GB 23200.31-2016 食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB23200.31-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国国家标准國
GB23200.31—2016
代替SN/T1983—2007
食品安全国家标准
食品中丙氟草胺残留量的测定
气相色谱一质谱法
Nationalfood safetystandards-DeterminationofflumioxazinresiduesinfoodsGas chromatography - mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.31—2016
本标准代替SN/T1983-2007《进出口食品中丙炔氟草胺残留量检测方法气相色谱-质谱法》本标准与SN/T1983-2007相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称中“进出口食品”改为“食品”：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T1983-2007。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.312016
食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱一质谱法本标准规定了食品中丙炔氟草胺残留量的制样和气相色谱-质谱联用检测方法。本标准适用于苹果、菠菜、姜、鱼、鸡肉、猪肉、大豆、大米、杏仁和猪肝中丙炔氟草胺残留量的定量测定，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样经乙睛或乙酸乙酯提取，氨基固相萃取柱净化，洗脱液浓缩后定容，采用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙晴（CH,CN)：色谱纯。
4.1.2甲苯（CH）：色谱纯。
4.1.3乙酸乙酯（C4HgO2）：色谱纯。4.1.4正已烷（CHi4)：色谱纯。4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4)：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。4.2试剂配制
4.2.1乙睛饱和正已烷：取少量乙睛加入正已烷中，剧烈振摇，并继续加入乙至出现明显分层，静置备用。
4.2.2乙腈-甲苯（3+1）：取300mL乙，加入100mL甲苯，摇匀备用。4.3标准品
4.3.1丙炔氟草胺（F1umioxazin，CHisFN2O4，CAS.No：103361-09-7）标准品：纯度>99%。4.4标准溶液配制
4.4.1丙炔氟草胺标准溶液：准确称取适量的丙炔氟草胺标准品，用乙睛配制成浓度为100Hg/mL的标准储备液，此溶液保存在棕色容量瓶中，在0℃～4℃条件下保存。根据需要再用乙睛稀释储备液，配制成适当浓度的标准工作液，在0℃～4℃条件下保存。4.4.2基质标准工作溶液：基质标准工作溶液是将适量的内炔氟草胺标准使用液，用空白基质提取液配成适当浓度的基质标准工作溶液。基质标准工作溶液应现用现配。4.5材料
4.5.1LC-NH氨基固相萃取柱：3mL，0.5g或相当者。5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋转蒸发仪。
5.4固相萃取装置。
5.5吹氮浓缩仪。
5.6旋涡混合器。
5.7离心机。
5.8高速组织捣碎机。
5.9浓缩瓶：250mL。
5.10离心管：15mL，50mL。
5.11微量注射器：10μ。
6试样制备与保存
6.1大豆、大米及杏仁
GB23200.312016
取代表性样品500g，粉碎并使其全部通过孔径为2.0mm的样品筛。混合均匀后均分成两份，装入洁净容器内，密封并标识；在-4℃避光保存。6.2菠菜、苹果和姜
取代表性样品至少500g，将其切成小块，用组织揭碎机将样品匀浆，混合均匀后分成两份，装入洁净的样品袋内，密闭并标识；在-18℃避光保存。6.3鱼、鸡肉、猪肉和猪肝
取代表性样品至少500g，切碎并用组织捣碎机将样品匀浆，混合均匀后分成两份，装入洁净的样品袋内，密闭并标识：在-18℃避光保存在制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行7分析步骤
7.1提取
7.1.1大豆、大米及杏仁
称取5g试样（精确到0.01g）于50mL离心管中，用15mL乙睛提取，充分振荡3min，于4000r/min离心3min，将提取液移入另一离心管中，分别用15mL，10mL乙睛重复上述操作一次，合并提取液到离心管中，加入5mL乙睛饱和正已烷，振荡2min，于4000r/min离心3min后，弃去正已烷层。将乙腈层转移至250mL浓缩瓶中，在45℃水浴中减压浓缩至近干，加入2mL乙腈-甲苯（3+1）溶解残渣，待净化。
7.1.2菠菜、苹果和姜
称取5g试样（精确到0.01g）于50mL离心管中，加入5g无水硫酸钠，用15mL乙酸乙酯提取，充分振荡3min，于5000r/min离心3min，重复上述操作两次，合并上层清液到250mL浓缩瓶中，在45℃水浴中减压浓缩至近干，加入2mL乙睛-甲苯（3+1）溶解残渣，待净化。7.1.3鱼肉、鸡肉、猪肉和猪肝
称取5g试样（精确到0.01g）于50mL离心管中，加入5g无水硫酸钠，用15mL乙提取充分振荡3min，于4000r/min离心3min，将提取液移入另一离心管中，分别用15mL和10mL乙重复上述操作一次，合并提取液，在离心管中加入5mL乙睛饱和正已烷，振荡2min，于4000r/min离心3min后，弃去正已烷层。将溶液转移至250mL茄形瓶中，用5mL乙睛洗涤离心管两次，并将洗涤液合并至浓缩瓶中，在45℃水浴中减压浓缩至近干，加入2mL乙睛-甲苯（3+1）溶解残渣，待净化。
7.2净化
用5mL乙睛-甲苯（3+1）预淋洗LC-NHz氨基固相萃取柱，将提取液全部倾入萃取柱中，再用12mL乙睛-甲苯（3+1）分次注入萃取柱中进行洗脱，收集洗脱液。于45℃水浴中用氮气吹去溶剂，用甲苯溶解并定容至1.0mL，供气相色谱-质谱测定。7.3测定
7.3.1气相色谱参考条件
a）色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm（id）×0.25μm，或相当者：b）载气：氢气，纯度大于等于99.995%：恒流模式，流速1.0mL/min；c）色谱柱程序升温条件：60℃（2min）15c/300℃（10min)；d）进样口温度：320℃。
e）进样方式：无分流进样。1min后打开分流阀。f）进样量：2μL。
7.3.2质谱参考条件
a）离子源温度：230℃
b）传输线温度：300℃
c）电离方式：EI
d）电离能量：70eV
e）选择监测离子（m/z）：259，287，325，354。7.3.3定性测定
GB23200.31—2016
在上述色谱条件下，丙炔氟草胺的保留时间约为19.9min，待测样品中化合物色谱峰的保留时间与标准溶液相比变化范围应在土0.25min之内。在扣除背景后的样品质谱图中，选择监测离子的丰度比与丙炔氟草胺标准样品相关离子的相对丰度应一致，相似度在允差之内，见表1。丙炔氟草胺标准品的谱图见附录A中图A.1，A.2。表1丙炔氟草胺定性离子相对丰度比和最大允许偏差化合物定性离子(m/z)
7.3.4定量测定
相对丰度比（%）
允许的相对偏差（%）
本方法采用外标法定量，定量离子为m/z354；为减少基质对定量的影响，需用空白样液来配制所使用的基质标准工作溶液，根据样液中丙炔氟草胺出峰情况，选定响应值相近的基质标准工作溶液进行定量，标准工作液和样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和样液中丙炔氟草胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。
空自实验
除不加试样外，按上述测定步骤进行。8结果计算和表述
用色谱工作站或按下式（1）计算试样中丙炔氟草胺的含量，计算结果须扣除空白值：X=
式中：
X一试样中丙炔氟草胺含量，单位为毫克每千克(mg/kg)：A一试样中丙炔氟草胺峰面积：
As一基质标准溶液中丙炔氟草胺峰面积：c一基质标准溶液浓度，单位毫克每升(mg/L)；V一样品溶液最终定容体积，单位毫升（mL)：m一样品称样量，单位克（g)。
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限为：0.01mg/kg。10.2
回收率
丙炔氟草胺添加浓度及回收率的实验数据见附录B。GB23200.31—2016
Shndaee
Abundance
附录A
（资料性附录）
标准品离子流色谱图
flu ioxazin
GB23200.31—2016
43864468
18.0020.00
24.00 26.00
丙炔氟草胺标准品离子流色谱图354
383439
479492.515
丙炔氟草胺标准品EI全扫描质谱图图A.2
551578
样品名称
附录B
（资料性附录）
样品的添加浓度及回收率的实验数据表B.1样品的添加浓度及回收率的实验数据添加浓度，Hg/kg
回收率（%）
84.5~98.6
91.0~102.0
95.0~102.5
80.3~88.6
83.5~95.5
88.0~94.5
73.4~89.6
94.0~100.5
88.0~100.5
88.1~99.6
91.5~97.0
90.5~99.5
78.5~92.2
87.5~95.0
86.0~92.0
87.8~94.3
92.5~105.0
86.0~93.5
85.6~94.1
90.5~107.0
88.5~94.0
75.8~92.8
96.5~105.5
94.5~100.0
74.1~82.1
82.5~91.5
87.0~95.0
73.4~82.3
82.5~90.5
78.5~87.5
GB23200.31—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室内重复性要求
表C.1实验室内重复性要求
精密度
GB23200.31—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室间再现性要求wwW.bzxz.Net
表D.1实验室间再现性要求
精密度
GB23200.31—2016
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