡，将盖旋紧后按仪器说明书操作、测定，在试样溶液温度20℃士0.5℃条件下，读取旋光度值。左旋以负号“一”表示，右旋以正号“十”表示。
A.5.4结果计算
比旋光度以[α表示，数值以“（）·mL·dm-1·g-1”计，按式（A.3)计算。La
α×100
1X(m-mXw)
式中：
试样溶液测得的旋光度，单位为度（）：溶解甘草酸铵试样的乙醇-水溶液的体积，单位为毫升（mL）：旋光管长度，单位为分米（dm）；称取甘草酸铵试样的质量，单位为克(g)；试样干燥减量的质量分数，%。
取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果，保留至整数位。A.6
灰分的测定
仪器和设备
高温炉。
分析步骤
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..(A.3)
称取3g试样（精确至0.0001g）.置于已恒重的100mL瓷中，小火炭化至无烟。移至550℃土25℃高温炉中灼烧，直到试样完全灰化（约3h），干燥器中冷至室温，称重，重复灼烧直至恒重（前后两次称量之差不超过0.5mg）。
结果计算
灰分的质量分数w3，按式（A.4)计算：w3
式中：
灼烧后埚加灰分的质量，单位为克（g）；埚的质量，单位为克（g)；
试样的质量，单位为克（g）。
....(A.4)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留2位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.7铅(Pb)的测定
铅含量按GB5009.12中的方法测定，试样经干法灰化A.8总砷（以As计）的测定
含量按GB5009.11中的方法测定。6
附录B
甘草酸铵液相色谱图和各组分参考保留时间甘草酸铵液相色谱图见图B.1、图B.2。All
AL-D.ORO-
H.草酸单铵
甘草酸铵标准品（18β-甘草酸铵）液相色谱图18j-H.草酸单铵
24-羟-节酸饺
甘草酸铵试样液相色谱图
GB1886.242—2016
18a-甘草酸单铵
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