GB 14883.3-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质锶-89和锶-90的测定 GB14883.3-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB14883.3—2016
食品安全国家标准
食品中放射性物质锶-89和锶-90的测定2016-08-31发布
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-03-01实施
本标准代替GB14883.3—1994《食品中放射性物质检验本标准与GB14883.3—1994相比，主要变化如下：GB14883.3—2016
锶-89和锶-90的测定》。
一标准名称修订为“食品安全国家标准食品中放射性物质锶-89和锶-90的测定”；——将锶-90测定方法中二-（2-乙基已基）磷酸萃取法调整为第一法，将离子交换法调整为第二法将发烟硝酸法调整为第三法。
1范围
食品安全国家标准
食品中放射性物质锶-89和锶-90的测定本标准适用于各类食品中锶-89（\9Sr）和锶-90（\Sr)的测定。锶-90测定方法第一法二-（2-乙基己基）磷酸萃取法2原理
GB 14883.3—2016
硝酸浸取食品灰，二-（2-乙基已基）磷酸（简称HDEHP)萃取分离和其他稀土杂质。水相14d后用HDEHP再萃取生成的Y，以6mol/L硝酸反萃取亿后进行草酸亿沉淀。在低本底β测量仪上测量9Y的放射性，计算出\Sr放射性浓度。在肯定食品灰\Sr-9°Y已达到平衡及没有Y污染时，可直接用第一次萃取出的\Y经6mol/L硝酸反萃取并经进一步纯化后，同样制样测量Y放射性，以快速测定9Sr放射性浓度。
试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂
二-(2-乙基已基)磷酸（C16H3;O,P）：又名磷酸双异辛酯，化学纯。3.1.1
3.1.2正庚烷（C,Hl）。
3.1.3甲苯(C,Hg）。
3.1.4氯化三烷基甲铵（[CH，（CHz）6~1oCH,]CH,NCl)：简称N263.使用前用等体积的6mol/L硝酸溶液（若用HDEHP-甲苯萃取，则用3mol/L硝酸溶液）萃洗1次。3.1.5氢氧化钠（NaOH)。
碳酸钠(NazCO）。
硝酸（HNO）。
氨水(NH·H,O)。
过氧化氢（H,O2）。
草酸(H,C,O,)。
无水乙醇(C,H,O)。
盐酸（HCI）。
胰岛素(C257HaxNesOS。)。
试剂配制
氢氧化钠（NaOH)溶液
GB14883.3—2016
3.2.1.150%溶液：称取50.00g氢氧化钠，溶至稍加热的水（约50℃，50mL）中，冷却至室温3.2.1.26mol/L溶液：称取24.00g氢氧化钠，用水稀释至100mL。3.2.2碳酸钠（NazCO,）溶液
3.2.2.1饱和溶液：称取45.50g碳酸钠，溶于100mL水中，加盖煮沸后冷却至室温，用带橡皮塞的试剂瓶保存备用。
3.2.2.21%溶液：称取1.00碳酸钠，溶于适量水中，加水稀释至100mL。3.2.3硝酸（HNO3）溶液
3.2.3.16mol/L溶液：量取41.0mL硝酸，加水稀释至100mL。3.2.3.23mol/L溶液：量取21.0mL硝酸，加水稀释至100mL。3.2.3.31%溶液：量取1.5mL硝酸，加水稀释至100mL。3.2.4盐酸(HCI)溶液
3.2.4.16mol/L溶液：量取50.0mL盐酸，加水稀释至100mL3.2.4.23mol/L溶液：量取25.0mL盐酸，加水稀释至100mL。3.2.5胰岛素溶液：20单位/mL。3.2.61%火棉胶溶液。
3.3标准品
0Sr-Y标准溶液：含Sr约为1X103衰变/（min·mL），含锶、亿载体各为5uμg/mL左右的0.1mol/L硝酸溶液（有证标准物质）。3.4标准溶液配制
3.4.1锶载体溶液（50mgSr2+/mL）：称取150g氯化锶（SrCl，·2HzO）.用1%硝酸溶液溶解，用水稀释至1L。
标定：2.00mL锶载体溶液置于锥形瓶中，加入25mL水，用氨水调至碱性.加人10mL饱和碳酸铵溶液，加热煮沸，冷却30min。将沉淀过滤于已恒重过的4号砂芯玻璃中，用水、无水乙醇各10mL依次洗涤2次，105℃干燥0.5h，称至恒重。3.4.2亿载体溶液（10mgY+/mL）：称取43.1g硝酸亿Y（NO，），6H.O].加热溶解于50mL6mol/L的硝酸溶液中，用水稀释至1L。标定：2.00mL亿载体溶液置于锥形瓶中，加30mL水和2mL饱和草酸溶液，用氨水或2mol/I硝酸溶液调节溶液pH至1.5，加热凝聚，冷却。将草酸沉淀过滤于可拆卸漏斗中已恒重的滤纸上，用水、无水乙醇各10mL依次洗涤2次，置干燥箱45℃～50℃下干燥，称至恒重。在该温度时，草酸亿沉淀组成为Y（C204）·9H,0。
4仪器和设备
4.1可拆卸漏斗。
4.2低本底β测量仪：本底不大于3计数/min。4.3离心机：离心管容积80mL以上。4.4
分液漏斗：250mL。
5分析步骤
采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行。5.2样品制备和测量
GB14883.3—2016
5.2.1称取1g~10g（精确至0.001g）食品灰于300mL烧杯，加人2.00mL锶载体溶液、2.00mL亿载体溶液，加人少量水润湿灰。搅拌下慢慢加入50mL6mol/L硝酸溶液和5mL过氧化氢，加热煮沸20min，用水稀释至100mL。
5.2.2如食品灰灰化不完全，或在6mol/L硝酸溶液浸取后残渣过多的样品，可转人蒸发Ⅲ皿，加30mL硝酸，在沙浴上蒸干，马弗炉中450℃灼烧0.5h，冷却后加人50mL6mol/L硝酸溶液和5mL过氧化氢，加热煮沸20min，用水稀释至100mL。5.2.3用50%氢氧化钠溶液调节溶液pH为7～8，加人30mL饱和碳酸钠溶液，在沸水浴中加热0.5h左右.加儿滴饱和碳酸钠溶液检查沉淀是否完全。冷却离心后，每次用30mL10%碳酸钠溶液洗涤沉淀2次。用6mol/L硝酸溶液溶解沉淀，过滤，用少量热的1%硝酸溶液洗涤3次，合并滤液和洗涤液，弃去残渣。
5.2.4用6mol/L硝酸溶液或6mol/L氢氧化钠溶液调节溶液pH至1.0士0.2（用精密pH试纸），控制溶液体积不超过100mL，转人分液漏斗，用同等体积0.1mol/L硝酸平衡的20%HDEHP-正庚烷溶液（或20%HDEHP-甲苯溶液）萃取2次，每次50mL，振摇5min。弃去有机相或合并有机相，供直接萃取测定\Y用（见5.2.9）。在水相中加人2.00mL载体溶液，放置14d以上。5.2.5调节放置后的溶液pH至1.0土0.2，用10%HDEHP-正庚烷溶液（或10%HDEHP-甲苯溶液）萃取2次，每次30mL，振摇5min，记录°Y分离时间。保留水相于烧杯中。合并的有机相用0.5mol/L盐酸溶液（若用HDEHP-甲苯溶液萃取，则用0.3mol/L盐酸溶液）洗涤2次，每次30mL，振摇2min，弃去洗涤液。
5.2.6用6mol/L硝酸溶液（若用HDEHP-甲苯溶液萃取，则用3mol/L硝酸溶液）反萃取亿2次，每次30mL.振摇5min，合并反萃取液。用20mL正庚烧（或甲苯）洗水相1次，振摇2min，弃去有机相。5.2.7在水相中加入1.5g草酸，加热溶解后用氨水调pH至1.5加热至80℃左右，放置冷却，将草酸亿沉淀抽滤于可拆卸漏斗内已恒量的滤纸上，用20mL水，5mL无水乙醇依次洗涤沉淀，在低本底β测量仪上测量°Y放射性（记录测量时间），接着测量\Sr-2°Y监督源（5.3.1）。测量后将草酸亿沉淀在45℃～50℃干燥至恒量。
5.2.8将5.2.5所得水相准确稀释到100mL，吸取1.00mL溶液，在原子吸收分光光度计上测定锶含量（附录A），计算锶的化学回收率。5.2.9对于确定样品中\Sr和Y已达平衡和不存在9Y污染时，本法可被简化，以供快速检验Sr将5.2.4条所得有机相用0.5mol/L盐酸溶液（若用HDEHP-甲苯溶液萃取，则用0.5mol/L盐酸溶液）洗涤2次，每次50mL，振摇2min，弃去洗涤液。按5.2.6用6mol/L（或3mol/L）硝酸溶液反萃2次，弃去有机相.合并水相。用50mL20%N263-二甲苯溶液萃洗5min，弃去有机相。以下操作同5.2.7.
注：当9Y存在时应当用放置法或衰变扣除法对结果进行校正，使用本法时还需注意21°Pb-21\Bi对\Y的污染5.2.10若本方法用于稳定锶含量较高的样品分析，必要时应测食品灰的稳定锶含量。用于校正锶化学回收率（方法参见附录A）。
5.3标准源校正监督源
GB14883.3—2016
5.3.19Sr-\Y监督源的制备：在内面光滑洁净的不锈钢测量盘上一直径与样品源相同的圆面积内，均匀滴人0.1mL胰岛素溶液，铺匀晾干，再滴人°Sr-9Y标准溶液，铺匀晾干，然后滴上1滴1%火棉胶溶液覆盖表面，晾干备用。源的强度药为2×10衰变/min。使用活性区直径与样品源相同的平面标准源更好。
5.3.290Y标准源的制备
5.3.2.1移取2.00mL亿载体溶液、2.00mL90Sr-90Y标准溶液和2.00mL锶载体溶液。5.3.2.2煮沸溶液2min～5min以去除二氧化碳。用无二氧化碳氨水调溶液至碱性，离心，弃去上清液，记录锶、分离时间。
5.3.2.3用2mol/L硝酸溶液将氢氧化亿沉淀溶解，加几滴锶载体溶液，用水稀释至30mL，加热片刻，用无二氧化碳的氨水调溶液至酸性，离心，弃上清液。5.3.2.4用2mol/L硝酸溶液将氢氧化亿沉淀溶解.用水稀释至30mL。加人2mL饱和草酸溶液.用2mol/L硝酸溶液或6mol/L氢氧化铵溶液调节溶液pH至1.5,加热凝聚沉淀，冷却，将沉淀抽滤于拆卸漏斗内已恒量的滤纸上，用10mL水和5mL无水乙醇依次洗涤沉淀，在低本底β测量仪上测量草酸亿的“Y放射性，记录测量时间，接着测量\Sr-Y参考源。测量后的草酸置于45℃～50℃下干燥，称至恒量，同样按Y（C.O,)：·9Hz0组成计算亿化学回收率。5.3.3用°Y标准源校正\Sr-9Y监督源：制得的9Y标准源（草酸亿）稍干后在低本底β测量仪上测量，再测量Sr-Y监督源，监督源强度A1按式（1)）计算：NA2
式中：
A经\Y标准源校正的Sr-\Y监督源强度，单位为衰变每分（dpm）；N，—9°Y标准源标定时测得监督源的净计数率，单位为计数每分（cpm）；A，——加\Y标准源的\Y放射性活度，单位为衰变每分（dpm）；..（1)
经锶、亿分离至测量的时间间隔和亿回收率校正后标准源的净计数率，单位为计数每分(cpm)。
6分析结果的表述
放置法的食品中Sr的放射性活度浓度按式（2)计算：A
60WoRsRN(1-e-)e
式中：
食品中\Sr浓度，单位为贝可每千克（Bq/kg）；样品的Y净计数率，单位为计数每分（cpm）；经\Y标准源校正的\Sr-9°Y监督源强度，单位为衰变每分（dpm）；灰鲜比，单位为克每千克（g/kg)；分析的食品灰质量，单位为克（g）；9Y的自吸收系数，本方法中样品的\Y标准源的亿回收率相近，近似于1；锶的化学回收率；
钇的化学回收率；
样品测量时测得监督源的净计数率，单位为计数每分（cpm）；...（2)
GB14883.3—2016
%Y的衰变常数，单位为每小时（h-1）；入=0.693/T，T为\Y的半衰期，64.06h；第一次HDEHP萃取到放置后锶、亿分离的时间间隔，单位为小时（h）；锶、钇分离到测量的时间间隔，单位为小时(h）。直接法的食品中9Sr的放射性活度浓度按式（3)计算：A
式中：
7其他
60WoRyNse-
食品中\Sr浓度，单位为贝可每千克（Bq/kg）；样品的\Y净计数率，单位为计数每分（cpm）；经\Y标准源校正的Sr-9Y监督源强度，单位为衰变每分（dpm）；灰鲜比，单位为克每千克（g/kg）)；分析的食品灰质量，单位为克（g)；9Y的自吸收系数，本方法中样品的\Y标准源的亿回收率相近，近似于1；亿的化学回收率；
样品测量时测得监督源的净计数率，单位为计数每分（cpm）；0Y的衰变常数，单位为每小时（h-1）；入=0.693/T，T为Y的半衰期，64.06h；锶、钇分离到测量的时间间隔，单位为小时（h）。典型条件下，该方法的检出限为1.6×10-2Bq/g灰，锶-90测定方法第二法离子交换法8原理
..（3）
硝酸浸取食品灰，利用乙二胺四乙酸和柠檬酸钙与钙、锶、钡络合能力的差别，在阳离子交换树脂柱上相互分离，在含锶的乙二胺四乙酸流出液中，用铜置换法使锶以碳酸盐的形式沉淀，再经氢氧化铁去污后放置14d。用低本底β测量仪测量\Y放射性，计算°Sr的浓度。9试剂和材料
9.1试剂
乙二胺四乙酸二钠（CHN,NazO）。乙二胺四乙酸（CH6N.O）：简称EDTA氯化铵（NH,CI）
乙酸铵（CH,COONH）。
柠檬酸（C,H,O1）。
氯化铜（CuClz·2H,O)。
磷酸(H,PO,)。
过氧化氢(H,O,)。
试剂配制
732型苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂：150μm~300μm。5
GB 14883.3—2016
9.2.1.1树脂处理：将一定量的强酸性阳离子交换树脂用自来水浸泡一夜，用水漂去飘浮的树脂，倾弃溶液后用工业乙醇浸泡一夜。再用水浸泡4h，吸于后用等体积的6mol/L盐酸溶液浸泡2次，每次4h。最后用水洗至中性。
9.2.1.2装柱：量取50mL树脂（9.2.1），倾人预先在底部填塞好玻璃棉的交换柱中。装上贮液槽后通过200mL20%氯化钠溶液，使树脂转为钠型。再用100mL水洗一次，流速不超过5mL/min。9.2.1.3树脂再生：用100mL水洗去树脂上的乙二胺四乙酸，再用200mL20%氯化钠溶液通过交换柱，使树脂转成钠型，流速不超过5mL/min。最后用100mL水洗去多余的钠离子，交换柱即可重复使用。为提高再生程度，交换柱反复使用多次后，可在氯化钠溶液通过前.用200mL6mol/L盐酸溶液淋洗一次，用水洗去盐酸后转为钠型。9.2.210%乙二胺四乙酸溶液：称取100g乙二胺四乙酸二钠溶解于含有20g氢氧化钠的溶液中，用水稀释至1L。
9.2.310%柠檬酸溶液：称取10g柠檬酸溶解于90mL水中，用前配制，9.2.4缓冲溶液：称取20g氯化铵，溶于500mL水中，加100mL氨水，用水稀释至1L（pH应为10）。9.2.5草酸-草酸铵溶液：在饱和草酸铵溶液中滴加饱和草酸溶液至pH4.0～4.5。9.2.6钙淋洗液：称取14.6g乙二胺四乙酸和23.1g乙酸铵，溶解于水，用水稀释至1L（用氨水调节pH到4.9±0.1）。
9.2.7锶淋洗液：称取14.9g乙二胺四乙酸二钠和23.1g乙酸铵溶解于水，用水稀释至1L（用冰乙酸调节pH为5.8±0.1)。
9.2.83mol/L氯化铜溶液：称取51g氯化铜溶解于水，用水稀释至100mL。9.2.9无二氧化碳氨水：蒸馏氨水，收集馏出液，密封备用。新鲜氨水用钙离子检查无二氧化碳亦可使用。
饱和碳酸铵溶液：20℃下，取110g碳酸铵，溶于100mL水中，充分搅拌，滤去沉淀。9.3标准品
90Sr-90Y标准溶液：同3.3。
9.4标准溶液配制
9.4.1锶载体溶液：同3.4.1
9.4.2载体溶液：同3.4.2。
9.4.3铁载体溶液（10mgFe+/mL）：称取50g氯化铁（FeClz·6H,O），溶解于1L0.5mol/L盐酸溶液中。
仪器和设备
10.1可拆卸漏斗：同4.1。
10.2低本底β测量仪：同4.2。下载标准就来标准下载网
10.3酸度计。
10.4离子交换柱：内径18mm，高度300mm，安装如图1。6
11分析步骤
11.1采样和预处理
图1离子交换柱
采样和预处理按GB14883.1规定进行11.2样品制备和测量
GB14883.3—2016
11.2.1称取1g~10g（精确至0.001g）灰样于蒸发皿，加人2.00mL锶载体溶液，加少量水润湿灰，加人30mL6mol/L硝酸，沙浴上蒸干，在马弗炉中450℃灼烧0.5h左右，冷却。加20mL6mol/L盐酸溶液，煮沸5min左右，再加人20mL水煮沸，离心，上清液倒人250mL烧杯。加20mL6mol/L盐酸溶液，重复浸取残渣1次。用40mL水分2次洗涤残渣，洗液与上清液合并，弃去残渣。11.2.2在溶液中加入10mL磷酸，用水稀释到300mL左右。用氨水调节pH至8～9，加热近沸，放置1h～2h。离心，水洗沉淀2次，弃去上清液和洗液（两种溶液合并可供137Cs分析用）。沉淀用最小量的10%柠檬酸溶液溶解，加入2倍于柠檬酸溶液体积的10%乙二胺四乙酸溶液，混勾，用水稀释至溶液的乙二胺四乙酸浓度为1%.再用盐酸或氢氧化钠溶液调节溶液pH至4.9士0.1。11.2.3将制备好的样品溶液通过离子交换柱，流速为20mL/min～30mL/min，弃去流出液。11.2.4用约350mL钙淋洗液（9.2.6）洗脱残余钙，流速10mL/min。对含钙量高的样品，为防止钙淋洗不尽，流出液可用草酸-草酸铵溶液检查无钙后再流过50mL钙淋洗液。弃去流出液，钙检查方法：用试管取2mL流出液，与等体积草酸-草酸钙溶液混合，摇匀1min。与无离子水相比较，无混浊现象表示无钙。
5用350mL锶淋洗液（9.2.7）洗脱锶，流速5mL/min左右，收集流出液于600mL烧杯内。11.2.5
11.2.6在收集的锶流出液中加入10mL3mol/L氯化铜溶液，用氨水调节溶液pH为9~10。加人5g碳酸钠，使溶解并加热至近沸，不时搅拌。冷至室温，离心。用水洗沉淀1次，弃去上清液和洗液11.2.7滴加2mol/L硝酸溶液使碳酸锶沉淀溶解，用水稀释至30mL，加入1mL铁载体溶液和3～5滴过氧化氢，煮沸片刻，用无二氧化碳氨水调节溶液pH至89,趁热过滤或离心，用10mL热水洗沉淀2次，合并溶液和洗涤液，弃去氢氧化铁沉淀。记录除铁时间，作为Y生长的起点11.2.8向合并液中加人10mL饱和碳酸铵溶液，加热至近沸.冷却，抽滤于可拆卸漏斗内已恒量的滤纸上，用水、无水乙醇各10mL依次洗涤2次，110℃干燥30min.冷却，称重。7
GB 14883.3—2016
11.2.9用2mol/L硝酸溶液将碳酸锶沉淀溶解，加人2.00mL亿载体溶液和20mL水，盖上表面血，放置14d以上。
11.2.10煮沸溶液2min5min以去除二氧化碳。用无二氧化碳氨水调溶液至碱性，离心，弃去上清液，记录锶、亿分离时间。
11.2.11用2mol/L硝酸溶液将氢氧化沉淀溶解，加几滴锶载体溶液，用水稀释至30mL.加热片刻，用无二氧化碳氨水调溶液至碱性，离心，弃上清液，11.2.12用2mol/L硝酸溶液将氢氧化钇沉淀溶解，用水稀释至30mL。加入2mL饱和草酸溶液，用2mol/L硝酸溶液或6mol/L氢氧化铵溶液调节溶液pH至1.5，加热凝聚沉淀，冷却，将沉淀抽滤于可拆卸漏斗内已恒量的滤纸上，用10mL水和5mL无水乙醇依次洗涤沉淀，在低本底β测量仪上测量草酸亿的0Y放射性，记录测量时间，接着测量Sr-9Y监督源。测量后的草酸亿置于45℃～50℃下干燥，称至恒量，同样按Y，（C,O.）·9HzO组成计算亿化学回收率。11.2.13参见5.2.10条。
11.3标准源校正监督源
同5.3。
2分析结果的表述
食品中90Sr的放射性活度浓度按（4）式计算：A
60WoRsRyN(1-e-)e-
式中：
13其他
食品中Sr浓度，单位为贝可每千克（Bq/kg）；样品的\Y净计数率，单位为计数每分（cpm）；经\Y标准源校正的\Sr-\Y监督源强度，单位为衰变每分（dpm）；灰鲜比，单位为克每千克（g/kg）；分析的食品灰质量，单位为克（g）\Y的自吸收系数，本方法中样品的\Y标准源的亿回收率相近，近似于1；锶的化学回收率；
亿的化学回收率；
样品测量时测得监督源的净计数率，单位为计数每分（cpm）；9Y的衰变常数，单位为每小时（h-1）；入=0.693/T，T为\Y的半衰期，64.06h；从除铁到锶、亿分离的时间间隔，单位为小时（h）；锶、亿分离到测量的时间间隔，单位为小时（h）。典型条件下，该方法的检出限为1.6×10-\Bq/g灰，锶-90测定方法第三法发烟硝酸法14原理
·（4）
硝基盐酸浸取食品灰，发烟硝酸沉淀方法分离锶，经硝酸洗涤，铬酸钡和氢氧化铁纯化后，放置8
14d，以低本底β测量仪测量钇-90（90Y)的放射性，从而计算Sr的放射性浓度15
试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水15.1试剂
发烟硝酸（HNO，）：浓度95%或密度1.495g/mL以上。硝酸（HNO）。
草酸（H,C,O.）。
碳酸铵［(NH),CO。
铬酸钠（NazCrO,）。
过氧化氢（H,O,)。
甲基橙（CHuN,SO,Na。
胰岛素（C25?H383Ne5OS）。
盐酸（HCI）。
试剂配制
无二氧化碳氨水：同9.2.9。
GB14883.3—2016
饱和草酸溶液：20℃下，取10g草酸，溶于100mL水中，充分搅拌.滤去沉淀。饱和碳酸铵溶液：同9.2.10。
0.1%甲基橙指示剂：称取1.00g甲基橙，溶于1000mL水中。1.5mol/L铬酸钠溶液：称取24.30g铬酸钠.用水稀释至100mL。胰岛素溶液：同3.2.5。
1%火棉胶溶液：同3.2.6。
硝基盐酸：1体积硝酸与3体积盐酸混合，又称王水标准品
9Sr-%Y标准溶液：同3.3。
标准溶液配制
锶载体溶液：同3.4.1。
亿载体溶液：同3.4.2。
铁载体溶液：同9.4.3。
锁载体溶液（10mgBa2+/mL）：称取17.8g氯化钡（BaCl·2H,O），溶解于0.1mol/L盐酸中，用水稀释至1L。
仪器和设备
可拆卸漏斗、低本底β测量仪：同4.1和4.2。16.1
16.2砂芯玻璃埚：G4号。
16.3离心机：离心管容积80mL。9
17分析步骤
17.1采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行17.2样品制备和测量
GB14883.3—2016
称取1g~10g（精确至0.001g）食品灰于蒸发皿，加2.00mL锶载体溶液和少量水润湿灰，慢17.2.1
慢滴入40mL硝基盐酸，在沸水浴上蒸干，在电热板上低温加热到无烟后，于马弗炉中450℃约烧0.5h。冷却，用30~50mL6mol/L盐酸溶液浸煮并趁热离心，保留上清液。然后用热的2mol/L盐酸溶液和水20mL交替洗涤残渣2次，重复前述浸煮一次，弃去残渣，上清液与洗液合并。17.2.2上清液中加人足量固体草酸（加入量视样品含钙量而定，分析10g灰时一般为4g～6g），加水至150mL。溶解后用50%氢氧化钠溶液调节溶液pH至4，冷至室温。用饱和草酸溶液检查草酸盐沉淀是否完全。转人离心管中离心，沉淀每次用20mL水洗12次（上清液与洗涤液合并，可供137Cs分析用）。
17.2.3沉淀中缓缓加人40mL发烟硝酸（若沉淀全被溶解或沉淀很少，可再加1～2倍量发烟硝酸）放离心管在冰浴中冷却5min，并不时搅拌，离心倾去上清液，用100mL~120mL硝酸分3~4次洗涤转化成的硝酸锶沉淀和管壁，充分搅碎沉淀，放置5min后离心，弃去上清液，本步骤应连续操作完成17.2.4向硝酸锶沉淀中加入30mL水，1mL钡载体溶液和儿滴甲基橙指示剂，用6mol/L氢氧化铵溶液或6mol/L盐酸溶液调节溶液至刚呈黄色，加人1mL6mol/L乙酸溶液和2mL3mol/L乙酸铵溶液.加热至沸，搅拌下逐滴加入1mL1.5mol/L铬酸钠溶液，继续加热3min，冷至室温后过滤，用少量水洗沉淀。弃去铬酸锁沉淀。17.2.5用氨水调节溶液pH至8，加人10mL饱和碳酸铵溶液，加热近沸。冷却，离心，弃去上清液，17.2.6以下步骤同11.2.7～11.2.1317.3标准源校正监督源
同5.3。
分析结果的表述
同第12章。
19其他
典型条件下，该方法的检出限为1.6×10-2Bq/g灰。锶-89测定方法第一法锶-90扣除法20原理
8\Sr的分离纯化步骤与\Sr完全相同.其衰变率通过将总锶的放射性计数率减去\Sr计数率（用草酸样品源测得的Y计数率来换算除以Sr的计数效率而获得10
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