GB 23200.8-2016
基本信息
标准号： GB 23200.8-2016
中文名称：食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 食品安全 国家标准 水果 蔬菜 农药 相关 化学品 残留量 测定 相色谱 质谱法
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
GB 23200.8-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB23200.8-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB23200.8—2016
代替GB/T19648—2006
食品安全国家标准
水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定
气相色谱-质谱法
National food safety standardsDetermination of 500 pesticides and related chemicals residues in fruits andvegetables
Gaschromatography-mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
1范围
2规范性引用文件
3原理·
4试剂和材料：
5仪器和设备·
6试样制备
7分析步骤·
8结果计算和表述
9精密度·
10定量限和回收率…
GB23200.82016
附录A（资料性附录）500种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表…
附录B（资料性附录）500种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的比值附录C（资料性附录）A、B、C、D和E五组农药及相关化学品选择离子监测分组表附录D（资料性附录）标准物质在苹果基质中选择离子监测GC-MS图附录E（资料性附录）实验室内的相对标准偏差附录F（资料性附录）实验室间的相对标准偏差附录G（资料性附录）样品的添加回收率实验数据·23
GB23200.8—2016
本标准代替GB/T19648-2006
《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定气相色谱-质谱本标准与GB/T19648-2006相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准范围中增加“其它蔬菜和水果可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T19648-2006。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.82016
水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
本标准规定了苹果、柑桔、葡萄、甘蓝、芹菜、西红柿中500种农药及相关化学品（参见附录A）残留量气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于苹果、柑桔、葡萄、甘蓝、芹菜、西红柿中500种农药及相关化学品残留量的测定，其它蔬菜和水果可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样用乙睛匀浆提取，盐析离心后，取上清液，经固相萃取柱净化，用乙睛-甲苯溶液（3+1）洗脱农药及相关化学品，溶剂交换后用气相色谱-质谱仪检测。4试剂和材料
4.1试剂
4.1.1乙睛（CH;CN，75-05-8）：色谱纯。4.1.2氯化钠（NaCl，7647-14-5）：优级纯。4.1.3无水硫酸钠（Na2SO4，7757-82-6）：分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。4.1.4甲苯（C,H8，108-88-3)：优级纯。4.1.5丙酮（CHCOCH3，67-64-1)：分析纯，重蒸馏。4.1.6二氯甲烷（CH2Cl2，75-09-2)：色谱纯。4.1.7正已烷（CeH14，110-54-3)：分析纯，重蒸馏。4.2标准品
农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，见附录A。4.3标准溶液配制
4.3.1标准储备溶液
分别称取适量（精确至0.1mg）各种农药及相关化学品标准物分别于10mL容量瓶中，根据标准物的溶解性选甲苯、甲苯+内酮混合液、二氯甲烷等溶剂溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A），标准溶液避光4℃保存，保存期为一年。4.3.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D和E）按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将500种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E五个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对500种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A。依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单1
GB23200.82016
个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。混合标准溶液避光4℃保存，保存期为一个月。
4.3.3内标溶液
准确称取3.5mg环氧七氯于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。4.3.4基质混合标准工作溶液
A、B、C、D、E组农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是将40HL内标溶液（4.3.3）和50uL的混合标准溶液（4.3.2）分别加到1.0mL的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准工作溶液A、B、C、D和E。基质混合标准工作溶液应现用现配。4.4材料
4.4.1Envi-18柱：12mL，2.0g或相当者。4.4.2Envi-Carb活性碳柱：6mL，0.5g或相当者。4.4.3Sep-Pak2NH固相萃取柱：3mL，0.5g或相当者。5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI)。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3均质器：转速不低于20000r/min。5.4鸡心瓶：200mL。
5.5移液器：1mL。
5.6氮气吹干仪。
6试样制备
水果、蔬菜样品取样部位按GB2763附录A执行，将样品切碎混匀均一化制成匀浆，制备好的试样均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。将试样于-18℃冷冻保存。7分析步骤
7.1提取
称取20g试样（精确至0.01g）于80mL离心管中，加入40mL乙，用均质器在15000r/min匀浆提取Imin，加入5g氯化钠，再匀浆提取1min，将离心管放入离心机，在3000r/min离心5min，取上清液20mL（相当于10g试样量），待净化。7.2净化
7.2.1将Envi-18柱放入固定架上，加样前先用10mL乙睛预洗柱，下接鸡心瓶，移入上述20mL提取液，并用15mL乙睛洗涤柱，将收集的提取液和洗涤液在40℃水浴中旋转浓缩至约1mL，备用。7.2.2在Envi-Carb柱中加入约2cm高无水硫酸钠，将该柱连接在Sep-Pak氨丙基柱顶部，将串联柱下接鸡心瓶放在固定架上。加样前先用4mL乙-甲苯溶液（3+1）预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品浓缩液（7.2.1）转移至净化柱上，再每次用2mL乙晴-甲苯溶液（3+1）三次洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中。在串联柱上加上50mL贮液器，用25mL乙睛-甲苯溶液（3+1）洗涤串联柱，收集所有流出物于鸡心瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。每次加入5mL正已烷在40℃水浴中旋转蒸发，进行溶剂交换二次，最后使样液体积约为1mL，加入40uL内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定。
Envi-18柱和Envi-Carb柱是SUPELCO公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品Sep-PakNH2柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。2
7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
a）色谱柱：DB-1701（30m×0.25mmx0.25μm）石英毛细管柱或相当者；GB23200.82016
b）色谱柱温度程序：40℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至130℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5min；c）载气：氢气，纯度≥99.999%，流速：1.2mL/min：d）进样口温度：290℃；
e）进样量：1量℃；
进样方式：无分流进样，1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀：f
g）电子轰击源：70eV；
h）离子源温度：230℃；
i）GC-MS接口温度：280度：
i）选择离子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2个~3个定性离子。每组所有需要检测的离子按照出峰顺序，分时段分别检测。每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值，参见附录B。每组检测离子的开始时间和驻留时间参见附录C。7.3.2定性测定
进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（相对丰度>50%，允许±10%偏差：相对丰度>20%～50%，允许±15%偏差；相对丰度10%～20%，允许±20%偏差：相对丰度≤10%，允许±50%偏差），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。如果不能确证，应重新进样，以扫描方式（有足够灵敏度）或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证。
7.3.3定量测定
本方法采用内标法单离子定量测定。内标物为环氧七氯。为减少基质的影响，定量用标准溶液应采用基质混合标准工作溶液。标准溶液的浓度应与待测化合物的浓度相近。本方法的A、B、C、D、E五组标准物质在苹果基质中选择离子监测GC-MS图参见附录D。7.4平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行测定。7.5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。8
结果计算和表述
气相色谱-质谱测定结果可由计算机按内标法自动计算，也可按式(1)计算：C, Asi V
X=C，×A×c××㎡×
式中：
试样中被测物残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；.(1)
基质标准工作溶液中被测物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试样溶液中被测物的色谱峰面积；基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积：试样溶液中内标物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；基质标准工作溶液中内标物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)：其质标准下作溶满中内标物的色谱峰而和。3
试样溶液中内标物的色谱峰面积；样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；试样溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度
GB23200.82016
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录F的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限见附录A。
10.2回收率
当添加水平为LOQ、
2×LOQ、10XL0Q时，添加回收率参见附录G。4
附录A
（资料性附录）
GB23200.82016
500种农药及相关化学品方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液的浓度A.1500种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表见表A.1。
中文名称
环氧七氯
二丙烯草胺
烯丙酰草胺
土菌灵
氯甲硫磷
苯胺灵
环草敌
联苯二胺
杀虫臊
乙丁烯氟灵
甲拌磷
甲基乙拌磷
五氯硝基苯
脱乙基阿特拉津
异嗯草松
二嗪磷
地虫硫磷
乙嘧硫磷
西玛津
胺丙畏
仲丁通
除线磷
炔丙烯草胺
兹克威
艾氏剂
氨氟灵
皮蝇磷
扑草净
环丙津
乙烯菌核利
β-六六六
甲霜灵
毒死蜱
甲基对硫磷
定量限
英文名称
Heptachlor-epoxide
Allidochlor
Dichlormid
Etridiazol
Chlormephos
Propham
Cycloate
Diphenylamine
Chlordimeform
Ethalfluralin
Phorate
Thiometon
Quintozene
Atrazine-desethy
Clomazone
Diazinon
Fonofos
Etrimfos
Simazine
Propetamphos
Secbumeton
Dichlofenthion
Pronamide
Mexacarbate
Aldrin
Dinitramine
Ronnel
Prometryne
Cyprazine
Vinclozolin
Beta-HCH
Metalaxyl
Chlorpyrifos (-ethyl)
Methyl-Parathion
(mg/kg)
正已烷
甲苯+丙酮（8+2)
甲苯+丙酮(9+1)
甲苯+丙酮（9+1）
混合标准溶
浓度（mg/L）
中文名称
8－六六六
倍硫磷
马拉硫磷
杀硫磷
对氧磷
三唑酮
对硫磷
二甲戊灵
中文名称
利谷隆
杀螨醚
乙基溴硫磷
喹硫磷
反式氯丹
稻丰散
吡唑草胺
苯硫威
丙硫磷
整形醇
狄氏剂
腐霉利
杀扑磷
氰草津
敌草胺
嗯草酮
苯线磷
杀螨氯硫
杀螨特
乙嘧酚磺酸酯
萎锈灵
氟酰胺
p,p-滴滴滴
乙硫磷
硫丙磷
乙环唑-1
乙环唑-2
腈菌唑
英文名称
Anthraquinone
Delta-HCH
Fenthion
Malathion
Fenitrothion
Paraoxon-ethyl
Triadimefon
Parathion
Pendimethalin
表A.1（续）
英文名称
Linuron
Chlorbenside
Bromophos-ethyl
Quinalphos
trans-Chlordane
Phenthoate
Metazachlor
fenothiocarb
Prothiophos
Chlorfurenol
Dieldrin
Procymidone
Methidathion
Cyanazine
Napropamide
Oxadiazone
Fenamiphos
Tetrasul
Aramite
Bupirimate
Carboxin
Flutolanil
Ethion
Sulprofos
Etaconazole-1
Etaconazole-2
Myclobutanil
定量限
(mg/kg)
定量限
(mg/kg)
GB23200.82016
混合标准溶
二氯甲烷
甲苯+丙酮（9+1）
甲苯+丙酮(9+1)
甲苯+丙酮（8+2）
二氯甲烷
浓度（mg/L）
混合标准溶
浓度（mg/L）
中文名称
禾草灵
丙环唑
丰索磷
联苯菊酯
灭蚁灵
麦锈灵
氟苯嘧啶醇
甲氧滴滴涕
嗯霜灵
胺菊酯
戊唑醇
氟草敏
哒嗪硫磷
亚胺硫磷
三氯杀螨砜
氧化菱锈灵
顺式-氯菊酯
反式-氯菊酯
吡菌磷
氯氰菊酯
氰戊菊酯
溴氰菊酯
茵草敌
丁草敌
克草敌
三氯甲基吡啶
速灭磷
氯苯甲醚
四氯硝基苯
庚烯磷
六氯苯
灭线磷
顺式-燕麦敌
毒草胺
反式-燕麦敌
氟乐灵
氯苯胺灵
菜草畏
英文名称
Diclofop-methy!
Propiconazole
Fensulfothion
Bifenthrin
Benodanil
Nuarimol
Methoxychlor
Oxadixyl
Tetramethirn
Tebuconazole
Norflurazon
Pyridaphenthion
Phosmet
Tetradifon
Oxycarboxin
cis-Permethrin
trans-Permethrin
Pyrazophos
Cypermethrin
Fenvalerate
Deltamethrin
Butylate
Dichlobenil
Pebulate
Nitrapyrin
Mevinphos
Chloroneb
Tecnazene
Heptanophos
Hexachlorobenzene
Ethoprophos
cis-Diallate
Propachlor
trans-Diallate
Trifluralin
Chlorpropham
Sulfotep
Sulfallate
定量限
(mg/kg)
GB23200.82016
混合标准溶
正己烷
甲苯+丙酮(9+1)
甲苯+丙酮（9+1）
甲苯+丙酮(9+1)
浓度（mg/L）
中文名称
-六六六
特丁硫磷
特丁通
环丙氟灵
敌嗯磷
扑灭津
氯炔灵
氯硝胺
特丁津
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氟虫脲
甲基毒死蜱
敌草净
二甲草胺
甲草胺
甲基嘧啶磷
特丁净
杀草丹
丙硫特普
三氯杀螨醇
异丙甲草胺
氧化氯丹
嘧啶磷
烯虫酯
溴硫磷
苯氟磺胺
乙氧呋草黄
异丙乐灵
硫丹-1
异柳磷
育畜磷
毒虫畏
顺式-氯丹
甲苯氟磺胺
p,p”-滴滴伊
丁草胺
乙菌利
巴毒磷
碘硫磷
英文名称
Alpha-HCH
Terbufos
Terbumeton
Profluralin
Dioxathion
Propazine
Chlorbufam
Dicloran
Terbuthylazine
Monolinuron
Flufenoxuron
Cyanophos
Chlorpyrifos-methyl
Desmetryn
Dimethachlor
Alachlor
Pirimiphos-methy!
Terbutryn
Thiobencarb
Dicofol
Metolachlor
Oxy-chlordane
Pirimiphos-ethy
Methoprene
Bromofos
Dichlofluanid
Ethofumesate
Isopropalin
Endosulfan-1
Propanil
Isofenphos
Crufomate
Chlorfenvinphos
cis-Chlordane
Tolylfluanide
Butachlor
Chlozolinate
Crotoxyphos
lodofenphos
定量限
(mg/kg)
GB23200.82016
混合标准溶
甲苯+丙酮(9+1)
甲苯+丙酮(8+2）
甲苯+丙酮（9+1）
浓度（mg/L）
中文名称
杀虫畏
氯溴隆
丙溴磷
氟略咯草酮
噻嗪酮
0,p-滴滴滴
异狄氏剂
己唑醇
杀螨酯
0,p”-滴滴涕
多效唑
盖草津
抑草蓬
丙酯杀螨醇
麦草氟甲酯
除草醚
乙氧氟草醚
虫螨磷
硫丹-2
麦草氟异丙酯
,p”-滴滴涕
三硫磷
苯霜灵
敌瘟磷
三唑磷
苯腈磷
氯杀螨矾
硫丹硫酸盐
溴螨酯
新燕灵
甲氰菊酯
溴苯磷
苯硫膦
环嗪酮
伏杀硫磷
保棉磷
氯苯嘧啶醇
益棉磷
咪鲜胺
蝇毒磷
氟氯氰菊酯
英文名称
Tetrachlorvinphos
Chlorbromuron
Profenofos
Fluorochloridone
Buprofezin
2,4'-DDD
Endrin
Hexaconazole
Chlorfenson
2,4'-DDT
Paclobutrazol
Methoprotryne
Chloropropylate
Flamprop-methyl
Nitrofen
Oxyfluorfen
Chlorthiophos
Endosulfan-2
Flamprop-Isopropyl
4,4'-DDT
Carbofenothion
Benalaxyl
Edifenphos
Triazophos
Cyanofenphos
Chlorbenside sulfone
Endosulfan-Sulfate
Bromopropylate
Benzoylprop-ethyl
Fenpropathrin
Leptophos
Hexazinone
Phosalone
Azinphos-methyl
Fenarimol
Azinphos-ethyl
Prochloraz
Coumaphos
Cyfluthrin
定量限
(mg/kg)
GB23200.82016
混合标准溶
浓度（mg/L）
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代替GB/T19648—2006
食品安全国家标准
水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定
气相色谱-质谱法
National food safety standardsDetermination of 500 pesticides and related chemicals residues in fruits andvegetables
Gaschromatography-mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
1范围
2规范性引用文件
3原理·
4试剂和材料：
5仪器和设备·
6试样制备
7分析步骤·
8结果计算和表述
9精密度·
10定量限和回收率…
GB23200.82016
附录A（资料性附录）500种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表…
附录B（资料性附录）500种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的比值附录C（资料性附录）A、B、C、D和E五组农药及相关化学品选择离子监测分组表附录D（资料性附录）标准物质在苹果基质中选择离子监测GC-MS图附录E（资料性附录）实验室内的相对标准偏差附录F（资料性附录）实验室间的相对标准偏差附录G（资料性附录）样品的添加回收率实验数据·23
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本标准代替GB/T19648-2006
《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定气相色谱-质谱本标准与GB/T19648-2006相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准范围中增加“其它蔬菜和水果可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T19648-2006。
1范围
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水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
本标准规定了苹果、柑桔、葡萄、甘蓝、芹菜、西红柿中500种农药及相关化学品（参见附录A）残留量气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于苹果、柑桔、葡萄、甘蓝、芹菜、西红柿中500种农药及相关化学品残留量的测定，其它蔬菜和水果可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样用乙睛匀浆提取，盐析离心后，取上清液，经固相萃取柱净化，用乙睛-甲苯溶液（3+1）洗脱农药及相关化学品，溶剂交换后用气相色谱-质谱仪检测。4试剂和材料
4.1试剂
4.1.1乙睛（CH;CN，75-05-8）：色谱纯。4.1.2氯化钠（NaCl，7647-14-5）：优级纯。4.1.3无水硫酸钠（Na2SO4，7757-82-6）：分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。4.1.4甲苯（C,H8，108-88-3)：优级纯。4.1.5丙酮（CHCOCH3，67-64-1)：分析纯，重蒸馏。4.1.6二氯甲烷（CH2Cl2，75-09-2)：色谱纯。4.1.7正已烷（CeH14，110-54-3)：分析纯，重蒸馏。4.2标准品
农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，见附录A。4.3标准溶液配制
4.3.1标准储备溶液
分别称取适量（精确至0.1mg）各种农药及相关化学品标准物分别于10mL容量瓶中，根据标准物的溶解性选甲苯、甲苯+内酮混合液、二氯甲烷等溶剂溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A），标准溶液避光4℃保存，保存期为一年。4.3.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D和E）按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将500种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E五个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对500种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A。依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单1
GB23200.82016
个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。混合标准溶液避光4℃保存，保存期为一个月。
4.3.3内标溶液
准确称取3.5mg环氧七氯于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。4.3.4基质混合标准工作溶液
A、B、C、D、E组农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是将40HL内标溶液（4.3.3）和50uL的混合标准溶液（4.3.2）分别加到1.0mL的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准工作溶液A、B、C、D和E。基质混合标准工作溶液应现用现配。4.4材料
4.4.1Envi-18柱：12mL，2.0g或相当者。4.4.2Envi-Carb活性碳柱：6mL，0.5g或相当者。4.4.3Sep-Pak2NH固相萃取柱：3mL，0.5g或相当者。5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI)。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3均质器：转速不低于20000r/min。5.4鸡心瓶：200mL。
5.5移液器：1mL。
5.6氮气吹干仪。
6试样制备
水果、蔬菜样品取样部位按GB2763附录A执行，将样品切碎混匀均一化制成匀浆，制备好的试样均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。将试样于-18℃冷冻保存。7分析步骤
7.1提取
称取20g试样（精确至0.01g）于80mL离心管中，加入40mL乙，用均质器在15000r/min匀浆提取Imin，加入5g氯化钠，再匀浆提取1min，将离心管放入离心机，在3000r/min离心5min，取上清液20mL（相当于10g试样量），待净化。7.2净化
7.2.1将Envi-18柱放入固定架上，加样前先用10mL乙睛预洗柱，下接鸡心瓶，移入上述20mL提取液，并用15mL乙睛洗涤柱，将收集的提取液和洗涤液在40℃水浴中旋转浓缩至约1mL，备用。7.2.2在Envi-Carb柱中加入约2cm高无水硫酸钠，将该柱连接在Sep-Pak氨丙基柱顶部，将串联柱下接鸡心瓶放在固定架上。加样前先用4mL乙-甲苯溶液（3+1）预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品浓缩液（7.2.1）转移至净化柱上，再每次用2mL乙晴-甲苯溶液（3+1）三次洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中。在串联柱上加上50mL贮液器，用25mL乙睛-甲苯溶液（3+1）洗涤串联柱，收集所有流出物于鸡心瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。每次加入5mL正已烷在40℃水浴中旋转蒸发，进行溶剂交换二次，最后使样液体积约为1mL，加入40uL内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定。
Envi-18柱和Envi-Carb柱是SUPELCO公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品Sep-PakNH2柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。2
7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
a）色谱柱：DB-1701（30m×0.25mmx0.25μm）石英毛细管柱或相当者；GB23200.82016
b）色谱柱温度程序：40℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至130℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5min；c）载气：氢气，纯度≥99.999%，流速：1.2mL/min：d）进样口温度：290℃；
e）进样量：1量℃；
进样方式：无分流进样，1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀：f
g）电子轰击源：70eV；
h）离子源温度：230℃；
i）GC-MS接口温度：280度：
i）选择离子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2个~3个定性离子。每组所有需要检测的离子按照出峰顺序，分时段分别检测。每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值，参见附录B。每组检测离子的开始时间和驻留时间参见附录C。7.3.2定性测定
进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（相对丰度>50%，允许±10%偏差：相对丰度>20%～50%，允许±15%偏差；相对丰度10%～20%，允许±20%偏差：相对丰度≤10%，允许±50%偏差），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。如果不能确证，应重新进样，以扫描方式（有足够灵敏度）或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证。
7.3.3定量测定
本方法采用内标法单离子定量测定。内标物为环氧七氯。为减少基质的影响，定量用标准溶液应采用基质混合标准工作溶液。标准溶液的浓度应与待测化合物的浓度相近。本方法的A、B、C、D、E五组标准物质在苹果基质中选择离子监测GC-MS图参见附录D。7.4平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行测定。7.5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。8
结果计算和表述
气相色谱-质谱测定结果可由计算机按内标法自动计算，也可按式(1)计算：C, Asi V
X=C，×A×c××㎡×
式中：
试样中被测物残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；.(1)
基质标准工作溶液中被测物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试样溶液中被测物的色谱峰面积；基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积：试样溶液中内标物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；基质标准工作溶液中内标物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)：其质标准下作溶满中内标物的色谱峰而和。3
试样溶液中内标物的色谱峰面积；样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；试样溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度
GB23200.82016
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录F的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限见附录A。
10.2回收率
当添加水平为LOQ、
2×LOQ、10XL0Q时，添加回收率参见附录G。4
附录A
（资料性附录）
GB23200.82016
500种农药及相关化学品方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液的浓度A.1500种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表见表A.1。
中文名称
环氧七氯
二丙烯草胺
烯丙酰草胺
土菌灵
氯甲硫磷
苯胺灵
环草敌
联苯二胺
杀虫臊
乙丁烯氟灵
甲拌磷
甲基乙拌磷
五氯硝基苯
脱乙基阿特拉津
异嗯草松
二嗪磷
地虫硫磷
乙嘧硫磷
西玛津
胺丙畏
仲丁通
除线磷
炔丙烯草胺
兹克威
艾氏剂
氨氟灵
皮蝇磷
扑草净
环丙津
乙烯菌核利
β-六六六
甲霜灵
毒死蜱
甲基对硫磷
定量限
英文名称
Heptachlor-epoxide
Allidochlor
Dichlormid
Etridiazol
Chlormephos
Propham
Cycloate
Diphenylamine
Chlordimeform
Ethalfluralin
Phorate
Thiometon
Quintozene
Atrazine-desethy
Clomazone
Diazinon
Fonofos
Etrimfos
Simazine
Propetamphos
Secbumeton
Dichlofenthion
Pronamide
Mexacarbate
Aldrin
Dinitramine
Ronnel
Prometryne
Cyprazine
Vinclozolin
Beta-HCH
Metalaxyl
Chlorpyrifos (-ethyl)
Methyl-Parathion
(mg/kg)
正已烷
甲苯+丙酮（8+2)
甲苯+丙酮(9+1)
甲苯+丙酮（9+1）
混合标准溶
浓度（mg/L）
中文名称
8－六六六
倍硫磷
马拉硫磷
杀硫磷
对氧磷
三唑酮
对硫磷
二甲戊灵
中文名称
利谷隆
杀螨醚
乙基溴硫磷
喹硫磷
反式氯丹
稻丰散
吡唑草胺
苯硫威
丙硫磷
整形醇
狄氏剂
腐霉利
杀扑磷
氰草津
敌草胺
嗯草酮
苯线磷
杀螨氯硫
杀螨特
乙嘧酚磺酸酯
萎锈灵
氟酰胺
p,p-滴滴滴
乙硫磷
硫丙磷
乙环唑-1
乙环唑-2
腈菌唑
英文名称
Anthraquinone
Delta-HCH
Fenthion
Malathion
Fenitrothion
Paraoxon-ethyl
Triadimefon
Parathion
Pendimethalin
表A.1（续）
英文名称
Linuron
Chlorbenside
Bromophos-ethyl
Quinalphos
trans-Chlordane
Phenthoate
Metazachlor
fenothiocarb
Prothiophos
Chlorfurenol
Dieldrin
Procymidone
Methidathion
Cyanazine
Napropamide
Oxadiazone
Fenamiphos
Tetrasul
Aramite
Bupirimate
Carboxin
Flutolanil
Ethion
Sulprofos
Etaconazole-1
Etaconazole-2
Myclobutanil
定量限
(mg/kg)
定量限
(mg/kg)
GB23200.82016
混合标准溶
二氯甲烷
甲苯+丙酮（9+1）
甲苯+丙酮(9+1)
甲苯+丙酮（8+2）
二氯甲烷
浓度（mg/L）
混合标准溶
浓度（mg/L）
中文名称
禾草灵
丙环唑
丰索磷
联苯菊酯
灭蚁灵
麦锈灵
氟苯嘧啶醇
甲氧滴滴涕
嗯霜灵
胺菊酯
戊唑醇
氟草敏
哒嗪硫磷
亚胺硫磷
三氯杀螨砜
氧化菱锈灵
顺式-氯菊酯
反式-氯菊酯
吡菌磷
氯氰菊酯
氰戊菊酯
溴氰菊酯
茵草敌
丁草敌
克草敌
三氯甲基吡啶
速灭磷
氯苯甲醚
四氯硝基苯
庚烯磷
六氯苯
灭线磷
顺式-燕麦敌
毒草胺
反式-燕麦敌
氟乐灵
氯苯胺灵
菜草畏
英文名称
Diclofop-methy!
Propiconazole
Fensulfothion
Bifenthrin
Benodanil
Nuarimol
Methoxychlor
Oxadixyl
Tetramethirn
Tebuconazole
Norflurazon
Pyridaphenthion
Phosmet
Tetradifon
Oxycarboxin
cis-Permethrin
trans-Permethrin
Pyrazophos
Cypermethrin
Fenvalerate
Deltamethrin
Butylate
Dichlobenil
Pebulate
Nitrapyrin
Mevinphos
Chloroneb
Tecnazene
Heptanophos
Hexachlorobenzene
Ethoprophos
cis-Diallate
Propachlor
trans-Diallate
Trifluralin
Chlorpropham
Sulfotep
Sulfallate
定量限
(mg/kg)
GB23200.82016
混合标准溶
正己烷
甲苯+丙酮(9+1)
甲苯+丙酮（9+1）
甲苯+丙酮(9+1)
浓度（mg/L）
中文名称
-六六六
特丁硫磷
特丁通
环丙氟灵
敌嗯磷
扑灭津
氯炔灵
氯硝胺
特丁津
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氟虫脲
甲基毒死蜱
敌草净
二甲草胺
甲草胺
甲基嘧啶磷
特丁净
杀草丹
丙硫特普
三氯杀螨醇
异丙甲草胺
氧化氯丹
嘧啶磷
烯虫酯
溴硫磷
苯氟磺胺
乙氧呋草黄
异丙乐灵
硫丹-1
异柳磷
育畜磷
毒虫畏
顺式-氯丹
甲苯氟磺胺
p,p”-滴滴伊
丁草胺
乙菌利
巴毒磷
碘硫磷
英文名称
Alpha-HCH
Terbufos
Terbumeton
Profluralin
Dioxathion
Propazine
Chlorbufam
Dicloran
Terbuthylazine
Monolinuron
Flufenoxuron
Cyanophos
Chlorpyrifos-methyl
Desmetryn
Dimethachlor
Alachlor
Pirimiphos-methy!
Terbutryn
Thiobencarb
Dicofol
Metolachlor
Oxy-chlordane
Pirimiphos-ethy
Methoprene
Bromofos
Dichlofluanid
Ethofumesate
Isopropalin
Endosulfan-1
Propanil
Isofenphos
Crufomate
Chlorfenvinphos
cis-Chlordane
Tolylfluanide
Butachlor
Chlozolinate
Crotoxyphos
lodofenphos
定量限
(mg/kg)
GB23200.82016
混合标准溶
甲苯+丙酮(9+1)
甲苯+丙酮(8+2）
甲苯+丙酮（9+1）
浓度（mg/L）
中文名称
杀虫畏
氯溴隆
丙溴磷
氟略咯草酮
噻嗪酮
0,p-滴滴滴
异狄氏剂
己唑醇
杀螨酯
0,p”-滴滴涕
多效唑
盖草津
抑草蓬
丙酯杀螨醇
麦草氟甲酯
除草醚
乙氧氟草醚
虫螨磷
硫丹-2
麦草氟异丙酯
,p”-滴滴涕
三硫磷
苯霜灵
敌瘟磷
三唑磷
苯腈磷
氯杀螨矾
硫丹硫酸盐
溴螨酯
新燕灵
甲氰菊酯
溴苯磷
苯硫膦
环嗪酮
伏杀硫磷
保棉磷
氯苯嘧啶醇
益棉磷
咪鲜胺
蝇毒磷
氟氯氰菊酯
英文名称
Tetrachlorvinphos
Chlorbromuron
Profenofos
Fluorochloridone
Buprofezin
2,4'-DDD
Endrin
Hexaconazole
Chlorfenson
2,4'-DDT
Paclobutrazol
Methoprotryne
Chloropropylate
Flamprop-methyl
Nitrofen
Oxyfluorfen
Chlorthiophos
Endosulfan-2
Flamprop-Isopropyl
4,4'-DDT
Carbofenothion
Benalaxyl
Edifenphos
Triazophos
Cyanofenphos
Chlorbenside sulfone
Endosulfan-Sulfate
Bromopropylate
Benzoylprop-ethyl
Fenpropathrin
Leptophos
Hexazinone
Phosalone
Azinphos-methyl
Fenarimol
Azinphos-ethyl
Prochloraz
Coumaphos
Cyfluthrin
定量限
(mg/kg)
GB23200.82016
混合标准溶
浓度（mg/L）
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