GB 5413.30-2016
基本信息
标准号:
GB 5413.30-2016
中文名称:食品安全国家标准 乳和乳制品杂质度的测定
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
食品安全
国家标准
乳制品
杂质
测定
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标准简介
GB 5413.30-2016 食品安全国家标准 乳和乳制品杂质度的测定
GB5413.30-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB5413.30—2016
食品安全国家标准
乳和乳制品杂质度的测定
2016-12-23发布
2017-06-23实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局
GB5413.30—2016
本标准代替GB5413.30—2010《食品安全国家标准乳和乳制品杂质度的测定》。
本标准与GB5413.30—2010相比,主要变化如下:增加了杂质度过滤板技术要求;简化了附录A的检验步骤,并将附录中测量杂质损失量修改为测量杂质残留量;一将附录B中的杂质度参考标准板制作修改为液体乳和乳粉类两种标准板制作方法;一重新确定了杂质组成成分及颗粒度的大小。I
1范围
食品安全国家标准
乳和乳制品杂质度的测定
本标准规定了乳和乳制品杂质度的测定方法GB5413.30—2016
本标准适用于生鲜乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、炼乳及乳粉杂质度的测定,不适用于添加影响过滤的物质及不溶性有色物质的乳和乳制品。2原理
生鲜乳、液体乳、用水复原的乳粉类样品经杂质度过滤板过滤,根据残留于杂质度过滤板上直观可见非白色杂质与杂质度参考标准板比对确定样品杂质的限量。3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。杂质度过滤板:直径32mm、质量135mg士15mg、厚度0.8mm~1.0mm的白色棉质板,应符合3.1
附录A的要求。杂质度过滤板按附录A进行检验,3.2杂质度参考标准板:杂质度参考标准板的制作方法见附录B。4仪器和设备
4.1天平:感量为0.1g。
4.2过滤设备:杂质度过滤机或抽滤瓶,可采用正压或负压的方式实现快速过滤(每升水的过滤时间为10s~15s)。安放杂质度过滤板后的有效过滤直径为28.6mm士0.1mm。5分析步骤
5.1样品溶液的制备
5.1.1液体乳样品充分混匀后,用量筒量取500mL立即测定5.1.2准确称取62.5g土0.1g乳粉样品于1000mL烧杯中,加入500mL40℃土2℃的水,充分搅拌溶解后,立即测定。
5.2测定
将杂质度过滤板放置在过滤设备上,将制备的样品溶液倒人过滤设备的漏斗中,但不得溢出漏斗,过滤。用水多次洗净烧杯,并将洗液转人漏斗过滤。分次用洗瓶洗净漏斗过滤,滤干后取出杂质度过滤板,与杂质度标准板比对即得样品杂质度。1
分析结果的表述
GB 5413.30—2016
过滤后的杂质度过滤板与杂质度参考标准板比对得出的结果,即为该样品的杂质度当杂质度过滤板上的杂质量介于两个级别之间时,应判定为杂质量较多的级别。如出现纤维等外来异物,判定杂质度超过最大值精密度
按本标准所述方法对同一样品做两次测定,其结果应一致2
A.1试剂和材料
A.1.1试剂
无水乙醇(CHOH)
甲醛(HCHO)。
角豆胶:生化试剂。
A.1.1.4蔗糖。
试剂配制
附录A
杂质度过滤板的检验
GB5413.30—2016
甲醛溶液(40%):量取40mL甲醛到100mL容量瓶中.用水定容至100mL,过滤备用A.1.2.2角豆胶溶液:称取0.75g士0.01g角豆胶至250mL烧杯中,加2mL无水乙醇润湿,再加50mL水,充分混合。缓慢加热排除气泡后,煮沸,使角豆胶充分溶解后,冷却。加2mL已过滤的40%甲醛溶液.混匀后转人100mL容量瓶,用水定容。A.1.2.3糖溶液:称取750g土0.1g蔗糖于1000mL烧杯中,加水750mL充分溶解,过滤备用。A.1.3材料
杂质:用地面灰土经过恒温干燥箱(100℃土1℃)烘干,用标准筛收集颗粒大小为75um~106um的灰土成分,然后烘干至恒重。A.2
仪器和设备
天平:感量分别为0.1g和0.1mg。A.2.2
标准筛。
3干燥器:含有效干燥剂。
A.2.4恒温干燥箱;精度为土1℃。过滤设备:同4.2。
A.3检验步骤
A.3.1杂质溶液制备:称取2.00g士0.001g杂质加人250mL烧杯中,用5mL无水乙醇润湿。加人46mL角豆胶溶液再加40mL蔗糖溶液,充分混合后,转人100mL容量瓶加蔗糖溶液定容,充分混匀。移取10mL(相当于200mg杂质)于1000mL容量瓶中,用水定容,充分混匀。A.3.2将杂质度过滤板.放入100℃土1℃恒温干燥箱中烘干至恒重,记录质量N1A.3.3
将杂质度过滤板放置在过滤设备上,准确移取60mL(相当于12mg杂质)经过充分混匀的杂质溶液.过滤,用水洗净移液器,洗液一并过滤,用200mL40℃土2℃的水分多次清洗过滤板,滤干后取下杂质度过滤板,在100℃士1℃恒温干燥箱中烘干至恒重,记录质量N2。3
A.4评价
GB 5413.30—2016
A.4.1M=N2-N,,M应≥10mg。并且用锋利的刀片将杂质度过滤板上表层切下,查看余下部分不应出现杂质,
每千片检验10片,不足1000片按1000片计4
试剂和材料
阿拉伯胶:生化试剂。
蔗糖。
附录B
杂质度参考标准板的制作
GB 5413.30—2016
牛粪和焦粉:分别收集牛粪和焦粉,粉碎后100℃土1℃恒温干燥箱中烘干。B.1.2
试剂配制
阿拉伯胶溶液(0.75%):称取1.875g阿拉伯胶于100mL烧杯中,加人20mL水并加热溶解后,冷却。用水转移至250mL容量瓶并定容,过滤。B.1.2.2
蔗糖溶液(50%):称取1000g蔗糖于1000mL烧杯中,加人500mL水溶解,用水转移至2000mL容量瓶并定容,过滤。
材料制备
B.1.3.1牛粪
B.1.3.1.1A:用标准筛收集颗粒大小为0.150mm~0.200mm的牛粪,备用。B.1.3.1.2B:用标准筛收集颗粒大小为0.125mm~0.150mm的牛粪,备用。B.1.3.1.3C:用标准筛收集颗粒大小为0.106mm0.125mm的牛粪,备用。B.1.3.2焦粉
B.1.3.2.1D:用标准筛收集颗粒大小为0.300mm~0.450mm的焦粉,备用。B.1.3.2.2E:用标准筛收集颗粒大小为0.200mm0.300mm的焦粉,备用。B.1.3.2.3F:用标准筛收集颗粒大小为0.150mm0.200mm的焦粉,备用。仪器和设备
1天平:感量分别为0.1g和0.1mg。B.2.2
标准筛。
过滤设备:同4.2。
液体乳参考标准杂质板制作步骤B.3.1
液体乳杂质参考标准液的配制
B.3.1.1分别准确称取500.0mg牛粪A、B、C于3个100mL烧杯中。加水2mL,加阿拉伯胶溶液23mL,充分混匀后用蔗糖溶液转入500mL容量瓶中并定容,充分混匀直到杂质均匀分布,得到浓度为1.0mg/mL的牛粪杂质参考标准液ao、bo、co。2分别吸取牛粪杂质参考标准液ag、bo、c。各100mL于500mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并B.3.1.2
定容,得浓度为0.2mg/mL的牛粪杂质参考标准中间液al、br、ci。GB5413.30—2016
B.3.1.3分别吸取牛粪杂质参考标准中间液ai、bi,ci各10mL于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并定容,得浓度为0.02mg/mL的牛粪杂质参考标准工作液a2、b2、c2:B.3.2液体乳参考标准杂质板的制作B.3.2.1量取100mL蔗糖溶液,在已放置好杂质度过滤板的过滤设备上过滤,用100mL40℃士2℃的水分多次清洗过滤板,晾干,此杂质板为液体乳中杂质相对含量0mg/kg的杂质度参考标准板A1。B.3.2.2准确吸取6.25mL牛粪杂质参考标准工作液c2于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并定容,混匀后并在已放置好杂质度过滤板的过滤设备上过滤,用水洗净容量瓶,洗液一并过滤。再用100mL40℃土2℃的水分多次清洗过滤板,晾干,此杂质板为液体乳中杂质相对含量2mg/8L的杂质度参考标准板A2。
B.3.2.3准确吸取12.5mL牛粪杂质参考标准工作液b2于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并定容,混匀后并在已放置好杂质度过滤板的过滤设备上过滤,用水洗净容量瓶·洗液一并过滤。再用100mL40℃土2℃的水分多次清洗过滤板,晾干,此杂质板为液体乳中杂质相对含量4mg/8L的杂质度参考标准板A:。
B.3.2.4准确吸取18.75mL牛粪杂质参考标准工作液a2于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并定容,混匀后并在已放置好杂质度过滤板的过滤设备上过滤,用水洗净容量瓶,洗液一并过滤。再用100mL40℃士2℃的水分多次清洗过滤板,晾干,此杂质板为液体乳中杂质相对含量6mg/8L的杂质度参考标准板A4。
B.3.3以500mL液体乳为取样量,按表B.1液体乳杂质度参考标准板比对表中制得的液体乳杂质度参考标准板见图B.1。
液体乳杂质度参考标准板比对表表B.1
参考标准板号
杂质液浓度/(mg/mL)
取杂质液体积/mL
杂质绝对含量/(mg/500mL)
杂质相对含量/(mg/8L)
标准版号
标推样板
图B.1液体乳杂质度参考标准板www.bzxz.net
B.4乳粉杂质度参考标准板制作步骤B.4.1
乳粉杂质参考标准液的配制
分别准确称取500.0mg焦粉D、E、F于3个100mL烧杯中。加水2mL,加阿拉伯胶溶液B.4.1.1
GB5413.30—2016
23mL,充分混匀后,用蔗糖溶液转入500mL容量瓶中并定容,充分混匀直到杂质均匀分布,得到浓度为1.0mg/mL的焦粉杂质参考标准液do.ea、fa。B.4.1.2分别吸取焦粉杂质参考标准液ds、ea、f。各100mL于500mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并定容,得到浓度为0.2mg/mL的焦粉杂质参考标准工作液di、ei、ff。B.4.2乳粉参考标准杂质板的制作B.4.2.1准确吸取2.5mL焦粉杂质参考标准工作液f于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并定容,混匀后并在已放置好杂质度过滤板的过滤设备上过滤,用水洗净容量瓶,洗液一并过滤。再用100mL40℃士2℃的水分多次清洗过滤板,晾干,此杂质板为乳粉中杂质相对含量8mg/kg的杂质度参考标准板B。
B.4.2.2准确吸取3.75mL焦粉杂质参考标准工作液ei于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并定容,混勾后并在已放置好杂质度过滤板的过滤设备上过滤,用水洗净容量瓶,洗液一并过滤。再用100mL40℃士2℃的水分多次清洗过滤板,晾干,此杂质板为乳粉中杂质相对含量12mg/kg的杂质度参考标准板B2。
B.4.2.3准确吸取5mL焦粉杂质参考标准工作液d,于100mL容量瓶中.用蔗糖溶液稀释并定容,混匀后并在已放置好杂质度过滤板的过滤设备上过滤,用水洗净容量瓶,洗液一并过滤。再用100mL40℃土2℃的水分多次清洗过滤板,晾干,此杂质板为乳粉中杂质相对含量16mg/kg的杂质度参考标准板B3。
B.4.2.4准确吸取3.75mL焦粉杂质参考标准工作液d,和2.5mL焦粉杂质参考标准工作液ei于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并定容,混匀后并在已放置好杂质度过滤板的过滤设备上过滤,用水洗净容量瓶,洗液一并过滤。再用100mL40℃土2℃的水分多次清洗过滤板,晾干,此杂质板为乳粉中杂质相对含量20mg/kg的杂质度参考标准板B。B.4.3以62.5g乳粉为取样量,按表B.2乳粉杂质度参考标准板比对表中制得的乳粉杂质度参考标准板见图B.2。
表B.2乳粉杂质度参考标准板比对表参考标准板号
杂质液浓度/(mg/mL)
取杂质液体积/mL
杂质绝对含量/(mg/62.5g)
杂质相对含量/(mg/kg)
标准版号
标灌样板
图B.2乳粉杂质度参考标准板
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