GB 23200.58-2016 食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法 GB23200.58-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS67.050
中华人民共和国国家标准
GB23200.58—2016
代替SN/T23862009
食品安全国家标准
食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
National food safety standards-Determination of cloransulam-methyl residue in foodsLiquid chromatography -mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.58—2016
本标准代替SN/T2386-2009
《进出口食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》本标准与SN/T2386-2009相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称中“进出口食品”改为“食品”：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2386-2009。
1范围
食品安全国家标准
食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法
本标准规定了食品中氯酯磺草胺残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法，GB23200.58—-2016
本标准适用于玉米、大米、大豆、栗子、核桃、菜心、番茄、辣椒、菠菜、洋葱、橙子、草莓、芒果、樱桃、香菇、茶叶等植物源性产品和鸡肝、猪肝、牛奶等动物源性产品中氯酯磺草胺残留量的检测和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理
试样中残留氯酯磺草胺采用1%乙酸乙睛提取，分散固相萃取剂净化，液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙睛（CH3CN）
4.1.2乙酸铵（CHCOONH4）。
4.1.3乙酸（CH;COOH）
4.1.4甲酸（HCOOH）。
4.1.5无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯。4.1.6无水乙酸钠（CH.COONa）：分析纯。4.2溶液配制
4.2.1乙酸-乙睛溶液（1+99，V/V）：取10mL乙酸，加入990mL乙睛，混匀。4.2.25mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）：准确称取77.0mg乙酸铵于200mL容量瓶中，先用少量水溶解后加入200uL甲酸，再用水定容至刻度，混匀，现用现配。4.3标准品
4.3.1氯酯磺草胺标准品（cloransulam-methyl）：CAS号147150-35-4，分子式CisHi3FNsOsSCl，分子量429.81，纯度≥99%。
4.4标准溶液配制
4.4.1氯酯磺草胺标准储备溶液：准确称取适量的氯酯磺草胺标准品（精确至0.1mg），用乙溶解，配制成1000μg/mL的标准储备溶液，-18℃下保存。4.4.2氯酯磺草胺标准工作溶液：根据需要用乙睛稀释成1ug/mL标准工作溶液，-18℃下保存。4.4.3基质空白溶液：将不同基质的阴性样品分别按照“7分析步骤”处理后得到的溶液。1
GB23200.58-2016
4.4.4基质标准工作液：根据实验需要吸取适量氯酯磺草胺标准工作溶液、用基质空白溶液稀释成适当浓度的标准工作液，现用现配。4.5材料
4.5.1石墨化炭黑吸附剂：120μm~400μm。4.5.2N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂：40μm~60μm。4.5.3十八烷基硅烷(ODS)键合相吸附剂（C18）：40μm~60μm。4.5.4微孔滤膜：0.2um，有机相型。5仪器和设备
5.1高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2粉碎机。
5.3组织捣碎机。
5.4天平：感量0.01g和0.0001g。5.5超声波振荡器。
5.6旋涡混匀器。
5.7离心机：转速不低于4000r/min。5.8聚四氟乙烯离心管：50mL，具塞。6试样制备与保存
6.1玉米、大米、大豆、栗子、核桃、茶叶取代表性样品500g，用粉碎机粉碎。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭，于0~4℃保存。
6.2菜心、番茄、辣椒、菠菜、洋葱、橙子、草莓、芒果、樱桃、香菇取代表性样品1000g，（不可用水洗涤）切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭。将试样于-18℃以下冷冻保存。6.3鸡肝、猪肝
取代表性样品500g，将其切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭。将试样于-18℃以下冷冻保存。6.4牛奶
取代表性样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭。将试样于0~4℃条件下保存。
注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。注：在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生氯酯磺草胺残留含量的变化，7分析步骤
7.1提取
7.1.1玉米、大米、大豆、栗子、核桃、茶叶称取5g（精确至0.01g）试样于50mL聚四氟乙烯离心管中，加适量水约5~8mL，是具体样品而定）浸泡0.5h。加入1%乙酸乙睛使乙睛和水总体积为20mL，：以10000r/min均质0.5min，摇匀，在40℃以下超声提取30min，于8500r/min离心10min。取上清液1mL，加PSA和C18各50mg，色素干扰大的样品如茶叶等，加入5mg石墨化炭黑，剧烈振摇1min，8000r/min离心10min，取上清液用0.2μum滤膜过滤后，用于液相色谱-质谱/质谱仪测定7.1.2菜心、番茄、辣椒、菠菜、洋葱、橙子、草莓、芒果、樱桃、香菇、鸡肝、猪肝2
GB23200.582016
称取5g（精确至0.01g）试样于50mL聚四氟乙烯离心管中。准确加入1%乙酸乙睛定容到20mL，以下操作步骤同7.1.1。
7.1.3牛奶
称取5g（精确至0.01g）试样于50mL聚四氟乙烯离心管中。准确加入1%乙酸乙睛定容到20mL，以下操作步骤同7.1.1。
7.2测定
7.2.1液相色谱参考条件
a）液相色谱柱：ACQUITYUPLCBEHC1s，50mmx2.1mm（i.d.），粒度1.7μm，或性能相当者。
b）柱温：35℃。
流动相梯度：见表1。
表1流动相洗脱梯度表
Initial
(mL/min)
（5mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）（4.8）90
进样量：5.0uL。
e）样品室温度：10℃。
7.2.2质谱参考条件
a）扫描方式：ESI+。
b）检测方式：MRM;
c）质谱参考条件：见附录A。
7.2.3标准曲线的绘制
（乙睛）
曲线类
进行样品分析前根据需要用空白样品提取溶液稀释混合标准中间溶液，配成适当浓度的基质混合标准工作液，用于作标准工作曲线，而且宜现用现配。以5g空白样品用乙睛定容到20mL的比例，通过前处理步骤（7.1）制备基质空白溶液，将标准中间溶液稀释至2.0、5.0、10.0、12.0、15.0、20.0ng/mL，不过原点做标准工作曲线。7.3定量测定
本方法中液相色谱-串联质谱采用外标校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响，定量用标准曲线应采用基质混合标准工作溶液绘制的标准工作曲线，并且保证所测样品中农药的响应值均在线性范围以内。根据样液中氯酯磺草胺含量的情况，选定浓度相近的标准工作溶液。在上述仪器条件下，氯酯磺草胺的保留时间约为1.17min，多反应离子监测图参见附录B中图B.1。7.4定性测定
对标准溶液及样液均按上述规定的条件进行检查，如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证，在扣除背景后的样品谱图中，所选择离子全部出现，同时所选择的离子的离子丰度比与标准品相关离子的相对丰度一致，相对离子丰度偏差不超过表2的规定范围，可判定样品中存在氯酯磺草胺。氯酯磺草胺标准品的总离子流图和质谱图参见附录B。表2定性测定时相对离子丰度最大容许偏差3
相对丰度（基峰）
允许的相对偏差
7.5空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。8结果计算和表述
>20%至50%
>10%至20%
GB23200.582016
≤10%
液相色谱-质谱/质谱测定采用标准曲线法定量，标准曲线法定量结果按式（1）计算：V
式中：
X一一试样中氯酯磺草胺农药的残留量，单位为毫克每千克（mg/kg)；一从标准曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；V一一样品提取液总体积，单位为毫升（mL）（本方法中为20.0mL）：m一一最终样品溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
（1）
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法对氯酯磺草胺的定量限为0.010mg/kg。10.2回收率
本方法的添加浓度和回收率范围见附录C。4
氯酯磺草胺质谱参考条件：
a)电离方式：ESI+：
b）检测方式：MRM;
c）毛细管电压：3.00kV；
d）氮吹气流量：800L/h；
e）锥孔气流量：148L/h；
f）去溶剂气温度：350℃；
g）放大器电压：650V；
h）离子源温度：105℃；
附录A
（资料性附录）
氨酯磺草胺质谱参考条件
i）监测离子、碰撞能量和锥孔电压（见表A.1)：表A.1氯酯磺草胺的多反应离子监测分析参数组分
Compound
氯酯磺草胺
*为定量离子对
监测离子对
ChannelReaction
*430/153
430/370
430/398
驻留时间
Dwell (secs)
碰撞能量
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锥孔电压
Collision Energy(V)
Cone(V)
注：以上所列参数是在WatersAcquityTMUPLC-QuattroPremier质谱仪上完成的，列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。5
std-2ppb
附录B
（资料性附录）
氨酯磺草胺标准溶液谱图
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MRM of 3 Channels Es+
430.6 > 398.3
.mmmmmmmmmmmmmmrmmmm1.q9./mm:th.1.32j.33/mmpmm0.60
TTTTTTTT
MRM of 3 Channels ES+
430.6 ≥ 370.5
MRM of 3 Channels ES+
430.62153.3
MRM of 3 Channels ES+
图B.1氯酯磺草胺标准溶液LC-MS/MS的多反应监测（MRM）图6
附录C
(资料性附录）
样品的添加浓度及回收率的实验数据氯酯磺草胺在不同基质样品中的添加浓度及回收率范围（%）表c.1
添加浓度（mg/kg）
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回收率范围（%）
90.4103.2
93.8~100.6
97.2~104.2
73.6~104.0
86.8~92.6
84.2~89.4
80.0~102.4
87.8105.8
94.0~104.4
87.0~102.2
99.5~110.4
111.9~118.9
84.6~89.4
82.0~85.8
110.7~117
106.9~116.7
85.1~99.3
95.6~101.6
94.8~98.6
97.5110.5
96.8~107.2
95.8101.6
82.8~95.6
90.2~98.8
91.5~98.6
89.2~99.6
105.6115.8
85.9~102.5
102.4~117.2
73.5~94.2
77.6105.2
107.4~116.6
95.5~112.2
74.5~82.9
84.5~99.5
79.2~107.2
90.4~100.4
99.2106.8
103.2~110.7
83.2~98.8
86.9~111.0bZxz.net
89.2~99.6
94.6~99.6
77.5~84.8
96.8~105.2
96.6~100.0
100.6105.7
74.4~100.8
96.1~99.8
100~106
110.7~116.1
GB23200.582016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
(规范性附录）
实验室内重复性要求
表D.1实验室内重复性要求
精密度
GB23200.58—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
(规范性附录）
实验室间再现性要求
表E.1实验室间再现性要求
精密度
GB23200.58—2016
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