GB 23200.13-2016
基本信息
标准号： GB 23200.13-2016
中文名称：食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 食品安全 国家标准 茶叶 农药 相关 化学品 残留量 测定 色谱 质谱法
标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB 23200.13-2016 食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法
GB23200.13-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB23200.13—2016
代替GB/T232052008
食品安全国家标准
茶叶中448种农药及相关化学品
残留量的测定
液相色谱-质谱法
National Food Safety Standards-Determinationof448pesticides residues inteaLiquid chromatography-mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
1范围
2规范性引用文件
3原理·
4试剂和材料·
5仪器和设备
6试样制备：
7分析步骤·
8结果计算和表述…
9精密度.
10定量限和回收率
GB23200.132016
附录A（资料性附录）448种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表.
附录B（资料性附录）448种农药及相关化学品监测离子对碰撞气能量、源内碎裂电压和保留时间14附录C（资料性附录）448种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图附录D（资料性附录）实验室内相对标准偏差附录E（资料性附录）实验室间相对标准偏差附录F（资料性附录）样品的添加浓度及回收率的实验数据24
GB23200.132016
本标准代替GB/T23205-2008
3《茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》
本标准与GB/T23205-2008相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准范围中增加“其它茶叶可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T23205-2008。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.13-2016
茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法
本标准规定了绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中448种农药及相关化学品（参见附录A）残留量液相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中448种农药及相关化学品残留的定性鉴别，也适用于418种农药及相关化学品残留的定量测定，其它茶叶可参照执行2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样用乙睛匀浆提取，经固相萃取柱净化，用乙睛-甲苯溶液（3+1）洗脱农药及相关化学品，用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙腈（CH;CN，75-05-8）：色谱纯。4.1.2甲苯（C,H8，108-88-3)：优级纯。4.1.3丙酮（CH;COCH3，67-64-1)：色谱纯。4.1.4异辛烷（CgH18，540-84-1)：色谱纯。4.1.5甲醇（CHOH，67-56-1/170082-17-4)：色谱纯。4.1.6乙酸（CH:COOH，64-19-7)：优级纯。4.1.7氯化纳（NaC1，7647-14-5）：分析纯。4.1.8无水硫酸钠（Na2SO4，7757-82-6)：分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。4.2溶液配制
4.2.10.1%甲酸溶液：取1000mL水，加入1mL甲酸，摇匀备用，4.2.25mmol/L乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵，加水稀释至1000mL。4.2.3乙-甲苯溶液（3+1)：取300mL乙，加入100mL甲苯，摇匀备用。4.2.4乙+水溶液（3+2）：取300mL乙睛，加入200mL水，摇匀备用。4.3标准品
农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，参见附录A。4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备溶液
分别称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别于10mL容量瓶中，根据标准物的溶解度选甲醇、甲苯、内酮、乙晴或异辛烷溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A），标准溶1
液避光4℃保存，保存期为一年。4.4.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D、E、F和G）GB23200.13-2016
按照农药及相关化学品的保留时间，将448种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F和G七个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对448种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A。依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光4℃保存保存期为一个月。
4.4.3基质混合标准工作溶液
农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用样品空白溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液A、B、C、D、E、F和G，用于做标准工作曲线。基质混合标准工作溶液应现用现配4.5材料
4.5.1微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2μm。4.5.2CleanertTPT固相萃取柱：10mL，2.0g，或相当者。5仪器和设备
5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.3鸡心瓶：200mL。
5.4移液器：1mL。
5.5样品瓶：2mL，带聚四氟乙烯旋盖。5.6具塞离心管：50mL。
5.7氮气吹干仪。
5.8低速离心机：4200r/min。
5.9旋转蒸发仪。
5.10高速组织捣碎机。
6试样制备
将茶叶样品放入粉碎机中粉碎，样品全部过425um的标准网筛。混匀，制备好的试样均分成两份装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。将试样于-18℃冷冻保存。7分析步骤
7.1提取
称取10g试样（精确至0.01g）于50mL具塞离心管中，加入30mL乙睛溶液，在高速组织捣碎机上以15000r/min匀浆提取1min，4200r/min离心5min，上清液移入鸡心瓶中。残渣加30mL乙睛，匀浆1min，4200r/min离心5min，上清液并入鸡心瓶中，残渣再加20mL乙睛，重复提取一次，上清液并入鸡心瓶中，45℃水浴，旋转浓缩至近干，氮吹至干，加入5mL乙睛溶解残余物，取其中1mL待净化。
7.2净化
在Cleanet-TPT柱中加入约2cm高无水硫酸钠，并将柱子放入下接鸡心瓶的固定架上。加样前先用5m乙晴-甲苯溶液预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品提取液转移至净化柱上，并更换新鸡心瓶接收。在CleanertTPT柱上加上50mL贮液器，用25mL乙睛-甲苯溶液洗脱农药及相关化学品，合并手鸡心瓶中，并在45℃C水浴中旋转浓缩至约0.5mL，手35℃下氮气吹干，1mL乙睛-水溶液溶解残渣，经0.2um微孔滤膜过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。CleanertTPT柱是Agela公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。2
7.3测定
7.3.1液相色谱-串联质谱参考条件7.3.1.1A、B、C、D、E、F组农药及相关化学品LC-MS-MS测定条件a)色谱柱：ZORBAXSB-C18，3.5μm，100mm×2.1mm（内径）或相当者：b)流动相及梯度洗脱条件见表1：步骤
总时间/min
c)柱温：40℃：
d)进样量：10μL；
表1流动相及梯度洗脱条件
流速/（μL/min）
e)电离源模式：电喷雾离子化；f)电离源极性：正模式：
g)雾化气：氮气：
h)雾化气压力：0.28MPa：
i)离子喷雾电压：4000V；
i）干燥气温度：350℃；
k)干燥气流速：10L/min：
流动相A（0.1%甲酸水）/%
1)监测离子对、碰撞气能量和源内碎裂电压参见附录B。7.3.1.2G组农药及相关化学品LC-MS-MS测定条件a)色谱柱：ZORBAXSB-C18，3.5um，100mm×2.1mm（内径）或相当者：b)流动相及梯度洗脱条件见表2：总时间/min
c)柱温：40℃；
d)进样量：10μL；
流速/（μL/min）
e)电离源模式：电喷雾离子化；f)电离源极性：负模式；
g)雾化气：氮气；
h)雾化气压力：0.28MPa：
i）离子喷雾电压：4000V：
j)干燥气温度：350℃；
k)干燥气流速：10L/min;
表2流动相及梯度洗脱条件
GB23200.132016
流动相B（乙睛）/%
流动相A（5mmol/L乙酸铵水）/%流动相B（乙腈）/%99.0
D）监测离子对、碰撞气能量和源内碎裂电压参见附录B。7.3.2定性测定
GB23200.13-2016
在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（相对丰度>50%，允许土20%偏差；相对丰度>20%至50%，允许土25%偏差：相对丰度>10%至20%，允许土30%偏差：相对丰度≤10%，允许±50%偏差），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。7.3.3定量测定
本标准中液相色谱-串联质谱采用外标-校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响，定量用标准溶液应采用基质混合标准工作溶液绘制标准曲线。并且保证所测样品中农药及相关化学品的响应值均在仪器的线性范围内。448种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图参见附录C。7.4平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行试验。7.5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。8结果计算和表述
液相色谱-串联质谱测定采用标准曲线法定量，标准曲线法定量结果按式（1）计算：X,=ci
式中：
试样中被测组分残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ci
（1）
从标准曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）；样品溶液所代表试样的重量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限见附录A。
10.2回收率
当添加水平为LOQ、4XLOQ时，添加回收率参见附录F。4
附录A
（资料性附录）
GB23200.13-2016
英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度448种农药及相关化学品中、
A.1448种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度见表A.1
表A.1448种农药及相关化学品中、英文名称、
方法定量限、
分组、
序号丨中文名称
苯胺灵
异丙威
3,4,5-混杀威
环募隆
甲萘威
毒草胺
吡咪唑
西草净
绿谷隆
速灭磷
叠氮津
密草通
嘧菌磺胺
播土隆
双酰草胺
抗蚜威
异嗯草松
氰草津
扑草净
甲基对氧磷
4,4-二氯二苯甲
噻虫啉
吡虫啉
磺噻隆
丁嗪草酮
燕麦敌
乙草胺
烯啶虫胺
甲氧丙净
二甲酚草胺
特草灵
戊菌唑
腊菌唑
咪唑乙烟酸
多效唑
倍硫磷亚
三唑醇
仲丁灵
螺环菌胺
甲基立枯磷
杀扑磷
烯丙菊酯
二嗪磷
敌瘟磷
丙草胺
英文名称
propham
isoprocarb
3.4,5-trimethacarb
cycluron
carbaryl
propachlor
rabenzazole
simetryn
monolinuron
mevinphos
aziprotryne
secbumeton
cyprodinil
buturon
carbetamide
pirimicarb
clomazone
cyanazine
prometryne
paraoxonmethyl
4.4-dichlorobenzophenone
thiacloprid
imidacloprid
ethidimuron
isomethiozin
diallate
acetochlor
nitenpyram
methoprotryne
dimethenamid
terrbucarb
penconazole
myclobutanil
imazethapyr
paclobutrazol
fenthion sulfoxide
triadimenol
butralin
spiroxamine
tolclofosmethy
methidathion
allethrin
diazinon
edifenphos
pretilachlor
定量限/(ug/kg)
溶剂选择和混合标准溶液浓度表溶剂混合标准溶液浓度/(mg/L)
中文名称
氟硅唑
丙森锌
麦锈灵
氟酰胺
氨磺磷
苯霜灵
芋氯三唑醇
乙环唑
氯苯嘧啶醇
胺菊酯
抑菌灵
解草酯
联苯三唑醇
甲基毒死蜱
益棉磷
炔草酸
杀铃脲
异嗯唑草酮
莎稗磷
喹禾灵
精氟吡甲禾灵
精吡磺草隆
乙基溴硫磷
地散磷
溴苯烯磷
嘧菌酯
吡菌磷
氟虫脲
乙撑硫脲
丁酰肼
非草隆
鼠立死
禾草敌
多菌灵
6-氯-4-羟基-3-苯
基哒嗪
残杀威
异唑隆
绿麦隆
久效威
氯草灵
嗯虫威
扑灭津
特丁津
敌草隆
氯甲硫磷
菱锈灵?
噻虫胺
拿草特
flusilazole
iprovalicarb
benodanil
flutolanil
famphur
benalyxyl
diclobutrazole
etaconazole
fenarimol
tetramethrin
dichlofluanid
英文名称
cloquintocet mexyl
bitertanol
chlorprifos methyl
azinphos ethyl
clodinafoppropargyl
triflumuron
isoxaflutole
anilofos
quizalofop-ethyl
haloxyfop-methyl
fluazifopbutyl
bromophos-ethyl
bensulide
bromfenvinfos
azoxystrobin
pyrazophos
flufenoxuron
indoxacarb
ethylene thiourea
daminozide
dazomet
nicotine
fenuron
crimidine
molinate
carbendazim
表A.1（续）
6-chloro-4-hydroxy-3-phenyl-pyridazinpropoxur
isouron
chlorotoluron
thiofanox
chlorbufam
bendiocarb
propazine
terbuthylazine
diuron
chlormephos
carboxin
clothianidin
pronamide
定量限/(ug/kg)
GB23200.13-2016
混合标准溶液浓度/(mg/L)
中文名称
三甲草胺
溴谷隆
甲拌磷
苯草醚
地安磷
脱苯甲基亚胺唑
草不隆
精甲霜灵
发硫磷
乙氧呋草黄
异稻瘟净
特普·
环丙唑醇
噻虫嗪
育畜磷
乙嘧硫磷
杀鼠醚
畜蜱磷
甜菜宁
联苯井酯“
环酰菌胺
粉唑醇www.bzxz.net
抑菌丙胺酯
生物丙烯菊酯
苯腈磷
甲基嘧啶磷
噻嗪酮
乙拌磷
喹螨醚
三唑磷
脱叶磷
环酯草醚
叶菌唑
蚊蝇醚
异嗯酰草胺
呋草酮
氟乐灵
甲基麦草氟异丙酯
生物芙呋菊酯
丙环唑
毒死蜱
氯乙氟灵
氯磺隆
麦草氟异丙酯
杀虫畏
炔螨特
糠菌唑
氟吡酰草胺
氟噻乙草酯
氟铃脲
氟酰脲
dimethachloro
英文名称
methobromuron
phorate
aclonifen
mephosfolan
imibenzonazole-des-benzyl
neburon
mefenoxam
prothoate
ethofume sate
iprobenfos
cyproconazole
thiamethoxam
crufomate
etrimfos
coumatetralyl
cythioate
phosphamidon
phenmedipham
bifenazate
fenhexamid
flutriafol
furalaxyl
bioallethrin
cyanofenphos
pirimiphos methyl
buprofezin
disulfoton sulfone
fenazaquin
triazophos
pyriftalid
metconazole
pyriproxyfen
isoxaben
flurtamone
trifluralin
flamprop methyl
bioresmethrin
propiconazole
chlorpyrifos
fluchloralin
chlorsulfuron
flampropisopropyl
tetrachlorvinphos
propargite
bromuconazole
picolinafen
fluthiacet methyl
trifloxystrobin
hexaflumuron
novaluron
表A.1（续）
定量限/(ug/kg)
GB23200.132016
混合标准溶液浓度/mg/L)
中文名称
抑芽丹
甲胺磷
茵草敌
避蚊胺
灭草隆
嘧霉胺
甲呋酰胺
灭藻醒
仲丁威
克百威
嘧菌胺
扑灭通
甲硫威
甲氧隆
伏草隆
百治磷
庚酰草胺
双苯酰草胺
灭线磷
地虫硫磷
土菌灵
环嗪酮
阔草净
敌百虫
内吸磷
解草酮
除草定
甲拌磷亚砜
溴募敏
氧化萎锈灵。
灭锈胺
乙拌磷
倍硫磷
甲霜灵
甲呋酰胺
噻唑硫磷
甲基咪草酯
乙拌磷亚砜
稻瘟灵
抑霉唑
辛硫磷
喹硫磷
苯氧威
嘧啶磷
丰索磷
氯咯草酮
丁草胺
醚菌酯
flurazuron
英文名称
maleic hydrazide
methamidophos
diethyltoluamide
monuron
pyrimethanil
fenfuram
quinoclamine
fenobucarb
propanil
carbofuran
acetamiprid
mepanipyrim
prometon
methiocarb
metoxuron
dimethoate
fluometuron
dicrotophos
monalide
diphenamid
ethoprophos
fonofos
etridiazol
hexazinone
dimethametryn
trichlorphon
demeton(o+s)
benoxacor
bromacil
phorate sulfoxide
brompyrazon
oxycarboxin
mepronil
disulfoton
fenthion
metalaxyl
ofurace
fosthiazate
imazamethabenz-methyl
disulfoton-sulfoxide
isoprothiolane
imazalil
phoxim
quinalphos
fenoxycarb
pyrimitate
fensulfothin
fluorochloridone
butachlor
kresoxim-methyl
表A.1（续）
定量限/(ug/kg)
GB23200.132016
混合标准溶液浓度/(mg/L)
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茶叶中448种农药及相关化学品
残留量的测定
液相色谱-质谱法
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9精密度.
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附录A（资料性附录）448种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表.
附录B（资料性附录）448种农药及相关化学品监测离子对碰撞气能量、源内碎裂电压和保留时间14附录C（资料性附录）448种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图附录D（资料性附录）实验室内相对标准偏差附录E（资料性附录）实验室间相对标准偏差附录F（资料性附录）样品的添加浓度及回收率的实验数据24
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茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法
本标准规定了绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中448种农药及相关化学品（参见附录A）残留量液相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中448种农药及相关化学品残留的定性鉴别，也适用于418种农药及相关化学品残留的定量测定，其它茶叶可参照执行2规范性引用文件
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试样用乙睛匀浆提取，经固相萃取柱净化，用乙睛-甲苯溶液（3+1）洗脱农药及相关化学品，用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙腈（CH;CN，75-05-8）：色谱纯。4.1.2甲苯（C,H8，108-88-3)：优级纯。4.1.3丙酮（CH;COCH3，67-64-1)：色谱纯。4.1.4异辛烷（CgH18，540-84-1)：色谱纯。4.1.5甲醇（CHOH，67-56-1/170082-17-4)：色谱纯。4.1.6乙酸（CH:COOH，64-19-7)：优级纯。4.1.7氯化纳（NaC1，7647-14-5）：分析纯。4.1.8无水硫酸钠（Na2SO4，7757-82-6)：分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。4.2溶液配制
4.2.10.1%甲酸溶液：取1000mL水，加入1mL甲酸，摇匀备用，4.2.25mmol/L乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵，加水稀释至1000mL。4.2.3乙-甲苯溶液（3+1)：取300mL乙，加入100mL甲苯，摇匀备用。4.2.4乙+水溶液（3+2）：取300mL乙睛，加入200mL水，摇匀备用。4.3标准品
农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，参见附录A。4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备溶液
分别称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别于10mL容量瓶中，根据标准物的溶解度选甲醇、甲苯、内酮、乙晴或异辛烷溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A），标准溶1
液避光4℃保存，保存期为一年。4.4.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D、E、F和G）GB23200.13-2016
按照农药及相关化学品的保留时间，将448种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F和G七个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对448种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A。依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光4℃保存保存期为一个月。
4.4.3基质混合标准工作溶液
农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用样品空白溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液A、B、C、D、E、F和G，用于做标准工作曲线。基质混合标准工作溶液应现用现配4.5材料
4.5.1微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2μm。4.5.2CleanertTPT固相萃取柱：10mL，2.0g，或相当者。5仪器和设备
5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.3鸡心瓶：200mL。
5.4移液器：1mL。
5.5样品瓶：2mL，带聚四氟乙烯旋盖。5.6具塞离心管：50mL。
5.7氮气吹干仪。
5.8低速离心机：4200r/min。
5.9旋转蒸发仪。
5.10高速组织捣碎机。
6试样制备
将茶叶样品放入粉碎机中粉碎，样品全部过425um的标准网筛。混匀，制备好的试样均分成两份装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。将试样于-18℃冷冻保存。7分析步骤
7.1提取
称取10g试样（精确至0.01g）于50mL具塞离心管中，加入30mL乙睛溶液，在高速组织捣碎机上以15000r/min匀浆提取1min，4200r/min离心5min，上清液移入鸡心瓶中。残渣加30mL乙睛，匀浆1min，4200r/min离心5min，上清液并入鸡心瓶中，残渣再加20mL乙睛，重复提取一次，上清液并入鸡心瓶中，45℃水浴，旋转浓缩至近干，氮吹至干，加入5mL乙睛溶解残余物，取其中1mL待净化。
7.2净化
在Cleanet-TPT柱中加入约2cm高无水硫酸钠，并将柱子放入下接鸡心瓶的固定架上。加样前先用5m乙晴-甲苯溶液预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品提取液转移至净化柱上，并更换新鸡心瓶接收。在CleanertTPT柱上加上50mL贮液器，用25mL乙睛-甲苯溶液洗脱农药及相关化学品，合并手鸡心瓶中，并在45℃C水浴中旋转浓缩至约0.5mL，手35℃下氮气吹干，1mL乙睛-水溶液溶解残渣，经0.2um微孔滤膜过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。CleanertTPT柱是Agela公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。2
7.3测定
7.3.1液相色谱-串联质谱参考条件7.3.1.1A、B、C、D、E、F组农药及相关化学品LC-MS-MS测定条件a)色谱柱：ZORBAXSB-C18，3.5μm，100mm×2.1mm（内径）或相当者：b)流动相及梯度洗脱条件见表1：步骤
总时间/min
c)柱温：40℃：
d)进样量：10μL；
表1流动相及梯度洗脱条件
流速/（μL/min）
e)电离源模式：电喷雾离子化；f)电离源极性：正模式：
g)雾化气：氮气：
h)雾化气压力：0.28MPa：
i)离子喷雾电压：4000V；
i）干燥气温度：350℃；
k)干燥气流速：10L/min：
流动相A（0.1%甲酸水）/%
1)监测离子对、碰撞气能量和源内碎裂电压参见附录B。7.3.1.2G组农药及相关化学品LC-MS-MS测定条件a)色谱柱：ZORBAXSB-C18，3.5um，100mm×2.1mm（内径）或相当者：b)流动相及梯度洗脱条件见表2：总时间/min
c)柱温：40℃；
d)进样量：10μL；
流速/（μL/min）
e)电离源模式：电喷雾离子化；f)电离源极性：负模式；
g)雾化气：氮气；
h)雾化气压力：0.28MPa：
i）离子喷雾电压：4000V：
j)干燥气温度：350℃；
k)干燥气流速：10L/min;
表2流动相及梯度洗脱条件
GB23200.132016
流动相B（乙睛）/%
流动相A（5mmol/L乙酸铵水）/%流动相B（乙腈）/%99.0
D）监测离子对、碰撞气能量和源内碎裂电压参见附录B。7.3.2定性测定
GB23200.13-2016
在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（相对丰度>50%，允许土20%偏差；相对丰度>20%至50%，允许土25%偏差：相对丰度>10%至20%，允许土30%偏差：相对丰度≤10%，允许±50%偏差），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。7.3.3定量测定
本标准中液相色谱-串联质谱采用外标-校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响，定量用标准溶液应采用基质混合标准工作溶液绘制标准曲线。并且保证所测样品中农药及相关化学品的响应值均在仪器的线性范围内。448种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图参见附录C。7.4平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行试验。7.5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。8结果计算和表述
液相色谱-串联质谱测定采用标准曲线法定量，标准曲线法定量结果按式（1）计算：X,=ci
式中：
试样中被测组分残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ci
（1）
从标准曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）；样品溶液所代表试样的重量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限见附录A。
10.2回收率
当添加水平为LOQ、4XLOQ时，添加回收率参见附录F。4
附录A
（资料性附录）
GB23200.13-2016
英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度448种农药及相关化学品中、
A.1448种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度见表A.1
表A.1448种农药及相关化学品中、英文名称、
方法定量限、
分组、
序号丨中文名称
苯胺灵
异丙威
3,4,5-混杀威
环募隆
甲萘威
毒草胺
吡咪唑
西草净
绿谷隆
速灭磷
叠氮津
密草通
嘧菌磺胺
播土隆
双酰草胺
抗蚜威
异嗯草松
氰草津
扑草净
甲基对氧磷
4,4-二氯二苯甲
噻虫啉
吡虫啉
磺噻隆
丁嗪草酮
燕麦敌
乙草胺
烯啶虫胺
甲氧丙净
二甲酚草胺
特草灵
戊菌唑
腊菌唑
咪唑乙烟酸
多效唑
倍硫磷亚
三唑醇
仲丁灵
螺环菌胺
甲基立枯磷
杀扑磷
烯丙菊酯
二嗪磷
敌瘟磷
丙草胺
英文名称
propham
isoprocarb
3.4,5-trimethacarb
cycluron
carbaryl
propachlor
rabenzazole
simetryn
monolinuron
mevinphos
aziprotryne
secbumeton
cyprodinil
buturon
carbetamide
pirimicarb
clomazone
cyanazine
prometryne
paraoxonmethyl
4.4-dichlorobenzophenone
thiacloprid
imidacloprid
ethidimuron
isomethiozin
diallate
acetochlor
nitenpyram
methoprotryne
dimethenamid
terrbucarb
penconazole
myclobutanil
imazethapyr
paclobutrazol
fenthion sulfoxide
triadimenol
butralin
spiroxamine
tolclofosmethy
methidathion
allethrin
diazinon
edifenphos
pretilachlor
定量限/(ug/kg)
溶剂选择和混合标准溶液浓度表溶剂混合标准溶液浓度/(mg/L)
中文名称
氟硅唑
丙森锌
麦锈灵
氟酰胺
氨磺磷
苯霜灵
芋氯三唑醇
乙环唑
氯苯嘧啶醇
胺菊酯
抑菌灵
解草酯
联苯三唑醇
甲基毒死蜱
益棉磷
炔草酸
杀铃脲
异嗯唑草酮
莎稗磷
喹禾灵
精氟吡甲禾灵
精吡磺草隆
乙基溴硫磷
地散磷
溴苯烯磷
嘧菌酯
吡菌磷
氟虫脲
乙撑硫脲
丁酰肼
非草隆
鼠立死
禾草敌
多菌灵
6-氯-4-羟基-3-苯
基哒嗪
残杀威
异唑隆
绿麦隆
久效威
氯草灵
嗯虫威
扑灭津
特丁津
敌草隆
氯甲硫磷
菱锈灵?
噻虫胺
拿草特
flusilazole
iprovalicarb
benodanil
flutolanil
famphur
benalyxyl
diclobutrazole
etaconazole
fenarimol
tetramethrin
dichlofluanid
英文名称
cloquintocet mexyl
bitertanol
chlorprifos methyl
azinphos ethyl
clodinafoppropargyl
triflumuron
isoxaflutole
anilofos
quizalofop-ethyl
haloxyfop-methyl
fluazifopbutyl
bromophos-ethyl
bensulide
bromfenvinfos
azoxystrobin
pyrazophos
flufenoxuron
indoxacarb
ethylene thiourea
daminozide
dazomet
nicotine
fenuron
crimidine
molinate
carbendazim
表A.1（续）
6-chloro-4-hydroxy-3-phenyl-pyridazinpropoxur
isouron
chlorotoluron
thiofanox
chlorbufam
bendiocarb
propazine
terbuthylazine
diuron
chlormephos
carboxin
clothianidin
pronamide
定量限/(ug/kg)
GB23200.13-2016
混合标准溶液浓度/(mg/L)
中文名称
三甲草胺
溴谷隆
甲拌磷
苯草醚
地安磷
脱苯甲基亚胺唑
草不隆
精甲霜灵
发硫磷
乙氧呋草黄
异稻瘟净
特普·
环丙唑醇
噻虫嗪
育畜磷
乙嘧硫磷
杀鼠醚
畜蜱磷
甜菜宁
联苯井酯“
环酰菌胺
粉唑醇www.bzxz.net
抑菌丙胺酯
生物丙烯菊酯
苯腈磷
甲基嘧啶磷
噻嗪酮
乙拌磷
喹螨醚
三唑磷
脱叶磷
环酯草醚
叶菌唑
蚊蝇醚
异嗯酰草胺
呋草酮
氟乐灵
甲基麦草氟异丙酯
生物芙呋菊酯
丙环唑
毒死蜱
氯乙氟灵
氯磺隆
麦草氟异丙酯
杀虫畏
炔螨特
糠菌唑
氟吡酰草胺
氟噻乙草酯
氟铃脲
氟酰脲
dimethachloro
英文名称
methobromuron
phorate
aclonifen
mephosfolan
imibenzonazole-des-benzyl
neburon
mefenoxam
prothoate
ethofume sate
iprobenfos
cyproconazole
thiamethoxam
crufomate
etrimfos
coumatetralyl
cythioate
phosphamidon
phenmedipham
bifenazate
fenhexamid
flutriafol
furalaxyl
bioallethrin
cyanofenphos
pirimiphos methyl
buprofezin
disulfoton sulfone
fenazaquin
triazophos
pyriftalid
metconazole
pyriproxyfen
isoxaben
flurtamone
trifluralin
flamprop methyl
bioresmethrin
propiconazole
chlorpyrifos
fluchloralin
chlorsulfuron
flampropisopropyl
tetrachlorvinphos
propargite
bromuconazole
picolinafen
fluthiacet methyl
trifloxystrobin
hexaflumuron
novaluron
表A.1（续）
定量限/(ug/kg)
GB23200.132016
混合标准溶液浓度/mg/L)
中文名称
抑芽丹
甲胺磷
茵草敌
避蚊胺
灭草隆
嘧霉胺
甲呋酰胺
灭藻醒
仲丁威
克百威
嘧菌胺
扑灭通
甲硫威
甲氧隆
伏草隆
百治磷
庚酰草胺
双苯酰草胺
灭线磷
地虫硫磷
土菌灵
环嗪酮
阔草净
敌百虫
内吸磷
解草酮
除草定
甲拌磷亚砜
溴募敏
氧化萎锈灵。
灭锈胺
乙拌磷
倍硫磷
甲霜灵
甲呋酰胺
噻唑硫磷
甲基咪草酯
乙拌磷亚砜
稻瘟灵
抑霉唑
辛硫磷
喹硫磷
苯氧威
嘧啶磷
丰索磷
氯咯草酮
丁草胺
醚菌酯
flurazuron
英文名称
maleic hydrazide
methamidophos
diethyltoluamide
monuron
pyrimethanil
fenfuram
quinoclamine
fenobucarb
propanil
carbofuran
acetamiprid
mepanipyrim
prometon
methiocarb
metoxuron
dimethoate
fluometuron
dicrotophos
monalide
diphenamid
ethoprophos
fonofos
etridiazol
hexazinone
dimethametryn
trichlorphon
demeton(o+s)
benoxacor
bromacil
phorate sulfoxide
brompyrazon
oxycarboxin
mepronil
disulfoton
fenthion
metalaxyl
ofurace
fosthiazate
imazamethabenz-methyl
disulfoton-sulfoxide
isoprothiolane
imazalil
phoxim
quinalphos
fenoxycarb
pyrimitate
fensulfothin
fluorochloridone
butachlor
kresoxim-methyl
表A.1（续）
定量限/(ug/kg)
GB23200.132016
混合标准溶液浓度/(mg/L)
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