GB 23200.11-2016
基本信息
标准号： GB 23200.11-2016
中文名称：食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 食品安全 国家标准 桑枝 金银花 荷叶 农药 相关 化学品 残留量 测定 色谱 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
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标准简介
GB 23200.11-2016 食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法
GB23200.11-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB23200.112016
代替GB/T23201—2008
食品安全国家标准
桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定
液相色谱-质谱法
National food safety standards-Determination of 413 pesticides and related chemicals residues in mulberry twig:honeysuckle, barbarywolfberry fruitand lotus leafLiqulid chromatography- mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
1范围·
2规范性引用文件·
3原理·
4试剂和材料…
5仪器和设备…·
6试样制备
7分析步骤
8结果计算和表述·
9精密度
10定量限和回收率
GB23200.112016
附录A（资料性附录）413种农药及相关化学品中英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表·
附录B（资料性附录）413种农药及相关化学品监测离子对碰撞气能量、源内碎裂电压和保留时间
附录C（资料性附录）413种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图·附录D（资料性附录）实验室内的相对标准偏差附录E（资料性附录）实验室间的相对标准偏差附录F（资料性附录）样品的添加浓度及回收率的实验数15
GB23200.11—2016
本标准代替GB/T23201-2008《桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》
本标准与GB/T23201-2008相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T23201-2008。
食品安全国家标准
GB23200.112016
桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品（参见附录A和附录E）残留量液相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定，其它食品可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样用乙睛匀浆提取，盐析离心，固相萃取柱净化，用乙睛-甲苯溶液(3+1)洗脱农药及相关化学品，用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙睛（CH;CN，75-05-8）：色谱纯。4.1.2甲苯（C,Hs，108-88-3)：色谱纯。4.1.3甲醇（CHOH，67-56-1/170082-17-4)：色谱纯。4.1.4环已烷（CeH12，110-82-7)：色谱纯。4.1.5异辛烷（CsH18，540-84-1)：色谱纯。4.1.6氯化钠（NaCl，7647-14-5)：。4.1.7无水硫酸钠（Na2S04，7757-82-6)：650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。4.2标准品
农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，参见附录A。4.3标准溶液配制
4.3.1标准储备溶液
分别称取适量（精确至0.1mg)农药及相关化学品标准物于10mL容量瓶中，根据标准物的溶解度选甲醇、甲苯、环已烷或异辛烷等溶剂溶解并定容至刻度(溶剂选择参见附录A)。标准储备溶液避光0℃4℃保存，保存期为一年
4.3.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D、E、F和G）按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将413种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F和G七个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对413种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度(参见附录A)。依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备溶液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光0℃~4℃1
保存，保存期为一个月。
4.3.3基质混合标准工作溶液
GB23200.11—2016
农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用样品空白溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液A、B、C、D、E、F和G，用于做标准工作曲线。基质混合标准工作溶液应现用现配。4.4材料
4.4.1CleanertTPH柱：10mL2.0g，或相当者。4.4.2微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2μm。5仪器和设备
5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3均质器：最大转速为24000r/min。5.4离心机：最大转速为4200r/min。5.5旋转蒸发器。
5.6鸡心瓶：150mL。
5.7移液器：1mL。
5.8具塞离心管：50mL。
5.9样品瓶：2mL，带聚四氟乙烯旋盖。5.10氮气吹干仪。
6试样制备
将桑枝、金银花和荷叶三种中草药研磨成细粉，样品全部过425um的标准网筛，混匀，制备好的试样均分成两份，装入清洁容器内，密封后，标明标记。枸杞可直接使用。7分析步骤
7.1提取
分别称取金银花、枸杞子、荷叶和桑枝试样2g(精确至0.01g)于50mL离心管中，加入15mL乙睛构杞子试样需再加入5mL水），15000r/min匀浆提取1min，加入2g氯化钠，再匀浆提取1min，4200r/min离心5min，取全部上清液于150mL鸡心瓶中，在离心管中再加入15mL乙睛，重复匀浆提取1min，4200r/min离心5min，取全部上清液与之前的提取液合并，于40℃水浴旋转蒸发至1mL~2mL，待净化。7.2净化
在CleanertTPH柱上加入约2cm高无水硫酸钠，置于固定架上。加样前先用10mL乙睛-甲苯溶液预洗柱，当预洗液液面到达无水硫酸钠的顶部时，迅速将上述样品浓缩液移入柱中，并用鸡心瓶接收淋出液。分别用2mL乙睛-甲苯溶液洗涤鸡心瓶两次，洗涤液也同样转入柱中，柱上连接25mL贮液器，用25mL乙晴-甲苯溶液洗脱农药及相关化学品，洗脱液于40℃水浴中旋转浓缩至1mL~2mL，将浓缩液置于氮气吹干仪上吹干，加入1mL的乙睛-水溶液，混匀，0.2um滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。7.3测定
7.3.1液相色谱-串联质谱条件
7.3.1.1A、B、C、D、E、F组LC-MS-MS测定条件(ESI正离子源）a）色谱柱：ZORBOXSB-C18，3.5μm，100mm×2.1mm(内径)或相当者：CleanertTPH是由Agela公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。2
流动相及梯度洗脱条件见表1：
表1流动相及梯度洗脱条件表
总时间/min
柱温：40℃；
进样量：10μL；
离子源：ESI：
流速/(μL/min)
扫描方式：正离子扫描；
检测方式：多反应监测；
离子喷雾电压：4000V：
雾化气压力：0.28MPa;
干燥气温度：350℃：
干燥气流速：10L/min
流动相A(0.1%甲酸水)/%
监测离子对，碰撞能量和源内碎裂电压参见附录B。G组LC-MS-MS测定条件（ESI负离子源）色谱柱：ZORBOXSB-C18，3.5um，100mmx2.1mm内径)或相当者：流动相及梯度洗脱条件见表2：
表2流动相及梯度洗脱条件表
总时间/min
柱温：40℃：
进样量：10μL；
离子源：ESI；
流速/(uL/min）
扫描方式：负离子扫描：
检测方式：多反应监测：
离子喷雾电压：4000V：
雾化气压力：0.28MPa；
干煤气温度：350℃；
干燥气流速：10L/min：
流动相A(5mmol/L乙酸铵水)%
监测离子对，碰撞能量和源内碎裂电压参见附录B。7.3.2定性测定
GB23200.11—2016
流动相B(乙睛)/%
流动相B(乙睛)%
在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除3
GB23200.112016
背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（相对丰度>50%，允许±20%偏差；相对丰度>20%至50%，允许土25%偏差：相对丰度>10%至20%，允许土30%偏差：相对丰度≤10%，允许土50%偏差），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。
7.3.3定量测定
本标准中液相色谱-串联质谱采用外标-校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响，定量用标准溶液应采用基质混合标准工作溶液绘制标准曲线。并且保证所测样品中农药及相关化学品的响应值均在仪器的线性范围内。413种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图，参见附录C。7.4平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行试验。7.5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。8结果计算和表述
液相色谱-串联质谱测定采用标准曲线法定量，标准曲线法定量结果按式（1）计算：X,= c,
式中：
试样中被测组分残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）：（1)
从标准曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)：样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）：样品溶液所代表试样的重量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限见附录A。
10.2回收率
当添加水平为LOQ、4XLOQ时，添加回收率参见附录F。4
附录A
（资料性附录）
GB23200.112016
413种农药及相关化学品中英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表A.1413种农药及相关化学品中英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准浴液浓度表见表A.1。
表A.1413种农药及相关化学品中英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表序
苯胺灵
异丙威
中文名称
3,4,5-混杀威
环募隆
甲萘威
毒草胺
吡咪唑
西草净：
绿谷隆
速灭磷
叠氮津
密草通
嘧菌磺胺
播土隆
双酰草胺
抗蚜威
异嗯草松
氰草津
扑草净
甲基对氧磷
噻虫啉
吡虫啉
磺噻隆
丁嗪草酮
燕麦敌
乙草胺
烯啶虫胺
甲氧丙净
二甲酚草胺
特草灵
戊菌唑
腈菌唑
多效唑
倍硫磷亚砜
三唑醇
propham
isoprocarb
英文名称
3,4,5-trimethacarb
cycluron
carbaryl
propachlor
rabenzazole
simetryn
monolinuron
mevinphos
aziprotryne
secbumeton
cyprodinil
buturon
carbetamide
pirimicarb
clomazonedimethazone
cyanazine
prometryne
paraoxonmethyl
thiacloprid
imidacloprid
ethidimuron
isomethiozin
diallate
acetochlor
nitenpyram
methoprotryne
dimethenamid
terbucarb
penconazole
myclobutanil
paclobutrazol
fenthion sulfoxide
triadimenol
定量限/
(μg/kg)
混合标
准溶液
/(mg/L)
仲丁灵
螺环菌胺
中文名称
甲基立枯磷
甜菜胺
杀扑磷
烯丙菊酯
二嗪磷
敌瘟磷
氟硅唑
丙森锌
麦锈灵
氟酰胺
氨磺磷
苯霜灵
苄氯三唑醇
乙环唑
氯苯嘧啶醇
胺菊酯
解草酯
联苯三唑醇
甲基毒死蜱
益棉磷
炔草酸
杀铃脲
异嘎唑草酮
喹禾灵
精氟吡甲末灵
吡氟禾草灵
乙基溴硫磷
地散磷
溴苯烯磷
嘧菌酯
吡菌磷
氟虫腺
乙撑硫脲
非草隆
鼠立死
禾草敌
butralin
spiroxamine
tolclofos methyl
desmedipham
methidathion
allethrin
diazinon
edifenphos
flusilazole
iprovalicarb
benodanil
flutolanil
famphur
benalyxyl
diclobutrazole
etaconazole
fenarimol
tetramethirn
英文名称
cloquintocet mexyl
bitertanol
chlorprifos methyl
azinphos ethyl
clodinafop propargyl
triflumuron
isoxaflutole
quizalofop-ethyl
haloxyfop-methy
fluazifopbutyl
bromophos-ethyl
bensulide
bromfenvinfos
azoxystrobin
pyrazophos
flufenoxuron
indoxacarb
ethylene thiourea
dazomet
nicotine
fenuron
crimidine
molinate
定量限/
(μg/kg)
GB23200.11—2016
混合标
准溶液
1135.3800
/(mg/L)
中文名称
6-氯-4-羟基-3-苯基哒嗪
残杀威
异唑隆
绿麦隆
久效威
氯草灵
嗯虫威
扑灭津
特丁津
敌草隆
氯甲硫磷
菱锈灵
噻虫胺
拿草特
二甲草胺
溴谷隆
甲拌磷
苯草醚
地安磷
脱苯甲基亚胺唑
草不隆
精甲霜灵
乙氧呋草黄
异稻瘟净
环丙唑醇
噻虫嗪
育畜磷
乙嘧硫磷
赛灭磷
甜菜宁a
环酰菌胺
粉唑醇
抑菌丙胺酯
生物丙烯菊酯
苯腈磷
甲基嘧啶磷
噻嗪酮
乙拌磷砜
喹螨醚
三唑磷
脱叶磷a
英文名称
6-chloro-4-hydroxy-3-phenyl-pyridazinpropoxur
isouron
chlorotoluron
thiofanox
chlorbufam
bendiocarb
propazine
terbuthylazine
diuron
chlormephos
carboxin
clothianidin
pronamide
dimethachloro
methobromuron
phorate
aclonifen
mephosfolan
imibenzonazole-des-benzyl
neburon
mefenoxam
ethofume sate
iprobenfos
cyproconazole
thiamethoxam
crufomate
etrimfos
cythioate
phosphamidon
phenmedipham
fenhexamid
flutriafol
furalaxyl
bioallethrin
cyanofenphos
pirimiphos methyl
buprofezin
disulfotonsulfone
fenazaquin
triazophos
定量限/
(μg/kg)
GB23200.11—2016
混合标
准溶液
/(mg/L)
环酯草醚
叶菌唑
蚊蝇醚
中文名称
异嗯酰草胺
呋草酮
氟乐灵
甲基麦草氟异丙酯
丙环唑
毒死蜱
氯乙氟灵
麦草氟异丙酯
杀虫畏
炔螨特
糠菌唑
氟吡酰草胺
氟噻乙草酯
氟铃脲
氟酰脲
抑芽丹
甲胺磷
茵草敌
避蚊胺
灭草隆
嘧霉胺
甲呋酰胺
灭藻醒
仲丁威
克百威
啶虫a
嘧菌胺
扑灭通
甲硫威
甲氧隆
伏草隆
百治磷
庚酰草胺
双苯酰草胺
pyriftalid
metconazole
pyriproxyfen
isoxaben
flurtamone
trifluralin
flamprop methyl
propiconazole
chlorpyrifos
fluchloralin
英文名称
flamprop isopropyl
tetrachlorvinphos
propargite
bromuconazole
picolinafen
fluthiacet methyl
trifloxystrobin
hexaflumuron
novaluron
flurazuron
maleic hydrazide
methamidophos
diethyltoluamide
monuron
pyrimethanil
fenfuram
quinoclamine
fenobucarb
propanil
carbofuran
acetamiprid
mepanipyrim
prometon
methiocarb
metoxuron
dimethoate
fluometuron
dicrotophos
monalide
diphenamid
定量限/
(μg/kg)www.bzxz.net
GB23200.11—2016
混合标
准溶液
/(mg/L)
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代替GB/T23201—2008
食品安全国家标准
桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定
液相色谱-质谱法
National food safety standards-Determination of 413 pesticides and related chemicals residues in mulberry twig:honeysuckle, barbarywolfberry fruitand lotus leafLiqulid chromatography- mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
1范围·
2规范性引用文件·
3原理·
4试剂和材料…
5仪器和设备…·
6试样制备
7分析步骤
8结果计算和表述·
9精密度
10定量限和回收率
GB23200.112016
附录A（资料性附录）413种农药及相关化学品中英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表·
附录B（资料性附录）413种农药及相关化学品监测离子对碰撞气能量、源内碎裂电压和保留时间
附录C（资料性附录）413种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图·附录D（资料性附录）实验室内的相对标准偏差附录E（资料性附录）实验室间的相对标准偏差附录F（资料性附录）样品的添加浓度及回收率的实验数15
GB23200.11—2016
本标准代替GB/T23201-2008《桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》
本标准与GB/T23201-2008相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T23201-2008。
食品安全国家标准
GB23200.112016
桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品（参见附录A和附录E）残留量液相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定，其它食品可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样用乙睛匀浆提取，盐析离心，固相萃取柱净化，用乙睛-甲苯溶液(3+1)洗脱农药及相关化学品，用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙睛（CH;CN，75-05-8）：色谱纯。4.1.2甲苯（C,Hs，108-88-3)：色谱纯。4.1.3甲醇（CHOH，67-56-1/170082-17-4)：色谱纯。4.1.4环已烷（CeH12，110-82-7)：色谱纯。4.1.5异辛烷（CsH18，540-84-1)：色谱纯。4.1.6氯化钠（NaCl，7647-14-5)：。4.1.7无水硫酸钠（Na2S04，7757-82-6)：650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。4.2标准品
农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，参见附录A。4.3标准溶液配制
4.3.1标准储备溶液
分别称取适量（精确至0.1mg)农药及相关化学品标准物于10mL容量瓶中，根据标准物的溶解度选甲醇、甲苯、环已烷或异辛烷等溶剂溶解并定容至刻度(溶剂选择参见附录A)。标准储备溶液避光0℃4℃保存，保存期为一年
4.3.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D、E、F和G）按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将413种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F和G七个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对413种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度(参见附录A)。依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备溶液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光0℃~4℃1
保存，保存期为一个月。
4.3.3基质混合标准工作溶液
GB23200.11—2016
农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用样品空白溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液A、B、C、D、E、F和G，用于做标准工作曲线。基质混合标准工作溶液应现用现配。4.4材料
4.4.1CleanertTPH柱：10mL2.0g，或相当者。4.4.2微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2μm。5仪器和设备
5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3均质器：最大转速为24000r/min。5.4离心机：最大转速为4200r/min。5.5旋转蒸发器。
5.6鸡心瓶：150mL。
5.7移液器：1mL。
5.8具塞离心管：50mL。
5.9样品瓶：2mL，带聚四氟乙烯旋盖。5.10氮气吹干仪。
6试样制备
将桑枝、金银花和荷叶三种中草药研磨成细粉，样品全部过425um的标准网筛，混匀，制备好的试样均分成两份，装入清洁容器内，密封后，标明标记。枸杞可直接使用。7分析步骤
7.1提取
分别称取金银花、枸杞子、荷叶和桑枝试样2g(精确至0.01g)于50mL离心管中，加入15mL乙睛构杞子试样需再加入5mL水），15000r/min匀浆提取1min，加入2g氯化钠，再匀浆提取1min，4200r/min离心5min，取全部上清液于150mL鸡心瓶中，在离心管中再加入15mL乙睛，重复匀浆提取1min，4200r/min离心5min，取全部上清液与之前的提取液合并，于40℃水浴旋转蒸发至1mL~2mL，待净化。7.2净化
在CleanertTPH柱上加入约2cm高无水硫酸钠，置于固定架上。加样前先用10mL乙睛-甲苯溶液预洗柱，当预洗液液面到达无水硫酸钠的顶部时，迅速将上述样品浓缩液移入柱中，并用鸡心瓶接收淋出液。分别用2mL乙睛-甲苯溶液洗涤鸡心瓶两次，洗涤液也同样转入柱中，柱上连接25mL贮液器，用25mL乙晴-甲苯溶液洗脱农药及相关化学品，洗脱液于40℃水浴中旋转浓缩至1mL~2mL，将浓缩液置于氮气吹干仪上吹干，加入1mL的乙睛-水溶液，混匀，0.2um滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。7.3测定
7.3.1液相色谱-串联质谱条件
7.3.1.1A、B、C、D、E、F组LC-MS-MS测定条件(ESI正离子源）a）色谱柱：ZORBOXSB-C18，3.5μm，100mm×2.1mm(内径)或相当者：CleanertTPH是由Agela公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。2
流动相及梯度洗脱条件见表1：
表1流动相及梯度洗脱条件表
总时间/min
柱温：40℃；
进样量：10μL；
离子源：ESI：
流速/(μL/min)
扫描方式：正离子扫描；
检测方式：多反应监测；
离子喷雾电压：4000V：
雾化气压力：0.28MPa;
干燥气温度：350℃：
干燥气流速：10L/min
流动相A(0.1%甲酸水)/%
监测离子对，碰撞能量和源内碎裂电压参见附录B。G组LC-MS-MS测定条件（ESI负离子源）色谱柱：ZORBOXSB-C18，3.5um，100mmx2.1mm内径)或相当者：流动相及梯度洗脱条件见表2：
表2流动相及梯度洗脱条件表
总时间/min
柱温：40℃：
进样量：10μL；
离子源：ESI；
流速/(uL/min）
扫描方式：负离子扫描：
检测方式：多反应监测：
离子喷雾电压：4000V：
雾化气压力：0.28MPa；
干煤气温度：350℃；
干燥气流速：10L/min：
流动相A(5mmol/L乙酸铵水)%
监测离子对，碰撞能量和源内碎裂电压参见附录B。7.3.2定性测定
GB23200.11—2016
流动相B(乙睛)/%
流动相B(乙睛)%
在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除3
GB23200.112016
背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（相对丰度>50%，允许±20%偏差；相对丰度>20%至50%，允许土25%偏差：相对丰度>10%至20%，允许土30%偏差：相对丰度≤10%，允许土50%偏差），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。
7.3.3定量测定
本标准中液相色谱-串联质谱采用外标-校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响，定量用标准溶液应采用基质混合标准工作溶液绘制标准曲线。并且保证所测样品中农药及相关化学品的响应值均在仪器的线性范围内。413种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图，参见附录C。7.4平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行试验。7.5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。8结果计算和表述
液相色谱-串联质谱测定采用标准曲线法定量，标准曲线法定量结果按式（1）计算：X,= c,
式中：
试样中被测组分残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）：（1)
从标准曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)：样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）：样品溶液所代表试样的重量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限见附录A。
10.2回收率
当添加水平为LOQ、4XLOQ时，添加回收率参见附录F。4
附录A
（资料性附录）
GB23200.112016
413种农药及相关化学品中英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表A.1413种农药及相关化学品中英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准浴液浓度表见表A.1。
表A.1413种农药及相关化学品中英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表序
苯胺灵
异丙威
中文名称
3,4,5-混杀威
环募隆
甲萘威
毒草胺
吡咪唑
西草净：
绿谷隆
速灭磷
叠氮津
密草通
嘧菌磺胺
播土隆
双酰草胺
抗蚜威
异嗯草松
氰草津
扑草净
甲基对氧磷
噻虫啉
吡虫啉
磺噻隆
丁嗪草酮
燕麦敌
乙草胺
烯啶虫胺
甲氧丙净
二甲酚草胺
特草灵
戊菌唑
腈菌唑
多效唑
倍硫磷亚砜
三唑醇
propham
isoprocarb
英文名称
3,4,5-trimethacarb
cycluron
carbaryl
propachlor
rabenzazole
simetryn
monolinuron
mevinphos
aziprotryne
secbumeton
cyprodinil
buturon
carbetamide
pirimicarb
clomazonedimethazone
cyanazine
prometryne
paraoxonmethyl
thiacloprid
imidacloprid
ethidimuron
isomethiozin
diallate
acetochlor
nitenpyram
methoprotryne
dimethenamid
terbucarb
penconazole
myclobutanil
paclobutrazol
fenthion sulfoxide
triadimenol
定量限/
(μg/kg)
混合标
准溶液
/(mg/L)
仲丁灵
螺环菌胺
中文名称
甲基立枯磷
甜菜胺
杀扑磷
烯丙菊酯
二嗪磷
敌瘟磷
氟硅唑
丙森锌
麦锈灵
氟酰胺
氨磺磷
苯霜灵
苄氯三唑醇
乙环唑
氯苯嘧啶醇
胺菊酯
解草酯
联苯三唑醇
甲基毒死蜱
益棉磷
炔草酸
杀铃脲
异嘎唑草酮
喹禾灵
精氟吡甲末灵
吡氟禾草灵
乙基溴硫磷
地散磷
溴苯烯磷
嘧菌酯
吡菌磷
氟虫腺
乙撑硫脲
非草隆
鼠立死
禾草敌
butralin
spiroxamine
tolclofos methyl
desmedipham
methidathion
allethrin
diazinon
edifenphos
flusilazole
iprovalicarb
benodanil
flutolanil
famphur
benalyxyl
diclobutrazole
etaconazole
fenarimol
tetramethirn
英文名称
cloquintocet mexyl
bitertanol
chlorprifos methyl
azinphos ethyl
clodinafop propargyl
triflumuron
isoxaflutole
quizalofop-ethyl
haloxyfop-methy
fluazifopbutyl
bromophos-ethyl
bensulide
bromfenvinfos
azoxystrobin
pyrazophos
flufenoxuron
indoxacarb
ethylene thiourea
dazomet
nicotine
fenuron
crimidine
molinate
定量限/
(μg/kg)
GB23200.11—2016
混合标
准溶液
1135.3800
/(mg/L)
中文名称
6-氯-4-羟基-3-苯基哒嗪
残杀威
异唑隆
绿麦隆
久效威
氯草灵
嗯虫威
扑灭津
特丁津
敌草隆
氯甲硫磷
菱锈灵
噻虫胺
拿草特
二甲草胺
溴谷隆
甲拌磷
苯草醚
地安磷
脱苯甲基亚胺唑
草不隆
精甲霜灵
乙氧呋草黄
异稻瘟净
环丙唑醇
噻虫嗪
育畜磷
乙嘧硫磷
赛灭磷
甜菜宁a
环酰菌胺
粉唑醇
抑菌丙胺酯
生物丙烯菊酯
苯腈磷
甲基嘧啶磷
噻嗪酮
乙拌磷砜
喹螨醚
三唑磷
脱叶磷a
英文名称
6-chloro-4-hydroxy-3-phenyl-pyridazinpropoxur
isouron
chlorotoluron
thiofanox
chlorbufam
bendiocarb
propazine
terbuthylazine
diuron
chlormephos
carboxin
clothianidin
pronamide
dimethachloro
methobromuron
phorate
aclonifen
mephosfolan
imibenzonazole-des-benzyl
neburon
mefenoxam
ethofume sate
iprobenfos
cyproconazole
thiamethoxam
crufomate
etrimfos
cythioate
phosphamidon
phenmedipham
fenhexamid
flutriafol
furalaxyl
bioallethrin
cyanofenphos
pirimiphos methyl
buprofezin
disulfotonsulfone
fenazaquin
triazophos
定量限/
(μg/kg)
GB23200.11—2016
混合标
准溶液
/(mg/L)
环酯草醚
叶菌唑
蚊蝇醚
中文名称
异嗯酰草胺
呋草酮
氟乐灵
甲基麦草氟异丙酯
丙环唑
毒死蜱
氯乙氟灵
麦草氟异丙酯
杀虫畏
炔螨特
糠菌唑
氟吡酰草胺
氟噻乙草酯
氟铃脲
氟酰脲
抑芽丹
甲胺磷
茵草敌
避蚊胺
灭草隆
嘧霉胺
甲呋酰胺
灭藻醒
仲丁威
克百威
啶虫a
嘧菌胺
扑灭通
甲硫威
甲氧隆
伏草隆
百治磷
庚酰草胺
双苯酰草胺
pyriftalid
metconazole
pyriproxyfen
isoxaben
flurtamone
trifluralin
flamprop methyl
propiconazole
chlorpyrifos
fluchloralin
英文名称
flamprop isopropyl
tetrachlorvinphos
propargite
bromuconazole
picolinafen
fluthiacet methyl
trifloxystrobin
hexaflumuron
novaluron
flurazuron
maleic hydrazide
methamidophos
diethyltoluamide
monuron
pyrimethanil
fenfuram
quinoclamine
fenobucarb
propanil
carbofuran
acetamiprid
mepanipyrim
prometon
methiocarb
metoxuron
dimethoate
fluometuron
dicrotophos
monalide
diphenamid
定量限/
(μg/kg)www.bzxz.net
GB23200.11—2016
混合标
准溶液
/(mg/L)
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