GB 23200.10-2016
基本信息
标准号： GB 23200.10-2016
中文名称：食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 食品安全 国家标准 桑枝 金银花 荷叶 农药 相关 化学品 残留量 测定 相色谱 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB 23200.10-2016 食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB23200.10-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB23200.10—2016
代替GB/T232002008
食品安全国家标准
桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定
气相色谱-质谱法
National food safety standards-Determination of 488 pesticides and related chemicals residues in mulberry twig,honeysuckle,barbarywolfberryfruitandlotusleafGas chromatography - mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
前言·
1范围·
2规范性引用文件·
3原理.·
4试剂和材料…
5仪器和设备.
6试样制备与保存
7分析步骤…
8结果计算和表述
9精密度·
10定量限和回收率
GB23200.10—2016
附录A（资料性附录）488种农药及相关化学品中文与英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表·
附录B（资料性附录）488种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定.19
量离子与定性离子的丰度比值
附录C（资料性附录）A、B、C、D、E和F六组农药及相关化学品选择离子监测分组表…附录D（资料性附录）标准物质在枸杞基质中选择离子监测GC-MS图.附录E（资料性附录）实验室内的相对标准偏差附录F（资料性附录）实验室间的相对标准偏差附录G（资料性附录）样品的添加浓度及回收率的实验数据·30
GB23200.10—2016
本标准代替GB/T23200-2008《桑枝、金银花、构杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》。
本标准与GB/T23200-2008相比，主要变化如下：标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T23200-2008。
食品安全国家标准
GB23200.102016
桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定厂桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品（参见附录A和附录F）残留量气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品的定性鉴别，431种农药及相关化学品的定量测定，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样用乙睛匀浆提取，盐析离心，固相萃取柱净化，用正已烷-丙酮洗脱农药及相关化学品，气相色谱-质谱仪测定，内标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙睛（CH;CN，75-05-8）：色谱纯。4.1.2氯化钠（NaCl，7647-14-5）：优级纯。4.1.3二氯甲烷（CH,Cl2，75-09-2）：色谱纯。4.1.4丙酮（CHCOCH3，67-64-1)：色谱纯。4.1.5正已烷（C6H14，110-54-3）：色谱纯，重蒸馏。4.1.6甲苯C,H8，108-88-3)：色谱纯。4.1.7无水硫酸钠（Na2SO4，7757-82-6）：分析纯。650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。4.2标准品
农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，参见附录A。4.3标准溶液配制
4.3.1标准储备溶液
分别称取适量（精确至0.1mg）各种农药及相关化学品标准物分别于10mL容量瓶中，根据标准物的溶解性选甲苯、甲苯-丙酮混合液、二氯甲烷等溶剂（溶剂均使用色谱纯）溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A），标准溶液避光0℃～4℃保存，保存期为一年。4.3.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D、E和F）按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将488种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F六个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对488种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A。依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。混合标准溶液避光0℃～4℃保存，保存期为一个月。
4.3.3内标溶液
准确称取3.5mg环氧七氯于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。4.3.4基质混合标准工作溶液
A、B、C、D、E、F组农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是将40μL内标溶液和一定体积GB23200.10—2016
的A、B、C、D、E、F组混合标准溶液分别加到1.0mL的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准工作溶液A、B、C、D、E和F。基质混合标准工作溶液应现用现配。4.4材料
4.4.1固相萃取柱：CleanertTPH10mL，2.0g，或相当者。4.4.2微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2μm。5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI)。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋转蒸发器。
5.4均质器：最大转速为24000r/min。5.5离心机：最大转速为4200r/min。5.6鸡心瓶：150mL。
5.7移液器：1mL。
6试样制备与保存
6.1试样的制备
将桑枝、金银花、枸杞子和荷叶四种中草药研磨成细粉，样品全部过425um的标准网筛，混匀，制备好的试样均分成两份，装入清洁容器内，密封后，标明标记。7分析步骤
7.1提取
分别称取金银花、枸杞子试样5g或荷叶、桑枝试样2.5g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入15mL乙腈，（枸杞子试样需再加入5mL水），15000r/min匀浆提取1min，加入2g氯化钠，再匀浆提取1min，4200r/min离心5min，取全部上清液于150mL鸡心瓶中，再在离心管中加入15mL乙睛，重复匀浆提取1min，在4200r/min离心5min，取全部上清液与之前的提取液合并，提取液于40℃水浴旋转蒸发至1mL～2mL，待净化。7.2净化
在CleanertTPH固相萃取柱上加入约2cm高无水硫酸钠，置于固定架上。加样前先用10mL正已烷-丙酮溶液预洗柱，当预洗液液面到达无水硫酸钠的顶部时，迅速将上述样品浓缩液（7.1）移入柱中：并用鸡心瓶接收淋出液。用2mL正已烷-丙酮溶液洗涤鸡心瓶，重复三次，洗涤液也同样转入柱中，柱上连接25mL贮液器，用25mL正已烷-丙酮溶液洗脱农药及相关化学品，洗脱液于40℃水浴旋转浓缩至近干，加入1mL正已烷溶解残渣，加入40μL内标溶液，混匀，0.2um滤膜过滤，供气相色谱质谱测定。
7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
a）色谱柱：DB-1701石英毛细管柱[14%氰丙基-苯基-甲基聚硅氧烷；30mX0.25mm（内径），0.25um]或相当者。
色谱柱温度：40℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至130℃，再以5℃/min升温至250℃，b）
再以10℃/min升温至300℃，保持5min：载气：氢气，纯度≥99.999%，流速：1.2mL/min；c）
进样口温度：290℃；
进样量：1μL：
进样方式：无分流进样，1.5min后开阀：g）
电子轰击源：70eV；
离子源温度：230℃：
GC-MS接口温度：280℃：
j）溶剂延迟：A组为8.3min，B组为7.8min，C组为7.3min，D组为5.5min，E组为6.1min，F组为5.5min
CleanertTPH是由Agela公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。2
GB23200.10—2016
k）选择离子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2个～3个定性离子。每组所有需要检测的离子按照出峰顺序，分时段分别检测。每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值，参见附录B。每组检测离子的开始时间和住留时间参见附录C。7.3.2定性测定
进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（相对丰度>50%，允许土10%偏差；相对丰度>20%至50%，允许±15%偏差：相对丰度>10%至20%，允许土20%偏差；相对丰度≤10%，允许土50%偏差），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。如果不能确证，应重新进样，以扫描方式（有足够灵敏度）或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证。
7.3.3定量测定
本标准采用内标法单离子定量测定。内标物为环氧七氯。为减少基质的影响，定量用标准应采用基质样品液配制混合标准工作溶液。标准溶液的浓度应与待测化合物的浓度相近。本方法的A、B、C、D、E、F组标准物质在枸杞基质中选择离子监测GC-MS图参见附录D。7.4平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。7.5空自试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。8结果计算和表述
气相色谱-质谱测定结果可由计算机按内标法自动计算，也可按式(1)计算：X,=cs
式中：
X一一试样中被测物残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）：Cs
基质标准工作溶液中被测物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试样溶液中被测物的色谱峰面积；一一基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积；As
试样溶液中内标物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；基质标准工作溶液中内标物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：一基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积Asi
A——试样溶液中内标物的色谱峰面积：V一一样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；一试样溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录F的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限见附录A。
10.2回收率
当添加水平为LOQ、20×L0Q时，添加回收率参见附录G。3
附录A
（资料性附录）
GB23200.102016
488种农药及相关化学品中文与英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度488种农药及相关化学品中文与英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度A.1
见表A.1
中文名称
环氧七氯
二丙烯草胺
烯丙酰草胺
土菌灵
氯甲硫磷
苯胺灵
环草敌
联苯二胺
杀虫胱
乙丁烯氟灵
甲拌磷
甲基乙拌磷
五氯硝基苯
脱乙基阿特拉津
异嗯草松
二嗪磷
地虫硫磷
乙嘧硫磷
胺丙畏
仲丁通
炔丙烯草胺
除线磷
兹克威
乐果“
氨氟灵
艾氏剂
皮蝇磷
扑草净
环丙津
乙烯菌核利
B-六六六
甲霜灵
甲基对硫磷
英文名称
heptachlor-epoxide
allidochlor
dichlormid
etridiazol
chlormephos
propham
cycloate
diphenylamine
chlordimeform
ethalfluralin
phorate
thiometon
quintozene
atrazine-desethy
clomazone
diazinon
fonofos
etrimfos
propetamphos
secbumeton
pronamide
dichlofenthion
mexacarbate
dimethoate
dinitramine
aldrin
ronnel
prometryne
cyprazine
vinclozolin
beta-HCH
metalaxyl
methyl-parathion
定量限/
(mg/kg)
正已烷
甲苯+丙酮
甲苯+丙酮
甲苯+丙酮
单位：%
混合标准
溶液浓度
/(mg/L)
毒死蜱
中文名称
8-六六六
倍硫磷
马拉硫磷
对氧磷
杀螺硫磷
三唑酮
利谷隆
二甲戊灵
杀螨醚
乙基溴硫磷
喹硫磷
反式氯丹
稻丰散
吡唑草胺
丙硫磷
整形醇
腐霉利
狄氏剂
杀扑磷
敌草胺
氰草津
嗯草酮
苯线磷
杀螨氯硫
乙嘧酚磺酸酯
氟酰胺“
萎锈灵
P,p-滴滴滴
乙硫磷
乙环唑-1
硫丙磷
乙环唑-2
腈菌唑
丰索磷
禾草灵
丙环唑-1
丙环唑-2
联苯菊酯
灭蚁灵
丁硫克百威
英文名称
chlorpyrifos (-ethyl)
delta-HCH
fenthion
malathion
paraoxon-ethyl
fenitrothion
triadimefon
linuron
pendimethalin
chlorbenside
bromophos-ethyl
quinalphos
trans-chlordane
phenthoate
metazachlor
prothiophos
chlorfurenol
procymidone
dieldrin
methidathion
napropamide
cyanazine
oxadiazone
fenamiphos
tetrasul
bupirimate
flutolanil
carboxin
ethion
etaconazole-1
sulprofos
etaconazole-2
myclobutanil
fensulfothion
diclofop-methyl
propiconazole-l
propiconazole-2
bifenthrin
carbosulfan
定量限/
(mg/kg)
GB23200.102016
甲苯+丙酮
甲苯+丙酮
甲苯+丙酮
正已烷
混合标准
溶液浓度
/(mg/L)
中文名称
氟苯嘧啶醇
麦锈灵
甲氧滴滴涕
嗯霜灵
戊唑醇
胺菊酯
氟草敏
哒嗪硫磷
三氯杀螨砜
顺式-氯菊酯
吡菌磷
反式-氯菊酯
氯氰菊酯
氰戊菊酯-1
氰戊菊酯-2
溴氰菊酯
茵草敌
丁草敌
敌草腈
克草敌
三氯甲基吡啶
速灭磷
氯苯甲醚
四氯硝基苯
庚烯磷
灭线磷
六氯苯
毒草胺
顺式-燕麦敌
氟乐灵
反式-燕麦敌
氯苯胺灵
菜草畏
－六六六
特丁硫磷
环丙氟灵
敌嗯磷”
扑灭津
氯炔灵
nuarimol
benodanil
methoxychlor
oxadixyl
tebuconazole
tetramethirn
norflurazon
pyridaphenthion
tetradifon
cis-permethrin
pyrazophos
trans-permethrin
cypermethrin
fenvalerate-1
fenvalerate-2
deltamethrin
butylate
dichlobenil
pebulate
nitrapyrin
mevinphos
chloroneb
tecnazene
heptanophos
ethoprophos
英文名称
hexachlorobenzene
propachlor
cis-diallate
trifluralin
trans-diallate
chlorpropham
sulfotep
sulfallate
alpha-HCH
terbufos
profluralin
dioxathion
propazine
chlorbufam
定量限/
(mg/kg)
GB23200.102016
甲苯+丙酮
甲苯+丙酮
混合标准
溶液浓度
/(mg/L)
氯硝胺
特丁津
绿谷隆
氟虫腺
中文名称
甲基毒死蜱
敌草净
二甲草胺
甲草胺
甲基嘧啶磷
特丁净
丙硫特普
杀草丹
三氯杀螨醇
异丙甲草胺
嘧啶磷
苯氟磺胺
烯虫酯
溴硫磷
乙氧呋草黄
异丙乐灵
育畜磷
异柳磷
硫丹-1
毒虫畏
甲苯氟磺胺
顺式-氯丹
丁草胺
乙菌利”
p,p-滴滴伊
碘硫磷
杀虫畏
氯溴隆
丙溴磷
噻嗪酮
己唑醇”
0,p*-滴滴滴
杀螨酯
氟咯草酮
异狄氏剂
多效唑
o,p-滴滴涕
dicloran
terbuthylazine
monolinuron
flufenoxuron
英文名称
chlorpyrifos-methyl
desmetryn
dimethachlor
alachlor
pirimiphos-methyl
terbutryn
thiobencarb
dicofol
metolachlor
pirimiphos-ethyl
dichlofluanid
methoprene
bromofos
ethofumesate
isopropalin
propanil
crufomate
isofenphos
endosulfan-1
chlorfenvinphos
tolylfluanide
cis-chlordane
butachlor
chlozolinate
iodofenphos
tetrachlorvinphosWww.bzxZ.net
chlorbromuron
profenofos
buprofezin
hexaconazole
chlorfenson
fluorochloridone
endrin
paclobutrazol
0,p-DDT
定量限/
(mg/kg)
GB23200.102016
甲苯+丙酮
混合标准
溶液浓度
/(mg/L)
盖草津
中文名称
丙酯杀螨醇
麦草氟甲酯
除草醚
乙氧氟草醚
虫螨磷
麦草氟异丙酯
硫丹-2
三硫磷
p,p-滴滴滞
苯霜灵
敌瘟磷
三唑磷
苯腈磷
氯杀螨砜
硫丹硫酸盐
溴螨酯
新燕灵
甲氰菊酯
苯硫膦
环嗪酮“
溴苯磷
治草醚
伏杀硫磷
保棉磷
氯苯嘧啶醇
益棉磷
氟氯氰菊酯
咪鲜胺
蝇毒磷
氟胺氰菊酯
敌敌畏
霜霉威
灭草敌
3,5-二氯苯胺
虫螨長
禾草敌
邻苯基苯酚
四氢邻苯二甲酰亚胺
仲丁威
methoprotryne
chloropropylate
英文名称
flamprop-methyl
nitrofen
oxyfluorfen
chlorthiophos
flamprop-isopropyl
endosulfan-2
carbofenothion
P-p-DDT
benalaxyl
edifenphos
triazophos
cyanofenphos
chlorbenside sulfone
endosulfan-sulfate
bromopropylate
benzoylprop-ethyl
fenpropathrin
hexazinone
leptophos
bifenox
phosalone
azinphos-methyl
fenarimol
azinphos-ethyl
cyfluthrin
prochloraz
coumaphos
fluvalinate
dichlorvos
biphenyl
propamocarb
vernolate
3.5-dichloroaniline
methacrifos
molinate
2-phenylphenol
cis-1,2.3.6-tetrahydrophthalimidefenobucarb
定量限/
(mg/kg)
GB23200.102016
甲苯+丙酮
混合标准
溶液浓度
/(mg/L)
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气相色谱-质谱法
National food safety standards-Determination of 488 pesticides and related chemicals residues in mulberry twig,honeysuckle,barbarywolfberryfruitandlotusleafGas chromatography - mass spectrometry2016-12-18发布
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3原理.·
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5仪器和设备.
6试样制备与保存
7分析步骤…
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9精密度·
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附录A（资料性附录）488种农药及相关化学品中文与英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表·
附录B（资料性附录）488种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定.19
量离子与定性离子的丰度比值
附录C（资料性附录）A、B、C、D、E和F六组农药及相关化学品选择离子监测分组表…附录D（资料性附录）标准物质在枸杞基质中选择离子监测GC-MS图.附录E（资料性附录）实验室内的相对标准偏差附录F（资料性附录）实验室间的相对标准偏差附录G（资料性附录）样品的添加浓度及回收率的实验数据·30
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试样用乙睛匀浆提取，盐析离心，固相萃取柱净化，用正已烷-丙酮洗脱农药及相关化学品，气相色谱-质谱仪测定，内标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙睛（CH;CN，75-05-8）：色谱纯。4.1.2氯化钠（NaCl，7647-14-5）：优级纯。4.1.3二氯甲烷（CH,Cl2，75-09-2）：色谱纯。4.1.4丙酮（CHCOCH3，67-64-1)：色谱纯。4.1.5正已烷（C6H14，110-54-3）：色谱纯，重蒸馏。4.1.6甲苯C,H8，108-88-3)：色谱纯。4.1.7无水硫酸钠（Na2SO4，7757-82-6）：分析纯。650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。4.2标准品
农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，参见附录A。4.3标准溶液配制
4.3.1标准储备溶液
分别称取适量（精确至0.1mg）各种农药及相关化学品标准物分别于10mL容量瓶中，根据标准物的溶解性选甲苯、甲苯-丙酮混合液、二氯甲烷等溶剂（溶剂均使用色谱纯）溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A），标准溶液避光0℃～4℃保存，保存期为一年。4.3.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D、E和F）按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将488种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F六个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对488种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A。依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。混合标准溶液避光0℃～4℃保存，保存期为一个月。
4.3.3内标溶液
准确称取3.5mg环氧七氯于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。4.3.4基质混合标准工作溶液
A、B、C、D、E、F组农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是将40μL内标溶液和一定体积GB23200.10—2016
的A、B、C、D、E、F组混合标准溶液分别加到1.0mL的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准工作溶液A、B、C、D、E和F。基质混合标准工作溶液应现用现配。4.4材料
4.4.1固相萃取柱：CleanertTPH10mL，2.0g，或相当者。4.4.2微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2μm。5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI)。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋转蒸发器。
5.4均质器：最大转速为24000r/min。5.5离心机：最大转速为4200r/min。5.6鸡心瓶：150mL。
5.7移液器：1mL。
6试样制备与保存
6.1试样的制备
将桑枝、金银花、枸杞子和荷叶四种中草药研磨成细粉，样品全部过425um的标准网筛，混匀，制备好的试样均分成两份，装入清洁容器内，密封后，标明标记。7分析步骤
7.1提取
分别称取金银花、枸杞子试样5g或荷叶、桑枝试样2.5g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入15mL乙腈，（枸杞子试样需再加入5mL水），15000r/min匀浆提取1min，加入2g氯化钠，再匀浆提取1min，4200r/min离心5min，取全部上清液于150mL鸡心瓶中，再在离心管中加入15mL乙睛，重复匀浆提取1min，在4200r/min离心5min，取全部上清液与之前的提取液合并，提取液于40℃水浴旋转蒸发至1mL～2mL，待净化。7.2净化
在CleanertTPH固相萃取柱上加入约2cm高无水硫酸钠，置于固定架上。加样前先用10mL正已烷-丙酮溶液预洗柱，当预洗液液面到达无水硫酸钠的顶部时，迅速将上述样品浓缩液（7.1）移入柱中：并用鸡心瓶接收淋出液。用2mL正已烷-丙酮溶液洗涤鸡心瓶，重复三次，洗涤液也同样转入柱中，柱上连接25mL贮液器，用25mL正已烷-丙酮溶液洗脱农药及相关化学品，洗脱液于40℃水浴旋转浓缩至近干，加入1mL正已烷溶解残渣，加入40μL内标溶液，混匀，0.2um滤膜过滤，供气相色谱质谱测定。
7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
a）色谱柱：DB-1701石英毛细管柱[14%氰丙基-苯基-甲基聚硅氧烷；30mX0.25mm（内径），0.25um]或相当者。
色谱柱温度：40℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至130℃，再以5℃/min升温至250℃，b）
再以10℃/min升温至300℃，保持5min：载气：氢气，纯度≥99.999%，流速：1.2mL/min；c）
进样口温度：290℃；
进样量：1μL：
进样方式：无分流进样，1.5min后开阀：g）
电子轰击源：70eV；
离子源温度：230℃：
GC-MS接口温度：280℃：
j）溶剂延迟：A组为8.3min，B组为7.8min，C组为7.3min，D组为5.5min，E组为6.1min，F组为5.5min
CleanertTPH是由Agela公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。2
GB23200.10—2016
k）选择离子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2个～3个定性离子。每组所有需要检测的离子按照出峰顺序，分时段分别检测。每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值，参见附录B。每组检测离子的开始时间和住留时间参见附录C。7.3.2定性测定
进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（相对丰度>50%，允许土10%偏差；相对丰度>20%至50%，允许±15%偏差：相对丰度>10%至20%，允许土20%偏差；相对丰度≤10%，允许土50%偏差），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。如果不能确证，应重新进样，以扫描方式（有足够灵敏度）或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证。
7.3.3定量测定
本标准采用内标法单离子定量测定。内标物为环氧七氯。为减少基质的影响，定量用标准应采用基质样品液配制混合标准工作溶液。标准溶液的浓度应与待测化合物的浓度相近。本方法的A、B、C、D、E、F组标准物质在枸杞基质中选择离子监测GC-MS图参见附录D。7.4平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。7.5空自试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。8结果计算和表述
气相色谱-质谱测定结果可由计算机按内标法自动计算，也可按式(1)计算：X,=cs
式中：
X一一试样中被测物残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）：Cs
基质标准工作溶液中被测物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试样溶液中被测物的色谱峰面积；一一基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积；As
试样溶液中内标物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；基质标准工作溶液中内标物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：一基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积Asi
A——试样溶液中内标物的色谱峰面积：V一一样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；一试样溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录F的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限见附录A。
10.2回收率
当添加水平为LOQ、20×L0Q时，添加回收率参见附录G。3
附录A
（资料性附录）
GB23200.102016
488种农药及相关化学品中文与英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度488种农药及相关化学品中文与英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度A.1
见表A.1
中文名称
环氧七氯
二丙烯草胺
烯丙酰草胺
土菌灵
氯甲硫磷
苯胺灵
环草敌
联苯二胺
杀虫胱
乙丁烯氟灵
甲拌磷
甲基乙拌磷
五氯硝基苯
脱乙基阿特拉津
异嗯草松
二嗪磷
地虫硫磷
乙嘧硫磷
胺丙畏
仲丁通
炔丙烯草胺
除线磷
兹克威
乐果“
氨氟灵
艾氏剂
皮蝇磷
扑草净
环丙津
乙烯菌核利
B-六六六
甲霜灵
甲基对硫磷
英文名称
heptachlor-epoxide
allidochlor
dichlormid
etridiazol
chlormephos
propham
cycloate
diphenylamine
chlordimeform
ethalfluralin
phorate
thiometon
quintozene
atrazine-desethy
clomazone
diazinon
fonofos
etrimfos
propetamphos
secbumeton
pronamide
dichlofenthion
mexacarbate
dimethoate
dinitramine
aldrin
ronnel
prometryne
cyprazine
vinclozolin
beta-HCH
metalaxyl
methyl-parathion
定量限/
(mg/kg)
正已烷
甲苯+丙酮
甲苯+丙酮
甲苯+丙酮
单位：%
混合标准
溶液浓度
/(mg/L)
毒死蜱
中文名称
8-六六六
倍硫磷
马拉硫磷
对氧磷
杀螺硫磷
三唑酮
利谷隆
二甲戊灵
杀螨醚
乙基溴硫磷
喹硫磷
反式氯丹
稻丰散
吡唑草胺
丙硫磷
整形醇
腐霉利
狄氏剂
杀扑磷
敌草胺
氰草津
嗯草酮
苯线磷
杀螨氯硫
乙嘧酚磺酸酯
氟酰胺“
萎锈灵
P,p-滴滴滴
乙硫磷
乙环唑-1
硫丙磷
乙环唑-2
腈菌唑
丰索磷
禾草灵
丙环唑-1
丙环唑-2
联苯菊酯
灭蚁灵
丁硫克百威
英文名称
chlorpyrifos (-ethyl)
delta-HCH
fenthion
malathion
paraoxon-ethyl
fenitrothion
triadimefon
linuron
pendimethalin
chlorbenside
bromophos-ethyl
quinalphos
trans-chlordane
phenthoate
metazachlor
prothiophos
chlorfurenol
procymidone
dieldrin
methidathion
napropamide
cyanazine
oxadiazone
fenamiphos
tetrasul
bupirimate
flutolanil
carboxin
ethion
etaconazole-1
sulprofos
etaconazole-2
myclobutanil
fensulfothion
diclofop-methyl
propiconazole-l
propiconazole-2
bifenthrin
carbosulfan
定量限/
(mg/kg)
GB23200.102016
甲苯+丙酮
甲苯+丙酮
甲苯+丙酮
正已烷
混合标准
溶液浓度
/(mg/L)
中文名称
氟苯嘧啶醇
麦锈灵
甲氧滴滴涕
嗯霜灵
戊唑醇
胺菊酯
氟草敏
哒嗪硫磷
三氯杀螨砜
顺式-氯菊酯
吡菌磷
反式-氯菊酯
氯氰菊酯
氰戊菊酯-1
氰戊菊酯-2
溴氰菊酯
茵草敌
丁草敌
敌草腈
克草敌
三氯甲基吡啶
速灭磷
氯苯甲醚
四氯硝基苯
庚烯磷
灭线磷
六氯苯
毒草胺
顺式-燕麦敌
氟乐灵
反式-燕麦敌
氯苯胺灵
菜草畏
－六六六
特丁硫磷
环丙氟灵
敌嗯磷”
扑灭津
氯炔灵
nuarimol
benodanil
methoxychlor
oxadixyl
tebuconazole
tetramethirn
norflurazon
pyridaphenthion
tetradifon
cis-permethrin
pyrazophos
trans-permethrin
cypermethrin
fenvalerate-1
fenvalerate-2
deltamethrin
butylate
dichlobenil
pebulate
nitrapyrin
mevinphos
chloroneb
tecnazene
heptanophos
ethoprophos
英文名称
hexachlorobenzene
propachlor
cis-diallate
trifluralin
trans-diallate
chlorpropham
sulfotep
sulfallate
alpha-HCH
terbufos
profluralin
dioxathion
propazine
chlorbufam
定量限/
(mg/kg)
GB23200.102016
甲苯+丙酮
甲苯+丙酮
混合标准
溶液浓度
/(mg/L)
氯硝胺
特丁津
绿谷隆
氟虫腺
中文名称
甲基毒死蜱
敌草净
二甲草胺
甲草胺
甲基嘧啶磷
特丁净
丙硫特普
杀草丹
三氯杀螨醇
异丙甲草胺
嘧啶磷
苯氟磺胺
烯虫酯
溴硫磷
乙氧呋草黄
异丙乐灵
育畜磷
异柳磷
硫丹-1
毒虫畏
甲苯氟磺胺
顺式-氯丹
丁草胺
乙菌利”
p,p-滴滴伊
碘硫磷
杀虫畏
氯溴隆
丙溴磷
噻嗪酮
己唑醇”
0,p*-滴滴滴
杀螨酯
氟咯草酮
异狄氏剂
多效唑
o,p-滴滴涕
dicloran
terbuthylazine
monolinuron
flufenoxuron
英文名称
chlorpyrifos-methyl
desmetryn
dimethachlor
alachlor
pirimiphos-methyl
terbutryn
thiobencarb
dicofol
metolachlor
pirimiphos-ethyl
dichlofluanid
methoprene
bromofos
ethofumesate
isopropalin
propanil
crufomate
isofenphos
endosulfan-1
chlorfenvinphos
tolylfluanide
cis-chlordane
butachlor
chlozolinate
iodofenphos
tetrachlorvinphosWww.bzxZ.net
chlorbromuron
profenofos
buprofezin
hexaconazole
chlorfenson
fluorochloridone
endrin
paclobutrazol
0,p-DDT
定量限/
(mg/kg)
GB23200.102016
甲苯+丙酮
混合标准
溶液浓度
/(mg/L)
盖草津
中文名称
丙酯杀螨醇
麦草氟甲酯
除草醚
乙氧氟草醚
虫螨磷
麦草氟异丙酯
硫丹-2
三硫磷
p,p-滴滴滞
苯霜灵
敌瘟磷
三唑磷
苯腈磷
氯杀螨砜
硫丹硫酸盐
溴螨酯
新燕灵
甲氰菊酯
苯硫膦
环嗪酮“
溴苯磷
治草醚
伏杀硫磷
保棉磷
氯苯嘧啶醇
益棉磷
氟氯氰菊酯
咪鲜胺
蝇毒磷
氟胺氰菊酯
敌敌畏
霜霉威
灭草敌
3,5-二氯苯胺
虫螨長
禾草敌
邻苯基苯酚
四氢邻苯二甲酰亚胺
仲丁威
methoprotryne
chloropropylate
英文名称
flamprop-methyl
nitrofen
oxyfluorfen
chlorthiophos
flamprop-isopropyl
endosulfan-2
carbofenothion
P-p-DDT
benalaxyl
edifenphos
triazophos
cyanofenphos
chlorbenside sulfone
endosulfan-sulfate
bromopropylate
benzoylprop-ethyl
fenpropathrin
hexazinone
leptophos
bifenox
phosalone
azinphos-methyl
fenarimol
azinphos-ethyl
cyfluthrin
prochloraz
coumaphos
fluvalinate
dichlorvos
biphenyl
propamocarb
vernolate
3.5-dichloroaniline
methacrifos
molinate
2-phenylphenol
cis-1,2.3.6-tetrahydrophthalimidefenobucarb
定量限/
(mg/kg)
GB23200.102016
甲苯+丙酮
混合标准
溶液浓度
/(mg/L)
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