本标准规定了铂首饰含量(钯、铑、铂)的化学分析方法。本标准适用于含铂量85.O%～99.9%、含钯量小于15.0%、含铑量小于2.0%的铂首饰中钯、铑、铂的测定。 QB/T 1656-1992 铂首饰化学分析方法钯、铑、铂量的测定 QB/T1656-1992 标准下载解压密码：www.bzxz.net

1生题内容与适用范围
中华人民共和国行业标准
铂首饰化学分析方法
钯、、铂量的测定
QB/T 1656—92
本标准规定了铂首饰含最（钯、能、铂）的化学分析方法。本标准适用于含销量95.0%~99.5%、含钯量0.5%~5.0%、含量0.1%~2.0%的销首饰中钯、佬、铂的测定。
2方法提和原理
本标准采用氛铂酸铵重量祛测主铂，滤液中残存微鼠铂以氯化亚锡比色法测定，两部分铂最之和为样品铂的含量。用丁二铠重量法测定的含量。用氮化亚锡比色法测定佬的含。
样品加玉水溶解，酸钠氧化水解，用碳酸氢销调pH值，使钯佬呈水合氧化物与铂分离。钯铠水合物用盐酸溶解加丁二乙醇溶液，以丁工二钯重最法测定含钯量。除钯后的滤液以氮化亚锡比色法测含铭盘。除去钯铠水合物的燃液相饱和氮化铵测定主铂，残存微显铂用氛化亚锡比色法测定，两部分铂量之和为样品中铂的含量。3试剂和材料
3.1盐酸(GB622)
3.2硝酸(GB626)
分析纯。
分析纯。
3.3无永乙醇（GB678)
3.4碳酸氢钠（GB 640)
氮化亚锡（GB638)
氯化铵（GB658）
氯化钠（GB1266）
溴酸钠·分析纯。
丁二分析纯。
分析纯。
分析纯。
分析纯。
分析纯。
分析纯
纯铂（含铂量99.95%以上）光谱纯。3.11
氯佬酸钾溶液（含佬2%做标准用）。4仪露和设备Www.bzxZ.net
4.1分析天平。感量0.1mg，精度等级为三级。4.2马帮炉套．温度0～1300℃。中华人民共和国轻工业部1993—01-15批准1993-09—01实放
每祖爆籍溢班0～300
4.4分光光度计波长420~700mm。4.5真空泵抽气速率1L/
4.6调温水电炉1W。
4.7秒芯漏斗G4，40ml。
4.8瓷据30ml。
抽滤瓶500ml
4.10烧杯100，250，300ml
Q8/T 1656.-92
容量瓶，50，100.500ml，一级。量筒10，20ml。
移液管1，5，10，.50ml，级。
于燥器5.L。
玻璃漏斗-.8 cm，
中速定量越纸：必12.5cm。
精窈试纸 p7.6～8.5
广范试纸 pH1～14。
5钯的测定
5.1分析步骤
5.1.1用分折天平称取试样0：5000名份，分别置于300m1烧杯中。5.7.2加入正水20l放在小电炉上微热溶解后，加人10%氧化钠溶液6m蒸至近于，加盐酸5ml蒸系，如此反复三次去除硝酸，加入100～150ml水溶解。5.1.3将试液煮至近沸，加人10%溴酸钠溶20ml煮沸30min，在玻璃棒不断拌下，滴加5%碳酸氢钠溶被有大量黑褐色沉淀产生（pH6～7）后，加10%激酸钠溶液10血l然沸16min滴加5%磷酸氢钠溶液调至PH8土0.5，使溶获在微状祝下保持30miz。5.1.4取下冷却，陈化60～90min。5.1.5：用G4砂芯痛斗-抽滤，用1%氯化钠溶液洗烧杯并沉淀5一B次（洗液与滤液合并留做铂的分析）。
5.1.6将有流淀的漏斗移入另一抽滤瓶上，加盐酸10m1将沉淀全部溶解，用水将漏斗洗涤5~6次，将溶液转移到原烧杯中。
5.1.7将溶液在小电炉上微热蒸至近于后，为使其钯与铂完全分离干净，加100血1水用上述方法再进行溴酸钠水解沉淀（将滤液和洗液与第一次的滤镀合非，留铂的分析）。5.1.8洗净的沉淀用盐酸10㎡溶解并至近干下，再加盐酸5ml蒸至近干，如此反复3~5次使溴酸钠完全破坏，再用盐酸5m溶解。5.1.9加101～150ml水放置冷却，在不断搅拌下加人丁二乙醇溶液10～15ml,搅拌10min，放置10min。
5.1.10.用已恒重的G4砂芯斗抽滤，用1%盐酸选涤沉淀5～6次，再用水洗5～6次，抽干。
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5.1.11将漏斗置于烘箱中，于105~110.烘80~90m。5.1.12：冷却恒重。
5.2分析结果的表述
钯的百分含量接下式计算，
(WeW) ×0-3161 ×100
Pd (%)
式中：W，-—漏斗和沉淀的总质最，B一一權斗的质量，多
0.3161-一丁二钯换算成钯的系数W总——样品质量，B。
:5.3精密度
分析结果充差小于0:1%。
6姥的测定
6.1分析前的准备
（1）
6.1.1铠标准溶液的制备
用移液管吸取2%氮铠酸钾标糖溶液6m1于50ml容量瓶中，用1：5盐酸稀释至刻度，摇勾。每毫升标准溶液含2.进名。6.1.225%氨化亚锡溶瘦的配制
用药物天平称取氟化亚鹤25g，溶于盐酸20ml巾用水稀释至100ml，保存在棕色瓶中摄勺备用。
6.1.3工作曲线的绘制
用1ml移液管分别极取标准溶液0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50ml，分别置于六个50ml容量瓶中，加入25%氮化亚锡溶液10ml摇勺，将穿量瓶授人沸水中加热30mim，取出冷却至温，用5盐酸稀释至刻度，播句。将上述标准溶液分别置于1em比色精中，于分光光度计475nm处以空白溶液做参比，测其吸光度，并绘制出工作曲线。6.2分析步骤
.6.2.1除去钯后的滤及洗液合并移入500m1容盘瓶中，用水稀释至刻度，摇句。：6.2.2用移液管吸敢试薇50ml于250m烧杯中燕至近于，加人盐酸9ml.销酸3ml蒸至近于，破坏工二脖，再加盐散5血蒸室近于，反复三次除掉硝酸。6.2.3用1：5盐酸25ml将其溶解，移人50ml容量瓶中，加25%氟化亚锡溶液10ml，播勾。6.2.4将容母瓶浸人满水中加热30m证，取出放入冷水中冷却至室温，用1！5盐酸稀释至度，摇勾。
6.2.5将试液置于1cm比色槽中，于分光光度计475mm处，以试剂空白参比溶测其吸光鹿。
6.2.6、在工作典线上查出对应能的量。6:3分析结果的表述
铠的百分含量按下式计算：
Q8/T 1650--92
式中：W一工作曲线上查出的质量，多；W分—分取试样的质量，多。
6.4精密度.
分析结果充差小于0.05%。
7铂的测定
7.1分析前的准备
7.1.110%氮化亚锡溶液的配制
称取化亚锡10g溶于盐酸20ml，罩于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺（此溶液应透明无浑浊，配好可使用一周》。7.7.2铂标准溶液的制备
司。称取铂标准样品0.1000g于100m1烧杯中，加人王永10ml溶解后蒸至近干，再加盐酸5ml蒸至近干，如此重复三次以除去氮载化物，再用盐酸10ml游解，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺，每毫升含铂量为1mg：：b.用移液管吸取上述铂标准溶液1ml于100ml容量瓶中，加人盐酸2ml，用水稀释至刻度，摇勾，每毫升含铂盘为0.01血。7.1.3工作曲线的绘制
用移液管啵取7.1.2b制备的铂标准溶液0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00m1，分别置于六个50m1容量瓶中，加人盐酸8ml、20%氮化铵溶液10ml及10%氯化亚锡溶液5ml，摇句，加水稀释至刻度再摇均。用1cm比色精在分光光度计上波长4521m处测其吸光度，并绘制出工作曲线。
：7.2，分析步骤
7.2.1除去钯后收集的滤被加兹酸20ml，加热浓缩至近干，再加入盐酸5ml蒸至近平，如此重复三次，以使澳酸钠金部被被坏。7.2.2．加人盐酸10ml和40ml水，加热煮沸至盐类全部溶解，冷却。7.2.3不断搅拌加入饱和氟化铵溶液50m，静置过夜。7.2.4用定量滤纸过滤，沉淀用饱和氯化铵溶被洗涤6～7次，将滤液和洗液收惠于500ml容邀瓶中，稀释至刻度留作微整铂的谢定。7.2.5将滤纸和沉淀物一起放人已恒重的瓷增塌中，于，灰化。7.2.6将瓷埚放入马弗炉中，在900℃温度下灼烧90min。7.2.7取出瓷埚，放人干燥器中冷却，恒重。7.2.8铂的质最计算公式如下
式中：W.铂和瓷垢祸的总质量，B：W，一瓷增塌的质量，
现——馅的质量，g。
Q8 165692
7.3滤液中微盘铂的分析步骤
7.3.1用移液管吸取收集在500益1答盘瓶中的滤液10ml（见7.2.4）于50mI容量瓶中，加人盐酸8ml。10%氮托锡溶液6m1，播均，稀释至刻度。7.3.2用1cm比色槽在分光光度计上452nm处，以试剂空白做参比溶液，避其吸光度。7.3.3在标准工作曲线上查出相应的铂鼠，并换筹出溶液中微量销的质量W.。7.4.分析结果的表述
铂的百分含置按下式计算；
Pt (%)
Wa+Wax100+
式中：W—重量法测得铂的质量，g；一比色法避微量销的處摄，.
一样品的质量，多。
7.5精密度
分析结果允差小于0.2%。
树加说明：
本标准由轻工业部质量标司提出。本标准由全国首饰标准化中心归口。本标准由北京市工艺美术研究所负责起草。本标雄主要起草人：李秀英。
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