GB 5009.31-2016 食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 GB5009.31-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB5009.31—2016
食品安全国家标准
食品中对羟基苯甲酸酯类的测定2016-08-31发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-03-01实施
本标准代替GB/T5009.31—2003《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》本标准与GB/T5009.31一2003相比，主要变化如下：一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中对羟基苯甲酸酯类的测定”；GB5009.31—2016
一扩大了对羟基苯甲酸酯类的检测范围,增加了对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丁酯的检测；修改了分析步骤中酱油、醋、果汁液体试样称量方式的表述；修改了对羟基苯甲酸酯类的标准曲线范围：一气相色谱法增加了毛细管柱分析测定条件，删除了填充柱分析测定条件；一增加了食品中对羟基苯甲酸酯类测定方法的定量限；修改了计算公式，将计算结果以对羟基苯甲酸酯类计，改为计算结果以对羟基苯甲酸计。I
1范围
食品安全国家标准
食品中对羟基苯甲酸酯类的测定GB5009.31—2016
本标准规定了食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的气相色谱方法
本标准适用于酱油、醋、饮料及果酱中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯对羟基苯甲酸丁酯的测定。
2原理
试样酸化后，对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取·浓缩近干用乙醇复溶，并利用氢火焰离子化检测器气相色谱法进行分离测定，保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水3.1试剂
3.1.1无水乙醚（C,H,OC,H,）：重蒸。3.1.2无水乙醇（CH,OH）：优级纯3.1.3盐酸(HCI)。
3.1.4氯化钠（NaCI)。
无水硫酸钠（Na2SO,）。
碳酸氢钠（NaHCO）。
试剂配制
饱和氯化钠溶液：称取40g氯化钠（3.1.4）加100mL水充分搅拌溶解碳酸氢钠溶液（10g/L）：称取1g碳酸氢钠（3.1.6）.溶于水并稀释至100mL。盐酸溶液（1：1）：量取50mL盐酸（3.1.3），用水稀释至100mL。3.2.3
标准品
对羟基苯甲酸甲酯（C.H.O），纯度≥99.8%。对羟基苯甲酸乙酯（C,HcO3），纯度≥99.7%。3.3.3对羟基苯甲酸丙酯（ClH2O3）纯度≥99.3%。3.3.4
对羟基苯甲酸丁酯（CH4O），纯度≥99.7%。3.4标准溶液配制
单个对羟基苯甲酸酯类标准储备液（1.00mg/mL）：准确称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸1
GB5009.31—2016
乙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸丙酯标准物质各0.0500g于50.0mL容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容至刻度，置4℃左右冰箱保存，可保存1个月。3.4.2对羟基苯甲酸酯类标准中间液（100μg/mL)：分别准确吸取单个对羟基苯甲酸酯类标准储备液（3.4.1）1.0mL于10.0mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。临用时配制。3.4.3对羟基苯甲酸酯类标准工作液1~5：分别吸取对羟基苯甲酸酯类标准中间液（3.4.2)0.40mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL于10.0mL容量瓶中，用无水乙醇稀释并定容。此即为4.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mlL、50.0μg/mL、100μg/mL的标准工作液1~5的浓度，临用时配制。3.4.4对羟基苯甲酸酯类标准工作液6和标准工作液7（200μg/mL、300μg/mL）：分别吸取对羟基苯甲酸酯类标准储备液（3.4.1)2.0mL、3.0mL于10.0mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。临用时配制。
4仪器与设备
4.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。4.2天平：感量o.1mg和1mg
4.3旋转蒸发仪。
涡旋混匀器。
5分析步骤
5.1试样制备
5.1.1试样处理
5.1.1.1酱油、醋、饮料：一般液体试样摇勾后可直接取样。称取5g（精确至0.001g）试样于小烧杯中，并转移至125mL分液漏斗中.用10mL饱和氯化钠溶液分次洗涤小烧杯，合并洗涤液于125mL分液漏斗，加人1mL1：1盐酸酸化，摇匀，分别以75mL、50mL、50mL无水乙醚提取三次，每次2min，放置片刻，弃去水层，合并乙醚层于250mL分液漏斗中，加人10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次，弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分，将有机层经过无水硫酸钠（约20g）滤人浓缩瓶中，在旋转蒸发仪上浓缩近干，用氮气除去残留溶剂，准确加入2.0mL无水乙醇溶解残留物，供气相色谱用。5.1.1.2果酱：称取5g（精确至0.001g）事先均匀化的果酱试样于100mL具塞试管中，加人1mL1：1盐酸酸化.10mL饱和氯化钠溶液.涡旋混匀1min～2min，使其为均匀溶液，再分别以50mL、30mL、30mL无水乙醚提取三次，每次2min，用吸管转移至250mL分液漏斗中，加人10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次，奔去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分，将有机层经过无水硫酸钠（约20g）滤入浓缩瓶中，在旋转蒸发仪上浓缩近干，用氮气除去残留溶剂，准确加人2.0mL无水乙醇溶解残留物，供气相色谱用。5.2仪器参考条件
5.2.1色谱柱：弱极性石英毛细管柱，柱固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷，30mX×0.32mm（内径）.0.25μm（膜厚），或等效柱。5.2.2程序升温条件见表1。
阶段名称
阶段1
阶段2
阶段3
表1程序升温条件
升温速率
GB5009.312016
保持时间
5.2.3进样口：温度220℃；进样量1uL.分流比10：1（分流比可根据色谱条件调整）。5.2.4检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度260℃。5.2.5载气：氮气，纯度99.99%，流量2.0mL/min，尾吹30mL/min（载气流量大小可根据仪器条件进行调整）。
5.2.6氢气：40mL/min；空气450mL/min（氢气、空气流量大小可根据仪器条件进行调整）。5.3标准曲线的制作
将1.0uL的标准系列工作液（3.4.3、3.4.4)分别注入气相色谱仪中，测定相应的不同浓度标准的峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。5.4试样溶液的测定
将1.0μL的试样溶液（5.1.1.1、5.1.1.2)注入气相色谱仪中，以保留时间定性，得到相应的峰面积，根据标准曲线得到待测液中组分浓度；试样待测液响应值若超出标准曲线线性范围，应用乙醇稀释后再进样分析。
6分析结果的表述
试样中对羟基苯甲酸含量按式（1）计算：X,=exvxf
式中：
试样中对羟基苯甲酸的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；由标准曲线计算出进样液中对羟基苯甲酸酯类的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；定容体积，单位为毫升（mL）；对羟基苯甲酸酯类转换为对羟基苯甲酸的换算系数；试样质量，单位为克（g）。
说明：0.9078-
对羟基苯甲酸甲酯转换为对羟基苯甲酸的换算系数；0.8312-乙酯转换为对羟基苯甲酸的换算系数：0.7665一数：0.7111
.（1)
对羟基苯甲酸
对羟基苯甲酸内酯转换为对羟基苯甲酸的换算系对羟基苯甲酸丁酯转换为对羟基苯甲酸的换算系数。计算结果保留三位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。3
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当试样量为5g（精确至0.001g）、定容体积为2.0mL时.对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯，对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的方法定量限(LOQ)为2.0mg/kg；对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的检出限（LOD)为0.6mg/kg。4
附录A
对羟基苯甲酸酯类标准溶液色谱图对羟基苯甲酸酯类标准溶液色谱图见图A.1。pa
说明：
6.983min—
对羟基苯甲酸甲酯：
对羟基苯甲酸乙酯：
对羟基苯甲酸丙酯；
对羟基苯甲酸丁酯。
1HA-RR0
,[ VHH-T
对羟基苯甲酸酯类标准溶液色谱图B
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