GB 23200.47-2016 食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB23200.47-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB23200.47-2016
代替SN/T17402006
食品安全国家标准
食品中四螨嗪残留量的测定
气相色谱-质谱法
National food safety standards-Determinationof clofentezineresidueinfoodsGas chromatography-mass spectrometry2016-12-18发布
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
2017-06-18实施
GB23200.47—2016
本标准将代替SN/T1740-2006《进出口食品中四螨嗪残留量的检测方法气相色谱串联质谱法》本标准与SN/T1740-2006相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称中“进出口食品”改为“食品”；一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T1740-2006。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.47—2016
食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法本标准规定了食品中四螨嗪残留量（见附录A）的气相色谱-质谱检测方法本标准适用于柑桔、苹果、菠菜、西兰花、牛肝、鸡肾中四螨嗪残留量的测定，其他食品可参照执行，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6882分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样用水-丙酮（1+4）振荡提取，经二氯甲烷液-液分配，以凝胶色谱柱净化，再经氟罗里硅士（Florisil）固相柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6882中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1丙酮（CH;COCH3，CAS号：67-64-1）：色谱纯。4.1.2二氯甲烷（CH2Cl2，CAS号：75-09-2）：色谱纯。4.1.3环已烷（C6H12，CAS号：110-82-7）：色谱纯。4.1.4乙酸乙酯（C4HgO2，CAS号：141-78-6）：色谱纯。4.1.5正已烷（CH14，CAS号：110-54-3）：色谱纯。4.1.6无水硫酸钠（NazSO4，CAS号：15124-09-1）：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。4.2溶液配制
4.2.1硫酸钠水溶液（20g/L）：取20g无水硫酸钠，用水定容至1000mL，摇匀备用。4.3标准品
4.3.1四螨嗪标准物质：参见附录A。4.4，标准溶液配制
4.4.1四螨嗪标准储备溶液：准确称取适量的四螨嗪标准物质，用丙酮配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液，标准储备溶液避光于0℃～4℃保存，保存期为6个月。4.4.2四螨嗪标准工作溶液：根据检测要求，分别吸取上述标准储备溶液于容量瓶中，用丙酮稀释到刻度配制成适当质量浓度的标准工作溶液，标准工作溶液避光于0℃～4℃保存，保存期为一个月。4.5材料
4.5.1氟罗里硅土（Florisil）固相萃取柱：1.0g，或相当者。5仪器与设备
5.1气相色谱-质谱联用仪：配质量选择检测器。5.2凝胶色谱仪：配单元泵和馏份收集器。5.3分析天平：感量0.01g和0.0001g。2
5.4旋转蒸发器。
5.5无水硫酸钠柱：7.5cm×1.5cm（i.d.），内装5cm高无水硫酸钠。5.6具塞锥型瓶：250mL。
5.7分液漏斗：250mL。
5.8浓缩瓶：50mL、250mL。
5.9滤膜：0.45μm。
5.10振荡器。
6试样制备与保存
6.1试样制备
6.1.1水果或蔬菜类
GB23200.47—2016
抽取水果或蔬菜样品500g，（不可用水洗涤），切碎后，依次用食品捣碎机将样品加工成浆状混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭并标明标记。6.1.2肉及肉制品类
取出有代表性样品约1kg，经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。密封并标明标记。
注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行6.2试样保存
试样于-18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7分析步骤
7.1提取
称取试样约20g（精确至0.1g）于250mL具塞锥形瓶中，加入100mL水-丙酮（1+4），振荡提取30min，将提取液抽滤于250mL浓缩瓶中。残渣再用50mL丙酮重复提取一次，合并滤液，于40℃水浴中旋转浓缩至约20mL。将浓缩提取液转移至250mL分液漏斗中，加入150mL硫酸钠水溶液和50mL二氯甲烷，振摇3min，静置分层，收集二氯甲烷相。水相再用2X50mL二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5mL环已烷乙酸乙酯（1+1）溶解残渣，并用0.45μm滤膜过滤，待净化。7.2净化
7.2.1凝胶色谱净化（GPC）
7.2.1.1凝胶色谱条件
a）凝胶净化柱：700mmX25mm，BioBeadsS-X3，或相当者。b）流动相：环已烷-乙酸乙酯（1+1）。c）流速：5.0mL/min。
d）样品定量环：5.0mL。
e）预淋洗体积：50mL。
f）洗脱体积：150mL。
g）收集体积：95mL-135mL。
7.2.1.2凝胶色谱净化步骤
将5mL待净化液按6.2.1.1规定的条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于50mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入2mL正已烷-乙酸乙酯（4+1）以溶解残渣，待净化。3
7.2.2固相萃取净化（SPE）
GB23200.47—2016
使用前用5mL正已烷预淋洗氟罗里硅土（Florisil）固相萃取柱，将样液倾入柱中，然后用8mL正已烷-乙酸乙酯（4+1）进行洗脱。收集全部洗脱液于50mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至干。用内酮溶解并定容至2mL，供气相色谱-质谱测定和确证。7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
a）色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30mX0.25mm（i.d.），膜厚0.25μm，或相当者。b）色谱柱温度：50℃（保持2min）30℃/min180℃（保持1min）10℃/min270℃（保持10min）：
c）进样口温度：280℃。
d）色谱-质谱接口温度：270℃。e）载气：氢气，纯度≥99.999%，流速1.2mL/min。f)进样量：1μL。
g）进样方式：无分流进样，1.5min后开阀。h）电离方式：EI。
i)电离能量：70eV。
i）测定方式：选择离子监测方式。k）监测离子(m/2)：参见附录A。I)溶剂延迟：5min。
7.3.2色谱测定与确证
根据样液中四螨嗪的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中四螨嗪的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在相同实验条件下，样液中待测物质的质量色谱保留时间与标准工作溶液相同并且在扣除背景后的样品质量色谱中所选离子均出现，经过对比所选择离子的丰度与标准品对应离子的丰度比其值在允许范围内（允许范围见表1）则可判定样品中存在对应的待测物。在上述色谱条件下，四螨嗪的保留时间及其监测离子（m/Z丰度比参见附录A。四螨嗪标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图和质谱图参见附录B中B.1和附录C中C.1。表1使用气相色谱-质谱定性时相对离子丰度最大容许误差相对丰度（基峰）
允许的相对偏差
7.4空白试验
>20%至50%
除不加试样外，均按上述测定步骤进行8结果计算和表述
>10%至20%
用色谱数据处理机或按下式（1）计算试样中四螨嗪的残留量：Ai·Csi·V
Asi·m
式中：Xi一试样中四螨嗪的残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ai一样液中四螨嗪的峰面积；
V一样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；.)
≤10%bzxZ.net
Asi一标准工作液中四螨嗪的峰面积；Csi一标准工作液中四螨嗪的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；m一最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。GB23200.47—2016
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字，9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录F的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法四螨嗪的定量限为0.010mg/kg。10.2回收率
当添加水平为0.010mg/kg、0.050mg/kg、0.200mg/kg时，四螨嗪在不同基质中的添加回收率参见附录D。
中文名称
四螨嗪
附录A
（资料性附录）
四螨嗪的CAS号、保留时间和监测离子丰度比GB23200.47—2016
表A.1四螨嗪的CAS号、保留时间和监测离子丰度比见表英文名称
CAS号
Clofentezine
“*”标记离子为定量离子
74115-24-5
分子式
Cu4H.Ci2N4
分子量
保留时间
监测离子丰度比
102(82)，138(100)
304*(98),
306(60)
附录B
（资料性附录）
四螨嗪标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图16.05/clt fenleze
GB23200.47—2016
四螨嗪标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图26
- 50c -
- 30c
附录C
（资料性附录）
四螨嗪标准品的气相色谱-质谱图33
3F 177 77 107 203 221 2:F243-51229 206m
GB23200.47—2016
13713393.1
图C.1四螨嗪标准品的气相色谱-质谱图423
农药名称
四螨嗪
83.8-91.2%
附录D
（资料性附录）
不同基质中四螨嗪的添加回收率表D.1不同基质中四螨嗪的添加回收率样品基质
87.0-91.6%
80.8-94.8%
西兰花
90.5-91.2%
GB23200.47—2016
83.8~95.0
87.5-97.2%
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
附录E
（规范性附录）
实验室内重复性要求
表E.1实验室内重复性要求
GB23200.47—2016
精密度
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室间再现性要求
实验室间再现性要求
GB23200.47—2016
精密度
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