首页 > 国家标准(GB) > GB 5009.74-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验
GB 5009.74-2014

基本信息

标准号: GB 5009.74-2014

中文名称:食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

下载格式:.rar .pdf

下载大小:241KB

相关标签: 食品安全 国家标准 食品 添加剂 重金属 限量 试验

标准分类号

关联标准

出版信息

相关单位信息

标准简介

GB 5009.74-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验 GB5009.74-2014 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

标准图片预览






标准内容

中华人民共和国国家标准
GB 5009.74—2014
食品安全国家标准
食品添加剂中重金属限量试验
2015-09-21发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2016-03-21实施
本标准代替GB/T5009.74—2003《食品添加剂中重金属限量试验》。本标准与GB/T5009.74—2003相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂中重金属限量试验”;一增加了压力消解罐消解法。
GB5009.74—2014
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂中重金属限量试验
本标准规定了食品添加剂中重金属的限量试验方法。本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验2原理
GB 5009.74—2014
在弱酸性(pH3~4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同法处理的铅标准溶液比较,做限量试验
试剂和材料
注:除非另有说明,本标准所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水3.1试剂
3.1.1硝酸(HNO)。
硫酸(H,SO)。
盐酸(HCI)。
氨水(NH·H,O)。
乙酸铵(CH,NO,)。
酚酰(C,OHHO)
过氧化氢(H,O)。
硫化氢(H,S)。
高氯酸(HCIO,)
试剂配制
盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。盐酸溶液(1mol/L):量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。氨溶液(6mol/L):量取40mL氨水,用水稀释至100mL。3.2.4氨溶液(1mol/L):量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。3.2.5pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中,加45mL6mol/L盐酸溶液,用稀盐酸或稀氨水调节pH至3.5,用水稀释至100mL。3.2.6酚酰乙醇溶液(1%):称取1.0g酚酸溶于100mL乙醇溶液中。3.2.7硫化氢饱和溶液:硫化氢气体通人不含二氧化碳的水中(如流速为80mL/min左右时,通气1h。此溶液临用前制备)。
3.2.8硝酸溶液(1%):取1mL硝酸加水稀释至100mL。1
3.3标准品
GB5009.74—2014
高纯硝酸铅Pb(NO),:纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质3.4
标准溶液配制
3.4.1铅标准储备液(1mg/mL):称取0.1598g高纯硝酸铅[Pb(NO)2]溶于10mL硝酸溶液(1%)中,定量移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。3.4.2铅标准使用液(10μg/mL):吸取铅标准储备液(1mg/mL)1.0mL于100mL容量瓶中,加水至刻度。
4仪器
注:所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净4.150mL纳氏比色管。wwW.bzxz.Net
4.2电热板。
可调式电炉。
马弗炉。
电子天平:感量为0.1mg和1mg。4.6水浴锅。
4.7压力消解罐。
5样品处理
5.1无机试样的制备
无机试样的“试样处理”可按各产品质量规格的要求进行溶解或消化等前处理。试验应在无元素污染的通风柜中进行。
有机试样的制备
有机试样的“试样处理”除按各产品质量规格的要求外,一般可按下述方法进行a)
湿法消解:称取5.00g试样,置于25mL形瓶中,加10mL~15mL硝酸浸润试样,放置片刻(或过夜)后,于电热板上加热,待反应缓和后取下放冷,沿瓶壁加人5mL硫酸,再继续加热至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高录酸)至有机质分解完全,继续加热至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后溶液应呈无色或微黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次,放冷。将溶液移人50mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,将洗涤液并人容量瓶中,加水定容至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。取同样量的硝酸、硫酸,同时做试剂空白试验b)干法消解:称取5.00g试样,置于硬质玻璃蒸发皿或石英埚中,加人适量硫酸浸润试样,于电炉上小火炭化后,加2mL硝酸和5滴硫酸,小心加热直到白色烟雾挥尽,移入马弗炉中,于500℃灰化完全,冷却后取出,加2mL盐酸溶液(6mol/L)湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于沸水浴上再次加热2min,将溶液移人50mL容量瓶中,如有必要应过滤,用少量水洗涤增和滤器,洗滤液一并移人容量瓶中,定容后混匀,每10mL该溶液相当于1.0g试样。在试样灰化同时,另取一璃,同时做试剂空白试验c)压力消解罐消解法:按压力消解罐使用说明书称取适量试样(精确至0.001g)于聚四氟乙烯2
6测定
GB5009.74—2014
内罐,加硝酸2mL~4mL浸泡过夜。再加过氧化氢2mL~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120℃140℃保持3h4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗人或过滤入(视消化后试样的盐分而定)容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。6.1A管(标准管):吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准使用液(不低于10ug铅)于50mL纳氏比色管中(如试样经处理,应同时吸取与试样液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀,加1滴酚酞指示液,用稀盐酸(6mol/L)或稀氨水(1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加人5mLpH3.5的乙酸盐缓冲液,混匀,备用。6.2B管(样品管):取一支与A管所配套的纳氏比色管,加人10mL~20mL(或适量)试样液,加水至25mL,混勾,加1滴1%酚酥指示液,用稀盐酸(6mol/L)或稀氨水(1mol/L)调节pH至中性(酚酥红色刚褪去),加入5mLpH3.5的乙酸盐缓冲液,混匀,备用6.3C管:取一支与A,B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的试样液,再加入与A管等量的铅标准使用液(10μg/mL)加水至25mL,混匀.加1滴1%酚酰指示液,用稀盐酸(6mol/L)或稀氨水(1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加人5mLpH3.5的乙酸盐缓冲液,混匀,备用。6.4向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和溶液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度,则可判定为样品中重金属含量(以铅计)低于A管(标准管)对应的重金属含量(以铅计)。3
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。