GB 5413.38-2016
基本信息
标准号： GB 5413.38-2016
中文名称：食品安全国家标准生乳冰点的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB 5413.38-2016 食品安全国家标准生乳冰点的测定
GB5413.38-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB5413.38—2016
食品安全国家标准
生乳冰点的测定
2016-08-31发布
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-03-01实施
本标准代替GB5413.38—2010《食品安全国家标准本标准与GB5413.38—2010相比，主要变化如下：修改了原理；
修改了“试剂和材料”；
生乳冰点的测定》。
在“试剂和材料”的“氯化钠标准溶液”中增加“标准溶液C”；在“分析步骤”的“仪器校准”中增加\C校准”和“质控校准”。GB5413.38—2016
1范围
食品安全国家标准
生乳冰点的测定
本标准规定了热敏电阻冰点仪测定生乳冰点的方法。本标准适用于生乳冰点的测定。2原理
GB5413.38—2016
生乳样品过冷至适当温度，当被测乳样冷却到一3℃时，通过瞬时释放热量使样品产生结晶，待样品温度达到平衡状态，并在20s内温度回升不超过0.5m℃，此时的温度即为样品的冰点。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯或以上等级，水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂
乙二醇(C.H,O2)。
3.1.2氯化钠(NaCI)。
3.2试剂配制
氯化钠（NaCI)：氯化钠磨细后置于干燥箱中，130℃土2℃干燥24h以上，于干燥器中冷却至室温。
3.2.2冷却液：量取330mL乙二醇（3.1.1）于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度并摇勾，其体积分数为33%。
氯化钠标准溶液bzxz.net
3.3.1标准溶液A：称取6.731g氯化钠（3.2.1)，溶于1000g士0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中，并置于5℃左右冰箱冷藏，保存期限为两个月。其冰点值为-400m℃。
3.3.2标准溶液B：称取9.422g氯化钠（3.2.1），溶于1000g士0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中，并置于5℃左右冰箱冷藏，保存期限为两个月。其冰点值为-557m℃。
3.3.3标准溶液C：称取10.161g氯化钠（3.2.1)，溶于1000g士0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中，并置于5℃左右冰箱冷藏，保存期限为两个月。其冰点值为-600m℃。
4仪器和设备
4.1分析天平：感量0.0001g。
GB5413.38—2016
4.2热敏电阻冰点仪：检测装置、冷却装置、搅拌金属棒、结晶装置（见图1）及温度显示仪。a）检测装置及冷却装置
温度传感器为直径为1.60mm士0.4mm的玻璃探头，在0℃时的电阻在3α～30ka之间。传感器转轴的材质和直径应保证向样品的热传递值控制在2.5×10-3I/s以内。当探头在测量位置时，热敏电阻的顶部应位于样品管的中轴线，且顶部离内壁与管底保持相等距离（见图1）。温度传感器和相应的电子线路在一600m℃～400m℃之间测量分辨率为1m℃。冷却装置应保持冷却液体的温度恒定在-7℃±0.5℃。
单位：毫米
说明：
顶杆：
2—样品管：
3搅拌金属棒；
4——热敏探头。
13 r+u. 3
图1热敏电阻冰点仪检测装置
仪器正常工作时，此循环系统在一600m℃～一400m℃范围之间任何一个点的线性误差应不超过1m℃b）搅拌金属棒
耐腐蚀，在冷却过程中搅拌测试样品搅拌金属棒应根据相应仪器的安放位置来调整振幅。正常搅拌时金属棒不得碰撞玻璃传感器或样品管壁。
c）结晶装置
当测试样品达到一3.0℃时，启动结晶的机械振动装置，在结晶时使搅拌金属棒在1s～2s内加大振幅，使其碰撞样品管壁
4.3干燥箱：温度可控制在130℃±2℃。样品管：硼硅玻璃，长度50.5mm±0.2mm，外部直径为16.0mm士0.2mm，内部直径为13.7mm土0.3mm。4.4
称量瓶。
容量瓶：1000mL，符合GB/T12806-2011等级A的要求。4.7
干燥器：内有硅胶湿度计。
移液器：1mL~5mL。
聚乙烯瓶：容量不超过250mL。
分析步骤
试样制备
GB5413.38—2016
测试样品要保存在0℃～6℃的冰箱中并于48h内完成测定。测试前样品应放至室温，且测试样品和氯化钠标准溶液测试时的温度应保持一致。5.2
仪器预冷
开启热敏电阻冰点仪（4.2），等待热敏电阻冰点仪传感探头升起后，打开冷阱盖，按生产商规定加人相应体积冷却液（3.2.2），盖上盖子，冰点仪进行预冷。预冷30min后，开始测量。5.3
5.3.1原则
校准前应按表1配制不同冰点值的氯化钠标准溶液。可选择表1中两个不同冰点值的氯化钠标准溶液进行仪器校准，两个氯化钠标准溶液冰点差值不应少于100m℃，且覆盖到被测样品相近冰点值范围。
表1氯化钠标准溶液的冰点
氯化钠溶液
氯化钠溶液（20℃）
当称取此列中氯化钠的量配制标准溶液时，应将水煮沸，冷却保持至20℃土2℃.并定容至1000mL。5.3.2
仪器校准
A校准：分别取2.5mL标准溶液A（3.3.1），依次放人三个样品管中，在启动后的冷阱中插人3
装有校准液A的样品管。当重复测量值在一400m℃土2m℃校准值时，完成校准。GB5413.38—2016
5.3.2.2B校准：分别取2.5mL标准溶液B（3.3.2），依次放入三个样品管中，在启动后的冷中插人装有校准液B的样品管。当重复测量值在一557m℃士2m℃校准值时，完成校准。5.3.2.3C校准：测定生羊乳时，还应使用C校准。分别取2.5mL标准溶液C（3.3.3），依次放入三个样品管中，在启动后的冷阱中插人装有校准溶液C的样品管。当重复测量值在一600m℃土2m℃校准值时，完成校准。
5.3.3质控校准
在每次开始测试前应使用质控校准。连续测定乳样时，冰点仪每小时至少进行一次质控校准。如两次测量的算术平均值与氯化钠标准溶液（一512m℃）差值大于2m℃时，应重新开展仪器校准（5.32)。
5.4样品测定
5.4.1轻轻摇匀待测试样（5.1)，应避免混入空气产生气泡。移取2.5mL试样至一个干燥清洁的样品管中，将样品管放到已校准过的热敏电阻冰点仪（4.2）的测量孔中。开启冰点仪冷却试样，当温度达到一3.0℃土0.1℃时试样开始冻结，当温度达到平衡（在20s内温度回升不超过0.5m℃）时，冰点仪停止测量，传感头升起，显示温度即为样品冰点值。测试结束后，应保证探头和搅拌金属棒清洁、干燥5.4.2如果试样在温度达到一3.0℃土0.1℃前已开始冻结，需重新取样测试（5.4.1）。如果第二次测试的冻结仍然太早发生，那么将剩余的样品于40℃士2℃加热5min，以融化结晶脂肪，再重复样品测定步骤（5.4.1）。
5.4.3测定结束后，移走样品管，并用水冲洗温度传感器和搅拌金属棒并擦拭干净，5.4.4记录试样的冰点测定值。
6分析结果的表述
生乳样品的冰点测定值取两次测定结果的平均值，单位以m℃计，保留三位有效数字。7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过4m℃。8其他
方法检出限为2m℃。
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GB5413.38—2016
食品安全国家标准
生乳冰点的测定
2016-08-31发布
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-03-01实施
本标准代替GB5413.38—2010《食品安全国家标准本标准与GB5413.38—2010相比，主要变化如下：修改了原理；
修改了“试剂和材料”；
生乳冰点的测定》。
在“试剂和材料”的“氯化钠标准溶液”中增加“标准溶液C”；在“分析步骤”的“仪器校准”中增加\C校准”和“质控校准”。GB5413.38—2016
1范围
食品安全国家标准
生乳冰点的测定
本标准规定了热敏电阻冰点仪测定生乳冰点的方法。本标准适用于生乳冰点的测定。2原理
GB5413.38—2016
生乳样品过冷至适当温度，当被测乳样冷却到一3℃时，通过瞬时释放热量使样品产生结晶，待样品温度达到平衡状态，并在20s内温度回升不超过0.5m℃，此时的温度即为样品的冰点。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯或以上等级，水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂
乙二醇(C.H,O2)。
3.1.2氯化钠(NaCI)。
3.2试剂配制
氯化钠（NaCI)：氯化钠磨细后置于干燥箱中，130℃土2℃干燥24h以上，于干燥器中冷却至室温。
3.2.2冷却液：量取330mL乙二醇（3.1.1）于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度并摇勾，其体积分数为33%。
氯化钠标准溶液bzxz.net
3.3.1标准溶液A：称取6.731g氯化钠（3.2.1)，溶于1000g士0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中，并置于5℃左右冰箱冷藏，保存期限为两个月。其冰点值为-400m℃。
3.3.2标准溶液B：称取9.422g氯化钠（3.2.1），溶于1000g士0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中，并置于5℃左右冰箱冷藏，保存期限为两个月。其冰点值为-557m℃。
3.3.3标准溶液C：称取10.161g氯化钠（3.2.1)，溶于1000g士0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中，并置于5℃左右冰箱冷藏，保存期限为两个月。其冰点值为-600m℃。
4仪器和设备
4.1分析天平：感量0.0001g。
GB5413.38—2016
4.2热敏电阻冰点仪：检测装置、冷却装置、搅拌金属棒、结晶装置（见图1）及温度显示仪。a）检测装置及冷却装置
温度传感器为直径为1.60mm士0.4mm的玻璃探头，在0℃时的电阻在3α～30ka之间。传感器转轴的材质和直径应保证向样品的热传递值控制在2.5×10-3I/s以内。当探头在测量位置时，热敏电阻的顶部应位于样品管的中轴线，且顶部离内壁与管底保持相等距离（见图1）。温度传感器和相应的电子线路在一600m℃～400m℃之间测量分辨率为1m℃。冷却装置应保持冷却液体的温度恒定在-7℃±0.5℃。
单位：毫米
说明：
顶杆：
2—样品管：
3搅拌金属棒；
4——热敏探头。
13 r+u. 3
图1热敏电阻冰点仪检测装置
仪器正常工作时，此循环系统在一600m℃～一400m℃范围之间任何一个点的线性误差应不超过1m℃b）搅拌金属棒
耐腐蚀，在冷却过程中搅拌测试样品搅拌金属棒应根据相应仪器的安放位置来调整振幅。正常搅拌时金属棒不得碰撞玻璃传感器或样品管壁。
c）结晶装置
当测试样品达到一3.0℃时，启动结晶的机械振动装置，在结晶时使搅拌金属棒在1s～2s内加大振幅，使其碰撞样品管壁
4.3干燥箱：温度可控制在130℃±2℃。样品管：硼硅玻璃，长度50.5mm±0.2mm，外部直径为16.0mm士0.2mm，内部直径为13.7mm土0.3mm。4.4
称量瓶。
容量瓶：1000mL，符合GB/T12806-2011等级A的要求。4.7
干燥器：内有硅胶湿度计。
移液器：1mL~5mL。
聚乙烯瓶：容量不超过250mL。
分析步骤
试样制备
GB5413.38—2016
测试样品要保存在0℃～6℃的冰箱中并于48h内完成测定。测试前样品应放至室温，且测试样品和氯化钠标准溶液测试时的温度应保持一致。5.2
仪器预冷
开启热敏电阻冰点仪（4.2），等待热敏电阻冰点仪传感探头升起后，打开冷阱盖，按生产商规定加人相应体积冷却液（3.2.2），盖上盖子，冰点仪进行预冷。预冷30min后，开始测量。5.3
5.3.1原则
校准前应按表1配制不同冰点值的氯化钠标准溶液。可选择表1中两个不同冰点值的氯化钠标准溶液进行仪器校准，两个氯化钠标准溶液冰点差值不应少于100m℃，且覆盖到被测样品相近冰点值范围。
表1氯化钠标准溶液的冰点
氯化钠溶液
氯化钠溶液（20℃）
当称取此列中氯化钠的量配制标准溶液时，应将水煮沸，冷却保持至20℃土2℃.并定容至1000mL。5.3.2
仪器校准
A校准：分别取2.5mL标准溶液A（3.3.1），依次放人三个样品管中，在启动后的冷阱中插人3
装有校准液A的样品管。当重复测量值在一400m℃土2m℃校准值时，完成校准。GB5413.38—2016
5.3.2.2B校准：分别取2.5mL标准溶液B（3.3.2），依次放入三个样品管中，在启动后的冷中插人装有校准液B的样品管。当重复测量值在一557m℃士2m℃校准值时，完成校准。5.3.2.3C校准：测定生羊乳时，还应使用C校准。分别取2.5mL标准溶液C（3.3.3），依次放入三个样品管中，在启动后的冷阱中插人装有校准溶液C的样品管。当重复测量值在一600m℃土2m℃校准值时，完成校准。
5.3.3质控校准
在每次开始测试前应使用质控校准。连续测定乳样时，冰点仪每小时至少进行一次质控校准。如两次测量的算术平均值与氯化钠标准溶液（一512m℃）差值大于2m℃时，应重新开展仪器校准（5.32)。
5.4样品测定
5.4.1轻轻摇匀待测试样（5.1)，应避免混入空气产生气泡。移取2.5mL试样至一个干燥清洁的样品管中，将样品管放到已校准过的热敏电阻冰点仪（4.2）的测量孔中。开启冰点仪冷却试样，当温度达到一3.0℃土0.1℃时试样开始冻结，当温度达到平衡（在20s内温度回升不超过0.5m℃）时，冰点仪停止测量，传感头升起，显示温度即为样品冰点值。测试结束后，应保证探头和搅拌金属棒清洁、干燥5.4.2如果试样在温度达到一3.0℃土0.1℃前已开始冻结，需重新取样测试（5.4.1）。如果第二次测试的冻结仍然太早发生，那么将剩余的样品于40℃士2℃加热5min，以融化结晶脂肪，再重复样品测定步骤（5.4.1）。
5.4.3测定结束后，移走样品管，并用水冲洗温度传感器和搅拌金属棒并擦拭干净，5.4.4记录试样的冰点测定值。
6分析结果的表述
生乳样品的冰点测定值取两次测定结果的平均值，单位以m℃计，保留三位有效数字。7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过4m℃。8其他
方法检出限为2m℃。
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