GB 23200.25-2016
基本信息
标准号： GB 23200.25-2016
中文名称：食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
GB 23200.25-2016 食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法
GB23200.25-2016
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中华人民共和国国家标准
GB23200.25—2016
代替SN/T11152002
食品安全国家标准
水果中噁草酮残留量的检测方法Nationalfoodsafetystandards-Determinationofoxadiazonresidueinfruits2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.25—2016
本标准代替SN/T1115-2002《进出口水果中嗯草酮残留量的检验方法》：本标准与SN/T1115-2002，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式一标准名称中“进出口水果”改为“水果”；一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T1115-2002。
1范围
食品安全国家标准
水果中嗯草酮残留量的检测方法GB23200.25—2016
本标准规定了水果中草酮残留量检验的抽样、制样和气相色谱一质谱测定及确证方法。
本标准适用于柑桔、苹果中嗯草酮残留量的检验，其它食品可参照执行2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3
试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。3.1试剂
3.1.1苯（CHe)：重蒸馏。
3.1.2正已烷（CH14）：重蒸馏。3.1.3氯化钠（NaCI)。
3.1.4无水硫酸钠（Naz2SO4)：经过650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。3.2溶液配制
3.2.1苯-正已烷溶液（1+1）：取100mL苯，加入100mL正已烷，摇匀备用。3.2.2苯-正已烷溶液（2+1)：取200mL苯，加入100mL正已烷，摇匀备用。3.3标准品
3.3.1嗯草酮标准品：纯度≥99%。3.4标准溶液配制
3.4.1嗯草酮储备液：准确称取适量嗯草酮标准品，用少量正已烷溶解，并以正已烷配制成浓度为1000Hg/mL标准储备液。根据需要再用正已烷将标准储备液稀释成适当浓度的标准工作液。
3.5材料
3.5.1活性碳小柱：SUPELCLEANENVI-CARB小柱，125mg，3mL或相当者。4仪器和设备
4.1气相色谱仪，配质量选择性检测器。4.2分析天平：感量0.01g和0.0001g4.3固相萃取装置，带真空泵。
4.4离心机：3000r/min。
4.5涡旋混匀器。
离心管：15mL。
刻度试管：15mL。
微量注射器：10μL。
5试样制备与保存
5.1试样制备
GB23200.25—2016
将所取原始样品缩分出1kg，取样部位按GB2763附录A执行，经组织捣碎机揭碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。5.2试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化6分析步骤
试样中嗯草酮残留物用苯一正已烧提取，然后过活性炭小柱净化，用配有质量选择性检测器的气相色谱仪测定及确证，外标法定量。6.1提取
准确称取2.0g均匀试样（精确至0.001g）于15mL离心管中，加入1g氯化钠，于混匀器上混匀30s，加入2mL苯-正已烷混合溶液在混匀器上充分混匀3min，于2500r/min离心2min，将上清液移动到另一15mL刻度试管中，残渣再分别用2mL苯-正已烷混合溶液重复提取2次，合并提取液，加入1.0g无水硫酸钠使之干燥6.2净化
将活动碳小柱安装固相萃取的真空抽滤装置上，用1mlx3苯先预淋洗小柱，保持流速为0.5mL/min.弃去洗脱液。将样品提取液加到小柱上，再用1.5mLx3苯-正已烷混合溶液洗涤试管并一起转移到小柱中，收集全部洗脱液，在45℃下。空气流吹至近于，用正已烷溶解残渣并定容于0.50mL，供CC/MSD分析。6.3测定
6.3.1气相色谱-质谱参考条件
a）色谱柱：石英毛细管柱HP-5,25mx0.2mm（内径），膜厚0.33μm，或相当者：b）色谱柱温度：100℃保持1min，以5℃/min上升至200℃，再以10℃/min，上升至280℃，保持5min
c)进样口温度：280℃：
d)色谱-质谱接口温度：250℃；e）载气：氮气，纯度≥99,995%，0.6mL/min：f)进样量：1μL；
g)进样方式：无分流进样，1min后开阀：h)电离方式：EI；
i)电离能量：70 ev；
j)测定方式：选择离子检测方式（SIM)；k)检测离子（m/z)：177、258、344：1)溶剂延迟：20min。
6.3.2色谱测定
根据样液中嗯草酮的含量，选定峰面积相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中嗯草酮的响应值均应在仪器检测的线性范围内，对标准工作液和样液等体积参插进样测定，在上述色谱条件下，嗯草酮的保留时间约为25.95min，标准品SIM色谱图及全扫描质谱图见附录A中图A.1、A.2。
6.3.3质谱确证
对标准溶液及样液均按6.3.2规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证。在上述气相色谱一质谱条件下，草酮的保留时间约4
GB23200.25—2016
为25.95min，监测离子强度比（mz）258：177:344-（65土10）：100：（16土2）。空白实验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下式（1）计算式样中的嗯草酮的含量：X=4xcxV
式中：X一试样中嗯草酮的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A一样液中嗯草酮的峰面积；
C标准工作液中嗯草酮的浓度，单位为微克每毫升（Hg/mL）；A，标准工作液中嗯草酮的峰面积：V一样液最终定容体积，单位为毫升（mL）)；m一最终样液所代表的试样量，单位为克（g）：....... (D)
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。8精密度
8.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。
8.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
定量限和回收率
9.1定量限
本方法嗯草酮的定量限为0.010mg/kg。9.2回收率
当添加水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.5mg/kg时，嗯草酮在不同基质中的添加回收率参见附录B。
Abundiance
510000
Aibsundance
100000
600000
490000
300000
200000
102000
附录A
(资料性附录)
嘎草酮标准品色谱和质谱图
图AA.1嗯草酮标准品SIM色谱图
图AA.2嘎草酮标准品SCAN质谱图GB23200.25—2016
SooTime
393408
400m/Z
附录B
(资料性附录)
不同基质中嘎草酮的添加回收率表B.1不同基质中嗯草酮的添加回收率GB23200.25—2016
单位：%
农药名称
嗯草酮
样品基质
95.0-98.4
96.7-98.3
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
(规范性附录）
实验室内重复性要求
表C.1实验室内重复性要求
GB23200.25—2016
精密度
被测组分含量bZxz.net
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室间再现性要求
表D.1实验室间再现性要求
GB23200.25—2016
精密度
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中华人民共和国国家标准
GB23200.25—2016
代替SN/T11152002
食品安全国家标准
水果中噁草酮残留量的检测方法Nationalfoodsafetystandards-Determinationofoxadiazonresidueinfruits2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.25—2016
本标准代替SN/T1115-2002《进出口水果中嗯草酮残留量的检验方法》：本标准与SN/T1115-2002，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式一标准名称中“进出口水果”改为“水果”；一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T1115-2002。
1范围
食品安全国家标准
水果中嗯草酮残留量的检测方法GB23200.25—2016
本标准规定了水果中草酮残留量检验的抽样、制样和气相色谱一质谱测定及确证方法。
本标准适用于柑桔、苹果中嗯草酮残留量的检验，其它食品可参照执行2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3
试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。3.1试剂
3.1.1苯（CHe)：重蒸馏。
3.1.2正已烷（CH14）：重蒸馏。3.1.3氯化钠（NaCI)。
3.1.4无水硫酸钠（Naz2SO4)：经过650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。3.2溶液配制
3.2.1苯-正已烷溶液（1+1）：取100mL苯，加入100mL正已烷，摇匀备用。3.2.2苯-正已烷溶液（2+1)：取200mL苯，加入100mL正已烷，摇匀备用。3.3标准品
3.3.1嗯草酮标准品：纯度≥99%。3.4标准溶液配制
3.4.1嗯草酮储备液：准确称取适量嗯草酮标准品，用少量正已烷溶解，并以正已烷配制成浓度为1000Hg/mL标准储备液。根据需要再用正已烷将标准储备液稀释成适当浓度的标准工作液。
3.5材料
3.5.1活性碳小柱：SUPELCLEANENVI-CARB小柱，125mg，3mL或相当者。4仪器和设备
4.1气相色谱仪，配质量选择性检测器。4.2分析天平：感量0.01g和0.0001g4.3固相萃取装置，带真空泵。
4.4离心机：3000r/min。
4.5涡旋混匀器。
离心管：15mL。
刻度试管：15mL。
微量注射器：10μL。
5试样制备与保存
5.1试样制备
GB23200.25—2016
将所取原始样品缩分出1kg，取样部位按GB2763附录A执行，经组织捣碎机揭碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。5.2试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化6分析步骤
试样中嗯草酮残留物用苯一正已烧提取，然后过活性炭小柱净化，用配有质量选择性检测器的气相色谱仪测定及确证，外标法定量。6.1提取
准确称取2.0g均匀试样（精确至0.001g）于15mL离心管中，加入1g氯化钠，于混匀器上混匀30s，加入2mL苯-正已烷混合溶液在混匀器上充分混匀3min，于2500r/min离心2min，将上清液移动到另一15mL刻度试管中，残渣再分别用2mL苯-正已烷混合溶液重复提取2次，合并提取液，加入1.0g无水硫酸钠使之干燥6.2净化
将活动碳小柱安装固相萃取的真空抽滤装置上，用1mlx3苯先预淋洗小柱，保持流速为0.5mL/min.弃去洗脱液。将样品提取液加到小柱上，再用1.5mLx3苯-正已烷混合溶液洗涤试管并一起转移到小柱中，收集全部洗脱液，在45℃下。空气流吹至近于，用正已烷溶解残渣并定容于0.50mL，供CC/MSD分析。6.3测定
6.3.1气相色谱-质谱参考条件
a）色谱柱：石英毛细管柱HP-5,25mx0.2mm（内径），膜厚0.33μm，或相当者：b）色谱柱温度：100℃保持1min，以5℃/min上升至200℃，再以10℃/min，上升至280℃，保持5min
c)进样口温度：280℃：
d)色谱-质谱接口温度：250℃；e）载气：氮气，纯度≥99,995%，0.6mL/min：f)进样量：1μL；
g)进样方式：无分流进样，1min后开阀：h)电离方式：EI；
i)电离能量：70 ev；
j)测定方式：选择离子检测方式（SIM)；k)检测离子（m/z)：177、258、344：1)溶剂延迟：20min。
6.3.2色谱测定
根据样液中嗯草酮的含量，选定峰面积相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中嗯草酮的响应值均应在仪器检测的线性范围内，对标准工作液和样液等体积参插进样测定，在上述色谱条件下，嗯草酮的保留时间约为25.95min，标准品SIM色谱图及全扫描质谱图见附录A中图A.1、A.2。
6.3.3质谱确证
对标准溶液及样液均按6.3.2规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证。在上述气相色谱一质谱条件下，草酮的保留时间约4
GB23200.25—2016
为25.95min，监测离子强度比（mz）258：177:344-（65土10）：100：（16土2）。空白实验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下式（1）计算式样中的嗯草酮的含量：X=4xcxV
式中：X一试样中嗯草酮的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A一样液中嗯草酮的峰面积；
C标准工作液中嗯草酮的浓度，单位为微克每毫升（Hg/mL）；A，标准工作液中嗯草酮的峰面积：V一样液最终定容体积，单位为毫升（mL）)；m一最终样液所代表的试样量，单位为克（g）：....... (D)
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。8精密度
8.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。
8.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
定量限和回收率
9.1定量限
本方法嗯草酮的定量限为0.010mg/kg。9.2回收率
当添加水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.5mg/kg时，嗯草酮在不同基质中的添加回收率参见附录B。
Abundiance
510000
Aibsundance
100000
600000
490000
300000
200000
102000
附录A
(资料性附录)
嘎草酮标准品色谱和质谱图
图AA.1嗯草酮标准品SIM色谱图
图AA.2嘎草酮标准品SCAN质谱图GB23200.25—2016
SooTime
393408
400m/Z
附录B
(资料性附录)
不同基质中嘎草酮的添加回收率表B.1不同基质中嗯草酮的添加回收率GB23200.25—2016
单位：%
农药名称
嗯草酮
样品基质
95.0-98.4
96.7-98.3
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
(规范性附录）
实验室内重复性要求
表C.1实验室内重复性要求
GB23200.25—2016
精密度
被测组分含量bZxz.net
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室间再现性要求
表D.1实验室间再现性要求
GB23200.25—2016
精密度
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