GB 23200.14-2016
基本信息
标准号： GB 23200.14-2016
中文名称：食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 食品安全 国家标准 果蔬汁 果酒 农药 相关 化学品 残留量 测定 色谱 质谱法
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标准简介
GB 23200.14-2016 食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法
GB23200.14-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB23200.142016
代替GB/T23206—2008
食品安全国家标准
果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定
液相色谱-质谱法
NationalFood SafetyStandardsDetermination of 512 pesticides residues in fruit juice, vegetable juice and fruitwine
Liquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
1范围
2规范性引用文件：
3原理·
4试剂和材料·
5仪器和设备
6试样制备：
7分析步骤
8结果计算和表述
9精密度.
10定量限和回收率
GB23200.142016
附录A（资料性附录）512种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓表
附录B（资料性附录）512种农药及相关化学品监测离子对、碰撞气能量、源内碎裂电压和保留时间·
附录C（资料性附录）512种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图附录D（资料性附录）实验室内相对标准偏差附录E（资料性附录）实验室间相对标准偏差：附录F（资料性附录）样品的添加浓度及回收率的实验数据17
GB23200.142016
本标准代替GB/T23206-2008
3《果蔬汁、果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱串联质谱法》
本标准与GB/T23206-2008相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准范围中增加“其它果蔬汁、果酒可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T23206-2008。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.142016
果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法
本标准规定了橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁、干酒、半干酒酒、半甜酒、甜酒中512种农药及相关化学品（参见附录A）残留量液相色谱-质谱测定方法。本标准适用于橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁、干酒、半干酒酒、半甜酒、甜酒中512种农药及相关化学品残留的定性鉴别，也适用于490种农药及相关化学品残留量的定量测定，其它果蔬汁、果酒可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样用1%乙酸乙睛溶液提取，经Sep-PakVac柱净化，用乙睛-甲苯溶液（3+1）洗脱农药及相关化学品，用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙（CHCN，75-05-8）：色谱纯。4.1.2丙酮（CHCOCH3，67-64-1)：色谱纯。4.1.3异辛烷（CgH18，540-84-1)：色谱纯。4.1.4甲醇（CHOH，67-56-1/170082-17-4)：色谱纯。4.1.5甲苯（C,H8，108-88-3)：色谱纯。4.1.6乙酸（CH;COOH，64-19-7)：优级纯4.1.7甲酸（HCOOH，64-18-6)：优级纯。4.1.8乙酸铵（CH;COONH4，631-61-8）：优级纯。4.1.9无水Z酸钠（CH：COONa，127-09-3）：分析纯，4.1.10无水硫酸钠（Na2SO4，7757-82-6），无水硫酸镁（MgSO4，7487-88-9）：分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。4.2溶液配制
4.2.10.1%甲酸溶液：取1000mL水，加入1mL甲酸，摇匀备用。4.2.25mmol/L乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵，加水稀释至1000mL。4.2.3乙-甲苯溶液（3+1)：取300mL乙，加入100mL甲苯，摇匀备用。4.2.41%乙酸乙晴溶液：取1000mL乙睛，加入1mL乙酸，摇匀备用。4.2.5乙睛-水溶液（3+2）：取300mL乙晴，加入200mL水，摇匀备用。4.3标准品
农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，参见附录A。4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备溶液
GB23200.14-2016
分别称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物质分别于10mL容量瓶中，根据标准物质的溶解度选甲醇、甲苯、丙酮、乙睛或异辛烷溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A），标准溶液避光0℃~4℃保存，保存期为一年。4.4.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D、E、F和G）按照农药及相关化学品的保留时间，将512种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F和G七个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对512种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A。依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光0℃~4℃保存，保存期为一个月。
4.4.3基质混合标准工作溶液
农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用空白样品基质溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液A、B、C、D、E、F和G，用于做标准工作曲线。基质混合标准工作溶液应现用现配。4.5材料
4.5.1微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2μm。4.5.2WatersSep-PakVac氨基固相萃取柱：6mL，1g，或相当者。5仪器和设备
5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.3鸡心瓶：200mL。
5.4移液器：1mL。
5.5样品瓶：2mL，带聚四氟乙烯旋盖。5.6具塞离心管：50mL。
5.7涡旋混合器。
5.8氮气吹干仪。
5.9低速离心机：4200r/min。
5.10旋转蒸发仪。
6试样制备
浓缩果蔬汁样品，将取得的全部原始样品倒入洁净的塘瓷混样桶内，充分搅拌混匀，再将混匀样品分装出两份（每份500mL），密封并标明标记。将试样于-18℃冷冻保存。7分析步骤
7.1提取
称取15g试样（精确至0.01g）（果酒为15mL）于50mL具塞离心管中，加入15mL1%醋酸乙睛溶液，在涡旋混合器上涡旋2min。向具塞离心管中加入1.5g无水醋酸钠，再振荡1min，再向离心管中加入6g无水硫酸镁，振荡2min，4200r/min离心5min，取7.5mL上清液至另一干净试管中，待净化。Sep-PakVac柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。2
7.2净化
GB23200.142016
在Sep-PakVac柱中加入约2cm高无水硫酸钠，并将柱子放入下接鸡心瓶的固定架上。加样前先用5mL乙睛-甲苯溶液预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品提取液转移至净化柱上，并更换新鸡心瓶接收。在固相萃取柱上加上50mL贮液器，用25mL乙-甲苯溶液洗脱农药及相关化学品，合并于鸡心瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL，于35℃下氮气吹干，用1mL乙睛-水溶液溶解残渣，0.2um微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定。7.3测定
7.3.1液相色谱-串联质谱参考条件7.3.1.1A、B、C、D、E、F组农药及相关化学品LC-MS-MS测定条件a)色谱柱：ZORBAXSB-C18，3.5um，100mm×2.1mm（内径）或相当者：b)流动相及梯度洗脱条件见表1：步骤
总时间/min
c)柱温：40℃；
d)进样量：10μL；
表1流动相及梯度洗脱条件
流速/（μL/min）
e)电离源模式：电喷雾离子化：f)电离源极性：正模式：
g)雾化气：氮气：
h)雾化气压力：0.28MPa；
i)离子喷雾电压：4000V：
i）干燥气温度：350℃；
k)干燥气流速：10L/min；
流动相A（0.1%甲酸水）/%
1)监测离子对、碰撞气能量和源内碎裂电压参见附录B。7.3.1.2G组农药及相关化学品LC-MS-MS测定条件a）色谱柱：ZORBAXSB-C183.5um,100mm×2.1mm（内径）或相当者；b）流动相及梯度洗脱条件见表2；步骤
总时间/min
c）柱温：40℃
d）进样量：10μL；
流速/（uL/min）
电离源模式：电喷雾离子化；
f）电离源极性：负模式：
表2流动相及梯度洗脱条件
流动相A（5mmol/L乙酸铵水）/%99.0
流动相B（乙睛）/%
流动相B（乙睛）/%
g）雾化气：氮气：
h）雾化气压力：0.28MPa：
i）离子喷雾电压：4000V：
j）干燥气温度：350℃：
k）干燥气流速：10L/min；
1）监测离子对、碰撞气能量和源内碎裂电压参见附录B。7.3.2定性测定
GB23200.142016
在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相致（相对丰度>50%，允许土20%偏差：相对丰度>20%至50%，充许土25%偏差：相对丰度>10%至20%，允许土30%偏差：相对丰度≤10%，允许土50%偏差），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。
7.3.3定量测定
本标准中液相色谱-串联质谱采用外标-校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响，定量用标准溶液应采用基质混合标准工作溶液绘制标准曲线。并且保证所测样品中农药及相关化学品的响应值均在仪器的线性范围内。512种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图参见附录C。7.4平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行试验。7.5空自试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。8结果计算和表述
液相色谱-串联质谱测定采用标准曲线法定量，标准曲线法定量结果按式（1）计算：X,= c,
式中：
试样中被测组分残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；从标准曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）：样品溶液所代表试样的重量，单位为克（g）（果酒为mL）。计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限见附录A。
10.2 回收率
当添加水平为LOQ、4XLOQ时，添加回收率参见附录F。GB23200.142016
（资料性附录）
GB23200.142016
512种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂和混合标准溶液浓度A.1512种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂和混合标准溶液浓度见表A.1
分组、溶剂和混合标准溶液浓度表表A.15
512种农药及相关化学品中、
英文名称、方法定量限、
中文名称
苯胺灵
异丙威
3,4,5-混杀威
环募隆
甲蔡威
毒草胺
吡咪唑
西草净
绿谷隆
速灭磷
叠氮津
仲丁通
嘧菌磺胺
播土隆
双酰草胺
抗蚜威
异嗯草松
氰草津
扑草净
甲基对氧磷
4,4-二氯二苯甲酮“
噻虫啉
吡虫啉
磺噻隆
丁嗪草酮
燕麦敌
乙草胺
烯啶虫胺
盖草津
二甲酚草胺
特草灵
戊菌唑
腈菌唑
多效唑
倍硫磷亚砜
三唑醇
仲丁灵
螺环菌胺
甲基立枯磷
甜菜胺
杀扑磷
烯丙菊酯
二嗪磷
敌瘟磷
丙草胺
英文名称
propham
isoprocarb
3,4,5-trimethacarb
cycluron
carbaryl
propachlor
rabenzazole
simetryn
monolinuron
mevinphos
aziprotryne
secbumeton
cyprodinil
buturon
carbetamide
pirimicarb
clomazone
cyanazine
prometryne
paraoxonmethy
4.4-dichlorobenzophenone
thiacloprid
imidacloprid
ethidimuron
isomethiozin
diallate
acetochlor
nitenpyram
methoprotryne
dimethenamid
terrbucarb
penconazole
myclobutanil
paclobutrazol
fenthion sulfoxide
triadimenol
butralin
spiroxamine
tolclofosmethy
desmedipham
methidathion
allethrin
diazinon
edifenphos
pretilachlor
定量限/
（μg/kg）
混合标准溶液
浓度/（mg/L）
中文名称
氟硅唑
丙森锌
麦锈灵
氟酰胺
伐灭磷
苯霜灵
芋氯三唑醇
乙环唑
氯苯嘧啶醇
酸酸二环已基酯
胺菊酯
抑菌灵
解草酯
联苯三唑醇
甲基毒死蜱
吡喃草酮
甲基硫菌灵
益棉磷
炔草酸
杀铃脲
异嗯唑草酮
硫菌灵
喹禾灵
精氟吡甲禾灵
精吡磺草隆
乙基溴硫磷
地散磷
醚苯磺隆
漠苯烯磷
嘧菌酯
吡菌磷
氟虫腺
萌虫威
甲氨基阿维菌素苯
甲酸盐
乙撑硫腺
丁酰肼
非草隆
灭蝇胺
鼠立死
乙酰甲胺磷
禾草敌
多菌灵
6-氯-4-羟基-3-苯基
残杀威
异唑隆
绿麦隆
久效威
英文名称
flusilazole
iprovalicarb
benodanil
flutolanil
famphur
benalaxyl
diclobutrazole
etaconazole
fenarimol
表A.1（续）
phthalic acid,dicyclobexyl estentetramethin
dichlofluanid
cloquintocet mexyl
bitertanol
chlorprifos methyl
tepraloxydim
thiophanate methyl
azinphos ethyl
clodinafop propargyl
triflumuron
isoxaflutole
thiophanat ethyl
quizalofop-ethyl
haloxyfop-methyl
fluazifop butyl
bromophos-ethyl
bensulide
triasulfuron
bromfenvinfos
azoxystrobin
pyrazophos
flufenoxuron
indoxacarb
emamectin benzoate
ethylene thiourca
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dazomet
nicotine
fenuron
cyromazine
crimidine
acephate
molinate
carbendazim
6-chloro-4-hydroxy-3-phenyl-pyridazinpropoxur
isouron
chlorotoluron
thiofanox
定量限/
(μg/kg）
GB23200.142016
混合标准溶液
浓度/（mg/L）
中文名称
氯草灵
嗯虫威
扑灭津
特丁津
敌草隆
氯甲硫磷
菱锈灵
野燕枯
噻虫胺
炔苯酰草胺
二甲草胺
溴谷隆
甲拌磷
苯草醚
地安磷
脱苯甲基亚胺唑
草不隆
精甲霜灵
发硫磷
乙氧呋草黄
异稻瘟净
环丙唑醇
噻虫嗪
育畜磷
乙硫磷
杀鼠醚
赛灭磷
甜菜宁
联苯井酯
环酰菌胺
粉唑醇
抑菌丙胺酯
生物丙烯菊酯
苯腈磷
甲基嘧啶磷
噻嗪酮
乙拌磷砜
喹螨醚
三唑磷
脱叶磷
环酯草醚
叶菌唑
蚊蝇醚
噻草酮
异嗯酰草胺
氟乐灵
麦草氟甲酯
生物芋呋菊酯
丙环唑
英文名称
chlorbufam
bendiocarb
propazine
terbuthylazine
diuron
chlormephos
carboxin
表A.1（续）
difenzoquat-methyl sulfate
clothianidin
pronamide
dimethachlor
Metobromuron
phorate
aclonifen
mephosfolan
imibenzonazole-des-benzyl
neburon
mefenoxam
prothoate
ethofumesate
iprobenfos
cyproconazole
thiamethoxam
crufomate
etrimfos
coumatetralyl
cythioate
phosphamidon
phenmedipham
bifenazate
fenhexamid
flutriafol
furalaxyl
bioallethrin
cyanofenphos
pirimiphos methyl
buprofezin
disulfoton sulfone
fenazaquin
triazophos
pyriftalid
metconazole
pyriproxyfen
cycloxydim
isoxaben
flurtamone
trifluralin
flampropmethyl
bioresmethrin
propiconazole
定量限/
(μg/kg）
GB23200.142016
混合标准溶液
浓度/（mg/L）
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代替GB/T23206—2008
食品安全国家标准
果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定
液相色谱-质谱法
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2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
1范围
2规范性引用文件：
3原理·
4试剂和材料·
5仪器和设备
6试样制备：
7分析步骤
8结果计算和表述
9精密度.
10定量限和回收率
GB23200.142016
附录A（资料性附录）512种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓表
附录B（资料性附录）512种农药及相关化学品监测离子对、碰撞气能量、源内碎裂电压和保留时间·
附录C（资料性附录）512种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图附录D（资料性附录）实验室内相对标准偏差附录E（资料性附录）实验室间相对标准偏差：附录F（资料性附录）样品的添加浓度及回收率的实验数据17
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3《果蔬汁、果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱串联质谱法》
本标准与GB/T23206-2008相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准范围中增加“其它果蔬汁、果酒可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T23206-2008。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.142016
果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法
本标准规定了橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁、干酒、半干酒酒、半甜酒、甜酒中512种农药及相关化学品（参见附录A）残留量液相色谱-质谱测定方法。本标准适用于橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁、干酒、半干酒酒、半甜酒、甜酒中512种农药及相关化学品残留的定性鉴别，也适用于490种农药及相关化学品残留量的定量测定，其它果蔬汁、果酒可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样用1%乙酸乙睛溶液提取，经Sep-PakVac柱净化，用乙睛-甲苯溶液（3+1）洗脱农药及相关化学品，用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙（CHCN，75-05-8）：色谱纯。4.1.2丙酮（CHCOCH3，67-64-1)：色谱纯。4.1.3异辛烷（CgH18，540-84-1)：色谱纯。4.1.4甲醇（CHOH，67-56-1/170082-17-4)：色谱纯。4.1.5甲苯（C,H8，108-88-3)：色谱纯。4.1.6乙酸（CH;COOH，64-19-7)：优级纯4.1.7甲酸（HCOOH，64-18-6)：优级纯。4.1.8乙酸铵（CH;COONH4，631-61-8）：优级纯。4.1.9无水Z酸钠（CH：COONa，127-09-3）：分析纯，4.1.10无水硫酸钠（Na2SO4，7757-82-6），无水硫酸镁（MgSO4，7487-88-9）：分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。4.2溶液配制
4.2.10.1%甲酸溶液：取1000mL水，加入1mL甲酸，摇匀备用。4.2.25mmol/L乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵，加水稀释至1000mL。4.2.3乙-甲苯溶液（3+1)：取300mL乙，加入100mL甲苯，摇匀备用。4.2.41%乙酸乙晴溶液：取1000mL乙睛，加入1mL乙酸，摇匀备用。4.2.5乙睛-水溶液（3+2）：取300mL乙晴，加入200mL水，摇匀备用。4.3标准品
农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，参见附录A。4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备溶液
GB23200.14-2016
分别称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物质分别于10mL容量瓶中，根据标准物质的溶解度选甲醇、甲苯、丙酮、乙睛或异辛烷溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A），标准溶液避光0℃~4℃保存，保存期为一年。4.4.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D、E、F和G）按照农药及相关化学品的保留时间，将512种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F和G七个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对512种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A。依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光0℃~4℃保存，保存期为一个月。
4.4.3基质混合标准工作溶液
农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用空白样品基质溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液A、B、C、D、E、F和G，用于做标准工作曲线。基质混合标准工作溶液应现用现配。4.5材料
4.5.1微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2μm。4.5.2WatersSep-PakVac氨基固相萃取柱：6mL，1g，或相当者。5仪器和设备
5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.3鸡心瓶：200mL。
5.4移液器：1mL。
5.5样品瓶：2mL，带聚四氟乙烯旋盖。5.6具塞离心管：50mL。
5.7涡旋混合器。
5.8氮气吹干仪。
5.9低速离心机：4200r/min。
5.10旋转蒸发仪。
6试样制备
浓缩果蔬汁样品，将取得的全部原始样品倒入洁净的塘瓷混样桶内，充分搅拌混匀，再将混匀样品分装出两份（每份500mL），密封并标明标记。将试样于-18℃冷冻保存。7分析步骤
7.1提取
称取15g试样（精确至0.01g）（果酒为15mL）于50mL具塞离心管中，加入15mL1%醋酸乙睛溶液，在涡旋混合器上涡旋2min。向具塞离心管中加入1.5g无水醋酸钠，再振荡1min，再向离心管中加入6g无水硫酸镁，振荡2min，4200r/min离心5min，取7.5mL上清液至另一干净试管中，待净化。Sep-PakVac柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。2
7.2净化
GB23200.142016
在Sep-PakVac柱中加入约2cm高无水硫酸钠，并将柱子放入下接鸡心瓶的固定架上。加样前先用5mL乙睛-甲苯溶液预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品提取液转移至净化柱上，并更换新鸡心瓶接收。在固相萃取柱上加上50mL贮液器，用25mL乙-甲苯溶液洗脱农药及相关化学品，合并于鸡心瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL，于35℃下氮气吹干，用1mL乙睛-水溶液溶解残渣，0.2um微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定。7.3测定
7.3.1液相色谱-串联质谱参考条件7.3.1.1A、B、C、D、E、F组农药及相关化学品LC-MS-MS测定条件a)色谱柱：ZORBAXSB-C18，3.5um，100mm×2.1mm（内径）或相当者：b)流动相及梯度洗脱条件见表1：步骤
总时间/min
c)柱温：40℃；
d)进样量：10μL；
表1流动相及梯度洗脱条件
流速/（μL/min）
e)电离源模式：电喷雾离子化：f)电离源极性：正模式：
g)雾化气：氮气：
h)雾化气压力：0.28MPa；
i)离子喷雾电压：4000V：
i）干燥气温度：350℃；
k)干燥气流速：10L/min；
流动相A（0.1%甲酸水）/%
1)监测离子对、碰撞气能量和源内碎裂电压参见附录B。7.3.1.2G组农药及相关化学品LC-MS-MS测定条件a）色谱柱：ZORBAXSB-C183.5um,100mm×2.1mm（内径）或相当者；b）流动相及梯度洗脱条件见表2；步骤
总时间/min
c）柱温：40℃
d）进样量：10μL；
流速/（uL/min）
电离源模式：电喷雾离子化；
f）电离源极性：负模式：
表2流动相及梯度洗脱条件
流动相A（5mmol/L乙酸铵水）/%99.0
流动相B（乙睛）/%
流动相B（乙睛）/%
g）雾化气：氮气：
h）雾化气压力：0.28MPa：
i）离子喷雾电压：4000V：
j）干燥气温度：350℃：
k）干燥气流速：10L/min；
1）监测离子对、碰撞气能量和源内碎裂电压参见附录B。7.3.2定性测定
GB23200.142016
在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相致（相对丰度>50%，允许土20%偏差：相对丰度>20%至50%，充许土25%偏差：相对丰度>10%至20%，允许土30%偏差：相对丰度≤10%，允许土50%偏差），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。
7.3.3定量测定
本标准中液相色谱-串联质谱采用外标-校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响，定量用标准溶液应采用基质混合标准工作溶液绘制标准曲线。并且保证所测样品中农药及相关化学品的响应值均在仪器的线性范围内。512种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图参见附录C。7.4平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行试验。7.5空自试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。8结果计算和表述
液相色谱-串联质谱测定采用标准曲线法定量，标准曲线法定量结果按式（1）计算：X,= c,
式中：
试样中被测组分残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；从标准曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）：样品溶液所代表试样的重量，单位为克（g）（果酒为mL）。计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限见附录A。
10.2 回收率
当添加水平为LOQ、4XLOQ时，添加回收率参见附录F。GB23200.142016
（资料性附录）
GB23200.142016
512种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂和混合标准溶液浓度A.1512种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂和混合标准溶液浓度见表A.1
分组、溶剂和混合标准溶液浓度表表A.15
512种农药及相关化学品中、
英文名称、方法定量限、
中文名称
苯胺灵
异丙威
3,4,5-混杀威
环募隆
甲蔡威
毒草胺
吡咪唑
西草净
绿谷隆
速灭磷
叠氮津
仲丁通
嘧菌磺胺
播土隆
双酰草胺
抗蚜威
异嗯草松
氰草津
扑草净
甲基对氧磷
4,4-二氯二苯甲酮“
噻虫啉
吡虫啉
磺噻隆
丁嗪草酮
燕麦敌
乙草胺
烯啶虫胺
盖草津
二甲酚草胺
特草灵
戊菌唑
腈菌唑
多效唑
倍硫磷亚砜
三唑醇
仲丁灵
螺环菌胺
甲基立枯磷
甜菜胺
杀扑磷
烯丙菊酯
二嗪磷
敌瘟磷
丙草胺
英文名称
propham
isoprocarb
3,4,5-trimethacarb
cycluron
carbaryl
propachlor
rabenzazole
simetryn
monolinuron
mevinphos
aziprotryne
secbumeton
cyprodinil
buturon
carbetamide
pirimicarb
clomazone
cyanazine
prometryne
paraoxonmethy
4.4-dichlorobenzophenone
thiacloprid
imidacloprid
ethidimuron
isomethiozin
diallate
acetochlor
nitenpyram
methoprotryne
dimethenamid
terrbucarb
penconazole
myclobutanil
paclobutrazol
fenthion sulfoxide
triadimenol
butralin
spiroxamine
tolclofosmethy
desmedipham
methidathion
allethrin
diazinon
edifenphos
pretilachlor
定量限/
（μg/kg）
混合标准溶液
浓度/（mg/L）
中文名称
氟硅唑
丙森锌
麦锈灵
氟酰胺
伐灭磷
苯霜灵
芋氯三唑醇
乙环唑
氯苯嘧啶醇
酸酸二环已基酯
胺菊酯
抑菌灵
解草酯
联苯三唑醇
甲基毒死蜱
吡喃草酮
甲基硫菌灵
益棉磷
炔草酸
杀铃脲
异嗯唑草酮
硫菌灵
喹禾灵
精氟吡甲禾灵
精吡磺草隆
乙基溴硫磷
地散磷
醚苯磺隆
漠苯烯磷
嘧菌酯
吡菌磷
氟虫腺
萌虫威
甲氨基阿维菌素苯
甲酸盐
乙撑硫腺
丁酰肼
非草隆
灭蝇胺
鼠立死
乙酰甲胺磷
禾草敌
多菌灵
6-氯-4-羟基-3-苯基
残杀威
异唑隆
绿麦隆
久效威
英文名称
flusilazole
iprovalicarb
benodanil
flutolanil
famphur
benalaxyl
diclobutrazole
etaconazole
fenarimol
表A.1（续）
phthalic acid,dicyclobexyl estentetramethin
dichlofluanid
cloquintocet mexyl
bitertanol
chlorprifos methyl
tepraloxydim
thiophanate methyl
azinphos ethyl
clodinafop propargyl
triflumuron
isoxaflutole
thiophanat ethyl
quizalofop-ethyl
haloxyfop-methyl
fluazifop butyl
bromophos-ethyl
bensulide
triasulfuron
bromfenvinfos
azoxystrobin
pyrazophos
flufenoxuron
indoxacarb
emamectin benzoate
ethylene thiourca
daminozide下载标准就来标准下载网
dazomet
nicotine
fenuron
cyromazine
crimidine
acephate
molinate
carbendazim
6-chloro-4-hydroxy-3-phenyl-pyridazinpropoxur
isouron
chlorotoluron
thiofanox
定量限/
(μg/kg）
GB23200.142016
混合标准溶液
浓度/（mg/L）
中文名称
氯草灵
嗯虫威
扑灭津
特丁津
敌草隆
氯甲硫磷
菱锈灵
野燕枯
噻虫胺
炔苯酰草胺
二甲草胺
溴谷隆
甲拌磷
苯草醚
地安磷
脱苯甲基亚胺唑
草不隆
精甲霜灵
发硫磷
乙氧呋草黄
异稻瘟净
环丙唑醇
噻虫嗪
育畜磷
乙硫磷
杀鼠醚
赛灭磷
甜菜宁
联苯井酯
环酰菌胺
粉唑醇
抑菌丙胺酯
生物丙烯菊酯
苯腈磷
甲基嘧啶磷
噻嗪酮
乙拌磷砜
喹螨醚
三唑磷
脱叶磷
环酯草醚
叶菌唑
蚊蝇醚
噻草酮
异嗯酰草胺
氟乐灵
麦草氟甲酯
生物芋呋菊酯
丙环唑
英文名称
chlorbufam
bendiocarb
propazine
terbuthylazine
diuron
chlormephos
carboxin
表A.1（续）
difenzoquat-methyl sulfate
clothianidin
pronamide
dimethachlor
Metobromuron
phorate
aclonifen
mephosfolan
imibenzonazole-des-benzyl
neburon
mefenoxam
prothoate
ethofumesate
iprobenfos
cyproconazole
thiamethoxam
crufomate
etrimfos
coumatetralyl
cythioate
phosphamidon
phenmedipham
bifenazate
fenhexamid
flutriafol
furalaxyl
bioallethrin
cyanofenphos
pirimiphos methyl
buprofezin
disulfoton sulfone
fenazaquin
triazophos
pyriftalid
metconazole
pyriproxyfen
cycloxydim
isoxaben
flurtamone
trifluralin
flampropmethyl
bioresmethrin
propiconazole
定量限/
(μg/kg）
GB23200.142016
混合标准溶液
浓度/（mg/L）
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