GB 23200.16-2016 食品安全国家标准 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法 GB23200.16-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国国家标准
GB23200.162016
代替NY/T10162006
食品安全国家标准
水果蔬菜中乙烯利残留量的测定气相色谱法
National food safety standardsDeterminationofethephonresidueinfruitsandvegetablesGas chromatography
2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
本标准代替NY/T1016-2006《蔬菜中乙烯利残留量的测定本标准与GB/T5009.7-2008相比主要修改如下：-根据食品安全标准的格式进行了修改：气相色谱法》。
一规范性引用文件中增加GB2763《食品中农药最大残留限量》标准：一一在试样制备中增加了取样部位的规定及细化了试样制备的要求——增加了精密度要求。
GB23200.162016
1范围
食品安全国家标准
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水果蔬菜中乙烯利残留量的测定气相色谱法
本标准规定了水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定方法本标准适用于水果、蔬菜中乙烯利残留量的分析。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件、GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
用甲醇提取样品中乙烯利，经重氮甲烷衍生成二甲基乙烯利后，用带火焰光度检测器（磷滤光片）的气相色谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用色谱纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂
4.1.1氢氧化钾（KOH）。
4.1.2盐酸(HC1)。
4.1.3甲醇(CH,OH)。
4.1.4无水乙醚（CH.0）。
4.2溶液配制
甲醇-盐酸溶液（90+10）：量取90mL甲醇加到10mL盐酸中，混匀。4.3标准品
乙烯利标准品，纯度95%。
4.4标准溶液配制
4.4.1乙烯利标准溶液：准确称取适量的乙烯利标准品，用甲醇配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备液。根据需要再用甲醇稀释标准储备液以制备适当浓度的标准工作液，配制过程需用聚乙烯器血。4.4.2重氮甲烷溶液：制备见附录A。5仪器
5.1气相色谱仪并配有火焰光度检测器。5.2超声波清洗器。
5.3组织捣碎机。
5.4氮气吹干仪。
6分析步骤
6.1试样制备
GB23200.162016
将蔬菜、水果样品取样部位按GB2763附录A规定取样，对于个体较小的样品，取样后全部处理：对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理：对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段或处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中于-16℃～-20℃条件下保存。6.2提取
称取试样10g（精确至0.01g）于聚乙烯烧杯中，加入0.5mL甲醇-盐酸溶液和50mL甲醇，超声震荡提取5min，过滤于100mL的聚乙烯容量瓶中，残渣再用30mL甲醇提取一次，合并提取液聚乙烯容量瓶中，定容100mL。
6.3衍生化
准确吸取10mL上述定容溶液放入15mL聚乙烯离心管中，在干燥氮气流下于30℃～35℃水浴上浓缩至约1.5mL，加入0.5mL甲醇-盐酸溶液和8mL无水乙醚，充分混合，放置10min，将上清液移入另一聚乙烯离心管中，残留液用1mL无水乙醚萃取2次，萃取液并入上述清液中，于30℃~35℃水浴下浓缩至约1mL。在通风柜内，向浓缩液里滴加重氮甲烷溶液，直至黄色不褪为止。盖严塞子，放置15min。在氮气流下30℃～35℃水浴上浓缩至约1mL，用乙醚稀释到2.00mL，供气相色谱测定，6.4标准溶液的衍生化
取适量的乙烯利标准工作液（用甲醇定容10.0mL），按照样品的提取和衍生步骤（5.2和5.3）进行操作。
6.5气相色谱参考条件
色谱柱：FFAP30m×0.32mm（id）×0.25μm弹性石英毛细管柱或相当极性的色谱柱。载气：氮气，流量2.5mL/min，纯度≥99.999%；燃气：氢气，流量85mL/min，纯度≥99.999%助燃气：空气，流量110mL/min。进样口温度：240℃；
升温程序：120℃（1min）40℃/min230℃（2min）；检测器温度150℃。
检测器：火焰光度检测器（磷滤光片）。进样量：1uL。
6.6色谱分析
分别吸取标准样品和待测样品衍生化后的溶液（5.3和5.4）各11L，分别注入色谱仪中，通过待测样品与标准样品衍生化物的峰面积比较，用外标法定量。6.7空白试验
除不待测样品外，均按上述步骤（5.2和5.3）进行操作。7结果计算
用色谱数据处理机或按式（1）计算样品中的乙烯利的残留量Ⅲ
式中：
A×p×V×V,×1000
A×m×V×1000
の一样品中乙烯利残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）：A一样品溶液中二甲基乙烯利的色谱面积：A。标准溶液中二甲基乙烯利的色谱峰面积；..（1)
p一标准溶液中乙烯利的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：V一提取溶剂定容体积，单位为毫升（mL）：V一分取体积，单位为毫升（mL）；V一上机液定容体积，单位为毫升（mL）：m一称取样品的质量，单位为（克）。GB23200.162016
计算结果应扣除空白值，计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留两位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录B的要求。
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。
定量限
本标准方法的定量限为0.03mg/kg。10色谱参考图
浓度为0.05mg/L的乙烯利的色谱图见图1。略制
二甲基乙利
图1乙烯利色谱图
A1 2-亚硝基-2-甲基脲的制备
附录A
（规范性附录）
重氮甲烷制备
GB23200.162016
在250mL烧瓶中，加入13.5g盐酸甲胺，加入67g水，再加入40.2g尿，缓慢回流2h45min，然后激烈回流15min，冷却至室温，加入20.2g亚硝酸钠，溶液冷却至0℃，在1L烧杯中加入80g冰，并在冰盐浴中冷却，然后加入13.3g硫酸，边搅拌边加入刚刚制的甲基脲-亚硝酸盐，使其温度不超过0℃，大约1h加完。亚硝基甲基脲成结晶状泡沫漂浮在上面，立即用吸滤法过滤并很好地压干，再用少量冰水洗涤，所得结晶放入真空干燥器干燥，温度不超过4℃。A2重氮甲烷的制备
在500mL圆底烧瓶中放置60mL50%氢氧化钠溶液和200mL乙醚，将混合物冷却至0℃，然后一边摇动，一边加入20.6g2-亚硝酸基-2甲基脲，在烧瓶上装上冷凝管进行蒸馏。冷凝管下端连接一个接收管，通过一个双孔橡皮塞浸入盛在250mL锥形瓶中的40mL乙醚液面下，锥形瓶则放在冰-盐浴中冷却，放出来的气体通过同样冷却至0℃以下的第二份40mL乙醚中，将反应烧瓶放在50℃的水浴上，使其达到乙醚的沸点，并不时摇动，蒸出的乙醚直到馏出物颜色变成无色为止，通常蒸出2/3的乙醚以后馏出物就变成无色。在任何情况下不能将乙醚蒸干，合并接收器中的乙醚溶液，其中含有5.3g～5.9g重氮甲烷。V
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
附录 B
（规范性附录）
实验室内重复性要求
表B.1实验室内重复性要求
精密度
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被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
附录C
（规范性性附录）
实验室间再现性要求
表C.1实验室间再现性要求
精密度
GB23200.162016
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