GB 14883.2-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质氢-3的测定 GB14883.2-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB14883.2—2016
食品安全国家标准
食品中放射性物质氢-3的测定
2016-08-31发布
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-03-01实施
本标准代替GB14883.2—1994《食品中放射性物质检验本标准与GB14883.2—1994相比，主要变化如下：氢-3的测定》。
标准名称修改为“食品安全国家标准食品中放射性物质氢-3的测定”；一按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整；——补充细化了分析和实验步骤。GB14883.2—2016
1范围
食品安全国家标准
食品中放射性物质氢-3的测定
本标准适用于各类食品中氢-3（\H)的测定。2原理
GB14883.2—2016
鲜样经燃烧-氧化，使游离水和有机物中氢全部转化为水。收集的水纯化后以电解法浓集H，用液体闪烁计数器测量\H的放射性。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水3.1试剂
3.1.1过硫酸钾（K,SOg）。
3.1.2过氧化钠（Na202）。
3.1.3磷酸溶液：85%浓度，市售。3.1.42,5-二苯基恶唑［OC(C,H，）=NCH=CC,H,I：简称PPO.闪烁纯。3.1.51.4-双-2-（5-苯基唑）-苯（[OC(CH）=CHN=CIzC.H）：简称POPOP，闪烁纯。3.1.6茶（CH.）。
3.1.71,4-二氧杂环已烷（C,HO2）。3.1.8本底水：电导率小于2X10-2·cm-。本底水应取自H活度浓度水平尽可能低的水，如（深）地下水。蒸馏取得水样，测定水中\H活度浓度（Bq/m），并记录测定日期（t=0）。装在硼硅玻璃瓶中在黑暗中恒定温度保存。
3.2试剂配制
闪烁液：取6gPPO、0.3gPOPOP和100g，溶解于蒸馏纯化过的1,4-二氧杂环已烷（二氧六环)中并稀释至1L。保存在黑纸包好的棕色瓶中，避光备用。PPO和POPOP均为闪烁纯。也可使用市售已配好的商品闪烁液，但应尽量选用低毒性、高闪点溶解性好的安全高效产品。用户应检验替代的商品闪烁液的性能与最佳使用条件，以保证可接受性。3.3标准品
标准\H水：已知准确\H活度，用本底水稀释后备用。4仪器和设备
液体闪炼计数器：本底计数率不天于60计数/min，3H计数效率不小于20%，宜在恒温条件操作。1
4.2H氧化燃烧装置：见图1。
说明：
1—燃烧室：
2——氧化室：
3——高温炉：
热电偶：
水接收瓶：
一冷凝管。
4.3H电解浓集装置：见图2和图3说明：
1—电解池：
固定架：
冷却水管。
图13H氧化燃烧装置
图23H电解浓集装置
GB14883.22016
说明：
橡皮塞；
镍阴极；
镍阳极：
塑料环。
5分析步骤
采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行。5.2样品的燃烧与氧化
图3电极
5.2.1称取1.00kg洗净、晾干的食品鲜样，装人H氧化燃烧装置的燃烧室内。5.2.2先通氧气，流速控制在0.5L/min~0.7L/min，赶净装置内空气。GB 14883.2—2016
5.2.3接通高温炉电源。使氧化室的温度升至700℃再加热燃烧室，当温度升至100℃时，就有水分流入接收瓶。保持这个温度，直到水分流出速度变慢时再缓慢升温。5.2.4当温度升到200℃～300℃时，升温要尽可能慢，并仔细观察通氧情况。一般燃烧室温度升至500℃以上就无馏分流出。
5.2.5控制温度在600℃，继续燃烧一段时间，使食品样品完全氧化.然后切断电源，停止加热和通气。燃烧室产生的气体经氧化室被氧化，水蒸气通过冷凝管收集于接收瓶。5.3水样纯化
所收集的水经测量总体积后转入500mL蒸馏瓶，加人20g～30g过硫酸钾，氧化回流约2h，若溶液仍带色，可再加人10g左右过硫酸钾后回流2h。重复氧化回流操作直至完全褪色。将蒸馏瓶接入蒸馏装置蒸馏，所得的水密封在磨口烧瓶内。5.4电解浓集
5.4.1电解过程是在图2装置内进行。记录电解前纯化过的水样体积并配成1%过氧化钠溶液作为电3
解液。
GB 14883.2—2016
5.4.2电解前镍电极（见图3)应事先浸泡在热稀磷酸溶液中数分钟，取出后用水冲洗烘干，然后装人电解池（见图2）。
5.4.3电解时电流密度为65mA/cm2，用自来水冷却，每次电解样品水的同时，可在电解池的对称位置电解两个加有标准3H水与样品等体积的水样，以测定电解过程3H的回收率。5.4.4电解直到电解液体积缩小10倍左右结束，记录电解后体积5.4.5电解完毕后，直接蒸馏样品三次，把浓集了”H的水从电解液中分离出来。5.4.6电解的样品水的浓集系数按式（1)计算：V
式中：
P浓集系数；
V.电解前样品水的体积，单位为毫升（mL)；V电解后样品水的体积，单位为毫升（mL)。5.4.7将标准H水按5.4.1～5.4.5的步骤处理后按式（2)计算电解过程的H的回收率。IV
式中：
Y—一电解过程\H的回收率；
标准H水电解后的放射性活度，单位为贝可（Bq）；I
标准H水电解后的体积.单位为毫升（mL）；I，—标准H水电解前的放射性活度，单位为贝可（Bq)；V一一标准H水电解前的体积，单位为毫升（mL）。5.5
样品制备
制备待测样品
.（1)
准确吸取浓集后水样2.00mL和8.00mL闪烁液混勾，放入10mL样品计数瓶中，旋紧瓶盖，振荡混合均匀保存备用。
5.5.2制备本底样品
将本底水按5.4电解蒸馏后，准确吸取蒸馏后水样2.00mL和8.00mL闪烁液混匀，放入10mL样品计数瓶中，旋紧瓶盖，振荡混合均匀后保存备用。5.5.3制备标准样品
准确吸取H标准溶液水样2.00mL和8.00mL闪烁液，放人10mL样品计数瓶中，旋紧瓶盖，振荡混合均匀后保存备用。wwW.bzxz.Net
5.5.4避光保存
把制备好的样品（包括本底样品、待测样品和标准样品），用酒精湿棉球擦拭清洁瓶体后，同时放入液体闪炼计数器的样品室中，避光12h以上（一般是当天制的样品放人样品室，于第二天测量）5.5.5防止交叉污染
在操作每一个可能引起样品间交叉污染的步骤中，要注意避免交叉污染。操作要按先低水平，后高4
水平顺序进行。
5.6测量
5.6.1仪器准备
GB14883.2—2016
调试仪器达到正常工作状态。选择并确定\H测量的能量道宽，使仪器的测量道对所测样品的灵敏度达到最大
5.6.2测量时长的确定
低水平样品需要长的测量时间，与所需的测量精度有关，一般不少于1000min。计数时间应能保证样品计数的统计涨落能满足测量要求。5.6.3本底计数率的测定
对制备的本底样品以确定的计数时间进行测量。对于低水平样品的测量，本底样品的计数时间应不少于1000min。
5.6.4仪器效率的测定
对制备的标准样品进行测量，按式（3)计算仪器的计数效率：N.-N.
式中：
仪器的计数效率；
N。标准样品计数率，单位为计数每分（cpm）；N，一本底样品计数率，单位为计数每分（cpm）；.（3）
A。一加人到标准样品中H的活度，单位为贝可（Bq）.应校正到检测时的活度，样品闪烁液混合物中的率灭可能导致计数效率的降低。可利用内标准法或外标准道比法进行率灭校正5.6.5测量样品
应按如下顺序进行样品的测量：本底样品一待测样品一标准样品，每个样品的测量时长应一致。空白试验
在试剂更换或检测不同批次样品时应进行空白试验。6分析结果的表述
食品中H的放射性活度浓度按式（4)计算：A=
式中：
(N-ND)V
测量样品中\H的放射性活度浓度，单位为贝可每千克（Bq/kg)；测量样品的计数率，单位为计数每分（cpm）；本底样品计数率，单位为计数每分（cpm）；燃烧过程收集的样品水体积，单位为毫升（mL）；测量的样品水体积，单位为毫升（mL）；.（4)
7其他
浓集系数：
电解过程H的回收率；
仪器的计数效率；
分析样品的鲜样量，单位为千克（kg）。典型条件下，该方法的检出限为11Bq/kgGB14883.2—2016
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