GB 14883.6-2016
基本信息
标准号： GB 14883.6-2016
中文名称：食品安全国家标准 食品中放射性物质镭-226和镭-228的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
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标准简介
GB 14883.6-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质镭-226和镭-228的测定
GB14883.6-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB14883.6—2016
食品安全国家标准
食品中放射性物质镭-226和镭-228的测定2016-08-31发布
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-03-01实施
本标准代替GB14883.6—1994《食品中放射性物质检验本标准与GB14883.6—1994相比，主要变化如下：GB14883.6—2016
镭-226和铺-228的测定》。
标准名称修改为\食品安全国家标准食品中放射性物质镭-226和镭-228的测定”；按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整；—梳理和调整了部分条款和公式的次序；修正了附录A中的错误。
1范围
食品安全国家标准
食品中放射性物质镭-226和镭-228的测定本标准适用于各类食品中镭-226（226Ra）和镭-228（22\Ra)的测定。镭-226的测定
2原理
GB14883.6—2016
食品灰经碱熔融、用盐酸溶解水浸取后的不溶物，以铅、钡为载体，钡-133（133Ba）作为示踪剂，硫酸盐沉淀浓集镭，沉淀用乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na)碱性溶液溶解后封存于扩散器，以射气法测量子体氢-222(222Rn），计算226Ra放射性活度浓度。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂
3.1.1无水碳酸钠（NazCO）。
3.1.2硫酸（H,SO,）。
3.1.3盐酸(HCI)。
3.1.4过氧化钠（NazO）。
3.1.5氢氧化钠（NaOH）。
3.1.6乙二胺四乙酸二钠（C1H1,N,NazOs·2H,O）：又称EDTA-2Na。3.2
试剂配制
0.2mol/LEDTA-2Na碱性溶液：溶解74g乙二胺四乙酸二钠和15g氢氧化钠于水中，稀释至3.3标准品
13\Ba示踪剂：133Ba（NO.）2，放射性活度浓度约为10计数/（min·mL)。3.4标准溶液配制
3.4.16mgBa2+/mL锁载体溶液：称取10.7g氯化锁（BaCl2·2H2O），溶于1%硝酸中并稀释至1L。3.4.250mgPb2+/mL铅载体溶液：称取80.0g硝酸铅[Pb（NO）].溶于1%硝酸中并稀释至1L。3.4.3226Ra标准溶液：用液体226Ra标准溶液或标准镭粉准确配制成1%硝酸体系。放射性浓度为0.1Bq22Ra/mL1Bq22Ra/mL。
4仪器和设备
GB14883.6—2016
4.1氢分析仪：FD-125型或其他型号，配合以适当定标器和闪烁室，其本底计数率应不大于2计数/min。
4.2Y放射性测量装置：通用探头连接定标器。探头部分用铅室屏蔽。4.3闪烁室：容积500mL。
4.4玻璃扩散器：容积100mL。可专门烧制见图1a）或用100mL大试管代用见图1b）。a)
图1玻璃扩散器
4.5铁埚或镍埚或高铝：50mL。
真空抽气泵。
5分析步骤
仪器调试
氢针分析仪和放射性测量装置事先均应选择工作电压和甄别阈。前者使用氢射气源，后者可使用133Ba示踪剂作放射源进行调试工作电压从测出的坪曲线上，通常在1/3至1/2区间内结合本底计数率来选定；在选定的工作电压下，甄别阈从测出的本底计数率-甄别阈关系曲线上选出最佳值。5.2闪烁室换算系数k值的测定
换算系数k值表示每单位净计数率代表226Ra的贝可数，其测定方法如下：把预先抽成真空的闪烁室如图2连接好。扩散器内盛有已知量2Ra（1Bg～10Bq）标准溶液，通气驱氢10min后封存一定时间。先开右侧三个夹子，然后缓缓松开闪烁室和干燥管间螺旋夹控制扩散器气泡为可数的。利用闪烁室负压徐徐吸人除氢空气，以使扩散器中氢气转入闪烁室，直到无气泡为止。闪烁室放置3h后在氢分析仪上测量。转入氢之前闪烁室应先抽真空测量本底。样品测量后闪烁室应立即用真空泵抽气，以尽量降低闪烁室本底，防止污染。要求准确测定时应使用各闪烁室本身的k值，一般在实际监测中也可使用数个闪烁室测出的平均k值来计算，k值的计算见式（1）。2
式中：
灿气泵→
闪烁室蝶旋夹
一蝶爸
图2222Rn转移装置
=A'a-er)
N-N。
扩改器
活性凝节
GB14883.6—2016
.（1)
闪炼室换算系数，为仪器响应1计数/min相当的Ra贝可数，单位为贝可分每计数(Bq·min/计数）；
标准源22Ra含量，单位为贝可（Bq）；氢衰变常数，单位为每天（d-1）,氢的衰变和生长可由附录A查得；镭标准源封存时间，单位为天(d)和小时(h)；镭标准源计数率，单位为计数每分（cpm）；N。——标准源测量时闪烁室本底计数率，单位为计数每分（cpm)。5.3采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行5.4样品制备和测定
5.4.1称取1g~4g（精确至0.001g）食品灰于铁中，加铅、锁载体溶液各2.00mL（测回收率的样品灰中还加入1.00mL13°Ba示踪剂）。使灰分全润湿后在红外灯下烘干。用玻璃棒捣碎后分别加人2g无水碳酸钠、5g氢氧化钠和8g过氧化钠。搅勾后在表面覆盖2g过氧化钠，放人已升温到650℃～700℃的马弗炉中熔融7min～10min，使呈暗红色均匀熔体状5.4.2取出珀璃稍冷后，使璃外壁浸泡在冷水中骤冷。取出垢璃，放于盛有200mL热水的600mL烧杯中，小心放倒，加热水至浸没璃，加热。待反应完毕，熔块脱出后取出璃用水洗涤增，再用少量稀盐酸溶液及水将璃内外壁擦洗干净。洗涤液合并于烧杯中，搅匀。5.4.3过滤，以50mL热的1%碳酸钠溶液分数次洗涤沉淀，弃去滤液和洗涤液。用30mL1：1盐酸溶解沉淀，过滤滤液于300mL烧杯中，用水冲洗滤纸至白色。加水至250mL左右，电炉上加热至沸。搅拌下滴加5mL1：1硫酸，冷却。放置4h以上。5.4.4倾弃上清液，将沉淀全部转人50mL离心管，离心，弃去清液。用10mL硝酸、40mL水各洗沉淀1次，弃去洗出液。加15mL0.2mol/LEDTA-2Na碱性溶液（3.2)人离心管，水浴中加热，不时搅拌至溶解。溶液转人扩散器中。少量水洗离心管，合并洗出液于扩散器，控制溶液体积为扩散器体积的1/3~1/2
5.4.5扩散器用通过了活性炭管的空气通气10min以驱除残存氢气。封存并记录时间，最好封存12d以上。
5.4.6闪烁室抽真空、测量本底后，按5.2相同方法转移扩散器样品中氨气人闪烁室，放置3h后测量3
样品放射性。
5.5化学回收率的测定
GB14883.6—2016
将加有133Ba示踪剂的样品溶液全部转人40mL刻度小烧杯中，用水稀释至刻度。用盛有同体积的水、含1mL133Ba示踪剂的同样的刻度小烧杯在放射性测量装置上测定化学回收率。5.6
空白试验
对所用试剂应进行试剂本底的测定。除不用样品灰外，其余与样品分析测定完全相同分析结果的表述
食品中226Ra的放射性活度浓度按式（2)计算：kM(Ni-N:
WR(1-e-T
式中：
7其他
1-eaTo
食品中22*Ra放射性活度浓度，单位为贝可每千克（Bq/kg）；闪烁室换算系数，同式（1)；
灰鲜比，单位为克每千克（g/kg）；分析用灰质量，单位为克（g)；镭化学回收率；
样品总计数率，单位为计数每分（cpm）；样品测量时闪烁室本底计数率，单位为计数每分（cpm）；氢衰变常数，同式(1)；
样品封存时间，单位为天（d)和小时（h）；试剂空白总计数率，单位为计数每分（cpm）；试剂空白测量时闪烁室本底计数率，单位为计数每分（cpm）；试剂空白封存时间，单位为天(d)和小时(h）。典型条件下，该方法的检出限为4.3×10-\Bq/g灰。镭-228的测定
8原理
..（2）
食品灰经碱熔融、水浸取后过滤，沉淀用盐酸溶解。以锁、铅双载体硫酸盐共沉淀浓集镭。放置2d后，用二-（2-乙基已基）磷酸-庚烷萃取22\Ra的子体铜-228（228Ac），通过测量228Ac的β放射性来计算4
228Ra放射性活度浓度
9试剂和材料
9.1试剂
9.1.1冰乙酸（C,H,O,)。
无水碳酸钠、硫酸、盐酸、过氧化钠、氢氧化钠同3.1.1~3.1.5。9.1.2
二乙三胺五乙酸（CHzNO%）。
一氯乙酸（CH,ClO2）。
庚烷（C,H）。
二-（2-乙基己基）磷酸（C16H3sO,P）：又称DEHPA草酸铵[(NH),C,O.]。
乙酸钠(CH,COONa)。
试剂配制
GB14883.6—2016
0.17mol/LDTPA溶液：称取76g三乙三胺五乙酸和32g氢氧化钠溶于1L水中，用氢氧化钠或高氯酸调节pH至10。
9.2.2DTPA洗涤液：称取100g一氯乙酸、10g二乙三胺五乙酸和32g氢氧化钠溶于1L水中。pH应为3。
9.2.315%DEHPA-庚烷溶液：150mLDEHPA与850mL庚烷（或已烷）混合。用200mL洗涤液（2mol/L柠檬酸氢二铵和浓氨水的等体积混合液）洗涤2次，再用200mL4mol/L硝酸溶液洗涤2次，水洗1次，放置备用。使用前用DTPA洗涤液洗1次。9.2.40.2mol/L草酸铵溶液：称取24.8g草酸铵溶于适量水中，加水稀释至1L。9.2.51mol/L硫酸钠溶液：称取142g硫酸钠溶于适量水中，加水稀释至1L。9.2.660%乙酸钠溶液：称取60g无水乙酸钠溶于适量水中，加水稀释至100mL。9.2.72mol/L一氯乙酸：称取188g一氯乙酸溶于适量水中，加水稀释至1L。9.2.8
0.2mol/LEDTA-2Na碱性溶液：同3.2。9.3标准品
133Ba示踪剂：同3.3。
9.4标准溶液配制
9.4.1铅载体溶液：同3.4.2
9.4.2锁载体溶液：同3.4.1。
9.4.3铺载体溶液：硝酸，5mgCe3+/mL，在一氯乙酸存在下，用DEPHA萃取纯化。纯化方法：按载体溶液：2mol/L一氯乙酸：DEHPA-庚烷为4：1：2的体积比例混合，萃取15min。有机相用等体积DTPA洗涤液萃洗2min，弃去水相，用等体积0.5mol/L硝酸反萃取15min。
9.4.4228Ra标准溶液：针的放射性平衡溶液。按每毫克针与4.035Bq228Ra放射性平衡，从针含量计算22°Ra准确含量。
10仪器和设备
10.1放射性测量装置和铁埚：同4.2和4.5。10.2低本底β测量仪：探头直径不小于2cm，本底不大于1计数/min。11
分析步骤
11.1228Ac计数效率及自吸收总校正因子的测定GB14883.6—2016
用22Ra标准溶液实验测定，即在盛有100mL0.5mol/L盐酸溶液的300mL烧杯中加人已知准确量的228Ra标准溶液，加人各2mL铅和锁载体溶液及1mL133Ba示踪剂。加水至200mL左右，电炉上煮沸，搅拌下滴加5mL1：1硫酸，冷却，放置4h以上，以下按样品测定步骤11.3.2开始同样分析测量，按式（3)计算总校正因子E。同时用\Sr-\Y监督源测量。E-N'e
式中：
仪器对228Ac的计数效率及自吸收的总校正因子；-E测定时净计数率，单位为计数每分（cpm）；·（3)
228Ac衰变常数，单位为小时分之一（h-1），入=0.693/T。T。为228Ac的半衰期，6.13h；t-t?
—E测定中228Ac衰变时间，单位为小时（h）；A
E测定时加入22Ra的量，单位为衰变每分（dpm）；——E测定时镭化学回收率；
一E测定时2Ac的生长系数
11.2采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行。11.3样品制备和测定
11.3.1称取4g（精确至0.001g）样品灰于铁璃，加铅、锁载体溶液各2mL（测铺回收率的样品灰中还加入1.00mL133Ba示踪剂），使灰分全润湿后在红外灯下烘干。用玻棒捣碎后分别加入2g过氧化钠、5g氢氧化钠和8g过氧化钠，搅匀后在表面均匀盖上2g过氧化钠.放人已升温到650℃～700℃马弗炉中熔融7min～10min，使呈暗红色均流体状。取出后在冷水骤冷后，小心放入盛有200mL水的600mL烧杯中。加热至反应完毕、熔块脱出后先以少量稀盐酸，后用水洗埚，洗涤液并人烧杯。将溶液煮沸，放置稍澄清后，热过滤。每次用20mL1%碳酸钠溶液洗涤3次。在滤纸上用30mL热的1：1盐酸溶解沉淀，收集滤液于洁净的300mL烧杯中，用水冲洗滤纸至白色。加水至300mL左右，电炉上加热搅拌下滴加5mL1：1硫酸，冷却，放置4h以上。11.3.2倾弃上清液，将沉淀全部转人50mL离心管中，离心，弃去清液。用10mL硝酸、10mL1：1硫酸、40mL水依次洗沉淀1次，弃去洗出液。加15mL0.2mol/LEDTA-2Na溶液入离心管中，水浴中加热，待沉淀溶解后加人2mL冰乙酸以重新析出硫酸盐沉淀，记下时间t.（22Ac生长起点）。继续加热5min，冷却后离心，弃去清液，水洗沉淀1次。加数滴水，放置2d，以使228Ac与22°Ra达到放射性平衡。
11.3.32d后，加15mL0.17mol/LDTPA溶液人离心管，搅拌，在热水浴上加热使沉淀完全溶解。加入2mL1mol/L硫酸钠溶液，搅拌下滴加1mL冰乙酸，使重新析出沉淀，记下时间t，（22°Ac衰变起6
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点）。继续加热5min，冷却后离心。将上清液转人60mL分液漏斗。用10mL水洗涤沉淀1次，离心（用20mL0.2mol/LEDTA-2Na溶液溶解此沉淀，可接5.4.4转人扩散器射气闪烁法测定226Ra）。上清液合并人分液漏斗。
11.3.4往分液漏斗中加5mL一氯乙酸溶液、10mL15%DEHPA-庚烷溶液，萃取2min，弃去水相用10mLDTPA洗涤液洗有机相1次，弃去水相。用10mL0.5mol/L硝酸反萃取2min。收集水相于50mL烧杯中，弃去有机相。
11.3.5加1mL铺载体溶液和2.5mL60%乙酸钠溶液入盛有水相的烧杯，搅拌下滴加5mL0.2mol/L草酸铵溶液，低温加热凝集沉淀。冷却后在可拆卸漏斗的滤纸上抽滤制样，用少许无水乙醇洗涤一次，铺样后在红外灯下烘至刚干。用低本底β测量仪测量β放射性。测量时记下时间t（以测量时间的终点为228Ac衰变截止时间)。随后用Sr-\Y平衡监督源监督仪器测量效率波动情况，必要时可在计算中校正。11.4化学回收率的测定
将加有13Ba示踪剂的样品溶液全部转人40mL刻度小烧杯中，用水稀释至刻度。用盛有同体积的水、含1mL133Ba示踪剂的同样的刻度小烧杯在放射性测量装置上测定化学回收率，11.5空白试验
对所用的试剂应进行试剂本底的测定。除不用样品灰外，其余与样品分析测定完全相同。12分析结果的表述
食品中22\Ra的放射性活度浓度按式（4)计算：NMe(t,-t2)
60ERWkb
式中：
ts—t2
13其他
食品样品中228Ra放射性活度浓度，单位为贝可每千克（Bq/kg）；样品测定时净计数率，单位为计数每分（cpm）；灰鲜比，单位为克每千克（g/kg）；228Ac衰变常数，同式（3）；
样品测定中228Ac衰变时间，单位为小时（h）；仪器对228Ac的计数效率及自吸收的总校正因子，同式（3)；样品测定时铺化学回收率：
分析样品用灰质量，单位为克（g）；·（4）www.bzxz.net
228Ac测量效率波动校正，数值上等于\°Sr-9°Y监督源在样品测量时与E测定时净计数率之比；
样品测定时228Ac的生长系数，放置2d后b～1。典型条件下.该方法的检出限为5.8×10-Bq/g灰，7
氢的衰变生长见表A.1。
附录A
氨的衰变和生长
氢的衰变生长表
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表A.1（续）
GB14883.6—2016
注：e-T为氢的衰变，1-e-为氢从铺的生长，按氢的半衰期为3.825d计算，T为氢衰变或生长的时间（min、h、d)。
例：镭封存13d14h6min，求氢的生长值。e-AT-0.09487×0.89969×0.99925=0.085291-e-XT=1-0.08529=0.91471
生长出的氢为22Ra活性含量的0.91471倍。9
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食品安全国家标准
食品中放射性物质镭-226和镭-228的测定2016-08-31发布
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-03-01实施
本标准代替GB14883.6—1994《食品中放射性物质检验本标准与GB14883.6—1994相比，主要变化如下：GB14883.6—2016
镭-226和铺-228的测定》。
标准名称修改为\食品安全国家标准食品中放射性物质镭-226和镭-228的测定”；按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整；—梳理和调整了部分条款和公式的次序；修正了附录A中的错误。
1范围
食品安全国家标准
食品中放射性物质镭-226和镭-228的测定本标准适用于各类食品中镭-226（226Ra）和镭-228（22\Ra)的测定。镭-226的测定
2原理
GB14883.6—2016
食品灰经碱熔融、用盐酸溶解水浸取后的不溶物，以铅、钡为载体，钡-133（133Ba）作为示踪剂，硫酸盐沉淀浓集镭，沉淀用乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na)碱性溶液溶解后封存于扩散器，以射气法测量子体氢-222(222Rn），计算226Ra放射性活度浓度。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂
3.1.1无水碳酸钠（NazCO）。
3.1.2硫酸（H,SO,）。
3.1.3盐酸(HCI)。
3.1.4过氧化钠（NazO）。
3.1.5氢氧化钠（NaOH）。
3.1.6乙二胺四乙酸二钠（C1H1,N,NazOs·2H,O）：又称EDTA-2Na。3.2
试剂配制
0.2mol/LEDTA-2Na碱性溶液：溶解74g乙二胺四乙酸二钠和15g氢氧化钠于水中，稀释至3.3标准品
13\Ba示踪剂：133Ba（NO.）2，放射性活度浓度约为10计数/（min·mL)。3.4标准溶液配制
3.4.16mgBa2+/mL锁载体溶液：称取10.7g氯化锁（BaCl2·2H2O），溶于1%硝酸中并稀释至1L。3.4.250mgPb2+/mL铅载体溶液：称取80.0g硝酸铅[Pb（NO）].溶于1%硝酸中并稀释至1L。3.4.3226Ra标准溶液：用液体226Ra标准溶液或标准镭粉准确配制成1%硝酸体系。放射性浓度为0.1Bq22Ra/mL1Bq22Ra/mL。
4仪器和设备
GB14883.6—2016
4.1氢分析仪：FD-125型或其他型号，配合以适当定标器和闪烁室，其本底计数率应不大于2计数/min。
4.2Y放射性测量装置：通用探头连接定标器。探头部分用铅室屏蔽。4.3闪烁室：容积500mL。
4.4玻璃扩散器：容积100mL。可专门烧制见图1a）或用100mL大试管代用见图1b）。a)
图1玻璃扩散器
4.5铁埚或镍埚或高铝：50mL。
真空抽气泵。
5分析步骤
仪器调试
氢针分析仪和放射性测量装置事先均应选择工作电压和甄别阈。前者使用氢射气源，后者可使用133Ba示踪剂作放射源进行调试工作电压从测出的坪曲线上，通常在1/3至1/2区间内结合本底计数率来选定；在选定的工作电压下，甄别阈从测出的本底计数率-甄别阈关系曲线上选出最佳值。5.2闪烁室换算系数k值的测定
换算系数k值表示每单位净计数率代表226Ra的贝可数，其测定方法如下：把预先抽成真空的闪烁室如图2连接好。扩散器内盛有已知量2Ra（1Bg～10Bq）标准溶液，通气驱氢10min后封存一定时间。先开右侧三个夹子，然后缓缓松开闪烁室和干燥管间螺旋夹控制扩散器气泡为可数的。利用闪烁室负压徐徐吸人除氢空气，以使扩散器中氢气转入闪烁室，直到无气泡为止。闪烁室放置3h后在氢分析仪上测量。转入氢之前闪烁室应先抽真空测量本底。样品测量后闪烁室应立即用真空泵抽气，以尽量降低闪烁室本底，防止污染。要求准确测定时应使用各闪烁室本身的k值，一般在实际监测中也可使用数个闪烁室测出的平均k值来计算，k值的计算见式（1）。2
式中：
灿气泵→
闪烁室蝶旋夹
一蝶爸
图2222Rn转移装置
=A'a-er)
N-N。
扩改器
活性凝节
GB14883.6—2016
.（1)
闪炼室换算系数，为仪器响应1计数/min相当的Ra贝可数，单位为贝可分每计数(Bq·min/计数）；
标准源22Ra含量，单位为贝可（Bq）；氢衰变常数，单位为每天（d-1）,氢的衰变和生长可由附录A查得；镭标准源封存时间，单位为天(d)和小时(h)；镭标准源计数率，单位为计数每分（cpm）；N。——标准源测量时闪烁室本底计数率，单位为计数每分（cpm)。5.3采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行5.4样品制备和测定
5.4.1称取1g~4g（精确至0.001g）食品灰于铁中，加铅、锁载体溶液各2.00mL（测回收率的样品灰中还加入1.00mL13°Ba示踪剂）。使灰分全润湿后在红外灯下烘干。用玻璃棒捣碎后分别加人2g无水碳酸钠、5g氢氧化钠和8g过氧化钠。搅勾后在表面覆盖2g过氧化钠，放人已升温到650℃～700℃的马弗炉中熔融7min～10min，使呈暗红色均匀熔体状5.4.2取出珀璃稍冷后，使璃外壁浸泡在冷水中骤冷。取出垢璃，放于盛有200mL热水的600mL烧杯中，小心放倒，加热水至浸没璃，加热。待反应完毕，熔块脱出后取出璃用水洗涤增，再用少量稀盐酸溶液及水将璃内外壁擦洗干净。洗涤液合并于烧杯中，搅匀。5.4.3过滤，以50mL热的1%碳酸钠溶液分数次洗涤沉淀，弃去滤液和洗涤液。用30mL1：1盐酸溶解沉淀，过滤滤液于300mL烧杯中，用水冲洗滤纸至白色。加水至250mL左右，电炉上加热至沸。搅拌下滴加5mL1：1硫酸，冷却。放置4h以上。5.4.4倾弃上清液，将沉淀全部转人50mL离心管，离心，弃去清液。用10mL硝酸、40mL水各洗沉淀1次，弃去洗出液。加15mL0.2mol/LEDTA-2Na碱性溶液（3.2)人离心管，水浴中加热，不时搅拌至溶解。溶液转人扩散器中。少量水洗离心管，合并洗出液于扩散器，控制溶液体积为扩散器体积的1/3~1/2
5.4.5扩散器用通过了活性炭管的空气通气10min以驱除残存氢气。封存并记录时间，最好封存12d以上。
5.4.6闪烁室抽真空、测量本底后，按5.2相同方法转移扩散器样品中氨气人闪烁室，放置3h后测量3
样品放射性。
5.5化学回收率的测定
GB14883.6—2016
将加有133Ba示踪剂的样品溶液全部转人40mL刻度小烧杯中，用水稀释至刻度。用盛有同体积的水、含1mL133Ba示踪剂的同样的刻度小烧杯在放射性测量装置上测定化学回收率。5.6
空白试验
对所用试剂应进行试剂本底的测定。除不用样品灰外，其余与样品分析测定完全相同分析结果的表述
食品中226Ra的放射性活度浓度按式（2)计算：kM(Ni-N:
WR(1-e-T
式中：
7其他
1-eaTo
食品中22*Ra放射性活度浓度，单位为贝可每千克（Bq/kg）；闪烁室换算系数，同式（1)；
灰鲜比，单位为克每千克（g/kg）；分析用灰质量，单位为克（g)；镭化学回收率；
样品总计数率，单位为计数每分（cpm）；样品测量时闪烁室本底计数率，单位为计数每分（cpm）；氢衰变常数，同式(1)；
样品封存时间，单位为天（d)和小时（h）；试剂空白总计数率，单位为计数每分（cpm）；试剂空白测量时闪烁室本底计数率，单位为计数每分（cpm）；试剂空白封存时间，单位为天(d)和小时(h）。典型条件下，该方法的检出限为4.3×10-\Bq/g灰。镭-228的测定
8原理
..（2）
食品灰经碱熔融、水浸取后过滤，沉淀用盐酸溶解。以锁、铅双载体硫酸盐共沉淀浓集镭。放置2d后，用二-（2-乙基已基）磷酸-庚烷萃取22\Ra的子体铜-228（228Ac），通过测量228Ac的β放射性来计算4
228Ra放射性活度浓度
9试剂和材料
9.1试剂
9.1.1冰乙酸（C,H,O,)。
无水碳酸钠、硫酸、盐酸、过氧化钠、氢氧化钠同3.1.1~3.1.5。9.1.2
二乙三胺五乙酸（CHzNO%）。
一氯乙酸（CH,ClO2）。
庚烷（C,H）。
二-（2-乙基己基）磷酸（C16H3sO,P）：又称DEHPA草酸铵[(NH),C,O.]。
乙酸钠(CH,COONa)。
试剂配制
GB14883.6—2016
0.17mol/LDTPA溶液：称取76g三乙三胺五乙酸和32g氢氧化钠溶于1L水中，用氢氧化钠或高氯酸调节pH至10。
9.2.2DTPA洗涤液：称取100g一氯乙酸、10g二乙三胺五乙酸和32g氢氧化钠溶于1L水中。pH应为3。
9.2.315%DEHPA-庚烷溶液：150mLDEHPA与850mL庚烷（或已烷）混合。用200mL洗涤液（2mol/L柠檬酸氢二铵和浓氨水的等体积混合液）洗涤2次，再用200mL4mol/L硝酸溶液洗涤2次，水洗1次，放置备用。使用前用DTPA洗涤液洗1次。9.2.40.2mol/L草酸铵溶液：称取24.8g草酸铵溶于适量水中，加水稀释至1L。9.2.51mol/L硫酸钠溶液：称取142g硫酸钠溶于适量水中，加水稀释至1L。9.2.660%乙酸钠溶液：称取60g无水乙酸钠溶于适量水中，加水稀释至100mL。9.2.72mol/L一氯乙酸：称取188g一氯乙酸溶于适量水中，加水稀释至1L。9.2.8
0.2mol/LEDTA-2Na碱性溶液：同3.2。9.3标准品
133Ba示踪剂：同3.3。
9.4标准溶液配制
9.4.1铅载体溶液：同3.4.2
9.4.2锁载体溶液：同3.4.1。
9.4.3铺载体溶液：硝酸，5mgCe3+/mL，在一氯乙酸存在下，用DEPHA萃取纯化。纯化方法：按载体溶液：2mol/L一氯乙酸：DEHPA-庚烷为4：1：2的体积比例混合，萃取15min。有机相用等体积DTPA洗涤液萃洗2min，弃去水相，用等体积0.5mol/L硝酸反萃取15min。
9.4.4228Ra标准溶液：针的放射性平衡溶液。按每毫克针与4.035Bq228Ra放射性平衡，从针含量计算22°Ra准确含量。
10仪器和设备
10.1放射性测量装置和铁埚：同4.2和4.5。10.2低本底β测量仪：探头直径不小于2cm，本底不大于1计数/min。11
分析步骤
11.1228Ac计数效率及自吸收总校正因子的测定GB14883.6—2016
用22Ra标准溶液实验测定，即在盛有100mL0.5mol/L盐酸溶液的300mL烧杯中加人已知准确量的228Ra标准溶液，加人各2mL铅和锁载体溶液及1mL133Ba示踪剂。加水至200mL左右，电炉上煮沸，搅拌下滴加5mL1：1硫酸，冷却，放置4h以上，以下按样品测定步骤11.3.2开始同样分析测量，按式（3)计算总校正因子E。同时用\Sr-\Y监督源测量。E-N'e
式中：
仪器对228Ac的计数效率及自吸收的总校正因子；-E测定时净计数率，单位为计数每分（cpm）；·（3)
228Ac衰变常数，单位为小时分之一（h-1），入=0.693/T。T。为228Ac的半衰期，6.13h；t-t?
—E测定中228Ac衰变时间，单位为小时（h）；A
E测定时加入22Ra的量，单位为衰变每分（dpm）；——E测定时镭化学回收率；
一E测定时2Ac的生长系数
11.2采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行。11.3样品制备和测定
11.3.1称取4g（精确至0.001g）样品灰于铁璃，加铅、锁载体溶液各2mL（测铺回收率的样品灰中还加入1.00mL133Ba示踪剂），使灰分全润湿后在红外灯下烘干。用玻棒捣碎后分别加入2g过氧化钠、5g氢氧化钠和8g过氧化钠，搅匀后在表面均匀盖上2g过氧化钠.放人已升温到650℃～700℃马弗炉中熔融7min～10min，使呈暗红色均流体状。取出后在冷水骤冷后，小心放入盛有200mL水的600mL烧杯中。加热至反应完毕、熔块脱出后先以少量稀盐酸，后用水洗埚，洗涤液并人烧杯。将溶液煮沸，放置稍澄清后，热过滤。每次用20mL1%碳酸钠溶液洗涤3次。在滤纸上用30mL热的1：1盐酸溶解沉淀，收集滤液于洁净的300mL烧杯中，用水冲洗滤纸至白色。加水至300mL左右，电炉上加热搅拌下滴加5mL1：1硫酸，冷却，放置4h以上。11.3.2倾弃上清液，将沉淀全部转人50mL离心管中，离心，弃去清液。用10mL硝酸、10mL1：1硫酸、40mL水依次洗沉淀1次，弃去洗出液。加15mL0.2mol/LEDTA-2Na溶液入离心管中，水浴中加热，待沉淀溶解后加人2mL冰乙酸以重新析出硫酸盐沉淀，记下时间t.（22Ac生长起点）。继续加热5min，冷却后离心，弃去清液，水洗沉淀1次。加数滴水，放置2d，以使228Ac与22°Ra达到放射性平衡。
11.3.32d后，加15mL0.17mol/LDTPA溶液人离心管，搅拌，在热水浴上加热使沉淀完全溶解。加入2mL1mol/L硫酸钠溶液，搅拌下滴加1mL冰乙酸，使重新析出沉淀，记下时间t，（22°Ac衰变起6
GB14883.6—2016
点）。继续加热5min，冷却后离心。将上清液转人60mL分液漏斗。用10mL水洗涤沉淀1次，离心（用20mL0.2mol/LEDTA-2Na溶液溶解此沉淀，可接5.4.4转人扩散器射气闪烁法测定226Ra）。上清液合并人分液漏斗。
11.3.4往分液漏斗中加5mL一氯乙酸溶液、10mL15%DEHPA-庚烷溶液，萃取2min，弃去水相用10mLDTPA洗涤液洗有机相1次，弃去水相。用10mL0.5mol/L硝酸反萃取2min。收集水相于50mL烧杯中，弃去有机相。
11.3.5加1mL铺载体溶液和2.5mL60%乙酸钠溶液入盛有水相的烧杯，搅拌下滴加5mL0.2mol/L草酸铵溶液，低温加热凝集沉淀。冷却后在可拆卸漏斗的滤纸上抽滤制样，用少许无水乙醇洗涤一次，铺样后在红外灯下烘至刚干。用低本底β测量仪测量β放射性。测量时记下时间t（以测量时间的终点为228Ac衰变截止时间)。随后用Sr-\Y平衡监督源监督仪器测量效率波动情况，必要时可在计算中校正。11.4化学回收率的测定
将加有13Ba示踪剂的样品溶液全部转人40mL刻度小烧杯中，用水稀释至刻度。用盛有同体积的水、含1mL133Ba示踪剂的同样的刻度小烧杯在放射性测量装置上测定化学回收率，11.5空白试验
对所用的试剂应进行试剂本底的测定。除不用样品灰外，其余与样品分析测定完全相同。12分析结果的表述
食品中22\Ra的放射性活度浓度按式（4)计算：NMe(t,-t2)
60ERWkb
式中：
ts—t2
13其他
食品样品中228Ra放射性活度浓度，单位为贝可每千克（Bq/kg）；样品测定时净计数率，单位为计数每分（cpm）；灰鲜比，单位为克每千克（g/kg）；228Ac衰变常数，同式（3）；
样品测定中228Ac衰变时间，单位为小时（h）；仪器对228Ac的计数效率及自吸收的总校正因子，同式（3)；样品测定时铺化学回收率：
分析样品用灰质量，单位为克（g）；·（4）www.bzxz.net
228Ac测量效率波动校正，数值上等于\°Sr-9°Y监督源在样品测量时与E测定时净计数率之比；
样品测定时228Ac的生长系数，放置2d后b～1。典型条件下.该方法的检出限为5.8×10-Bq/g灰，7
氢的衰变生长见表A.1。
附录A
氨的衰变和生长
氢的衰变生长表
GB14883.6—2016
表A.1（续）
GB14883.6—2016
注：e-T为氢的衰变，1-e-为氢从铺的生长，按氢的半衰期为3.825d计算，T为氢衰变或生长的时间（min、h、d)。
例：镭封存13d14h6min，求氢的生长值。e-AT-0.09487×0.89969×0.99925=0.085291-e-XT=1-0.08529=0.91471
生长出的氢为22Ra活性含量的0.91471倍。9
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