GB 23200.85-2016 食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB23200.85-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国国家标准國
GB23200.852016
代替SN/T2912—2011
食品安全国家标准
乳及乳制品中多种拟除虫菊酯
农药残留量的测定
气相色谱-质谱法
National food safety standards-Determination of multiple pyrethroid pesticide residues in dairy productsGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.852016
本标准代替SN/T2912-2011
《进出口乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法一气相色谱-质谱法》。
本标准与SN/T2912-2011相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称和范围中“进出口乳及乳制品”改为“乳及乳制品”；一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2912-2011。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.85-2016
乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱一质谱法
本标准规定了进出口乳及乳制品中2,6-二异丙基萘、七氟菊酯、生物丙烯菊酯、烯虫酯、芋呋菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、醚菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、漠氰菊酯等17种多组分农药残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于液体乳、乳粉、炼乳、乳脂肪、干酪、乳冰淇淋和乳清粉中2,6-二异丙基萘、七氟菊酯、生物丙烯菊酯、烯虫酯、苄呋菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、醚菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯等17种农药残留量的检测和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样采用氯化钠盐析，乙睛匀浆提取，分取乙睛层，分别用C18固相萃取柱和氟罗单硅土固相萃取柱净化，洗脱液浓缩溶解定容后，供气相色谱一质谱仪检测和确证，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙睛（C2H,N，CAS号75-05-8）：残留级。4.1.2正已烷（C6H14，CAS号110-54-3）：残留级4.1.3乙酸乙酯（C4H:O2，CAS号141-78-6）：残留级。4.1.4氯化钠（NaCI，CAS号7647-14-5）。4.2溶液配制
4.2.1正已烷-乙酸乙酯（9+2，V+V）：量取90mL正已烷和20mL乙酸乙酯，混匀。4.3标准品
4.3.12，6-二异丙基茶等17种农药标准品：纯度≥98%，CAS编号参见附录A。4.4标准溶液配制
4.4.12，6-二异丙基萘等17种农药标准储备溶液：分别准确称取适量的2，6-二异丙基萘等17种农药标准品，用正已烷配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。4.4.22，6-二异丙基萘等17种农药标准工作溶液：根据需要用不含2，6-二异丙基萘等17种农药的空白样品配制成适用浓度的标准工作溶液，该溶液现用现配。4.5材料
4.5.1C18固相萃取柱：C18,500mg,3mL。4.5.2氟罗里硅土固相萃取柱：Florisil,500mg，3mL。5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。5.2分析天平：感量为0.01g。
5.3分析天平：感量为0.0001g。5.4匀浆机：转速不低于10000r/min。5.5离心机：转速不低于4000r/min。5.6氮吹仪。
5.7涡流混匀机。
6试样制备与保存
GB23200.852016
6.1试样制备
取样品约500g，取样部位按GB2763附录A执行，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。
6.2试样保存
试样于0℃～4℃保存。
在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化，7分析步骤
7.1提取
准确称取液体乳、冰激淋试样2.0g（精确至0.01g），加0.5g氯化钠、10.0mL乙，于10000r/min匀浆提取60，再以4000r/min离心5min，准确移取5.0mL乙，于40℃氮吹至大约1mL，待净化。准确称取奶酪、奶粉、乳清粉、炼乳、乳脂肪试样2.0g（精确至0.01g），加0.5g氯化钠，5ml水，10.0mL乙，于10000r/min匀浆提取60s，再以4000r/min离心5min，准确移取5.0mL乙睛，于40℃氮吹至大约1mL，待净化。。7.2净化
7.2.1C1s固相萃取净化
将7.1所得样品浓缩液倾入预先用5mL乙睛预淋洗的C1s固相萃取柱，用4mL乙睛洗脱，收集洗脱液于40℃氮吹至近干，用0.5mL正已烷涡流混合溶解残渣，待用。7.2.2氟罗里硅土固相萃取净化
将7.2.1所得洗脱液倾入预先用5mL正已烷-乙酸乙酯预淋洗的氟罗里硅土固相萃取柱，用5.0ml正已烷-乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，于40℃氮吹至近干，用0.5mL正已烷涡流混合溶解残渣，供气质联用仪测定。
7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
色谱柱：TR-5MS石英毛细管柱，30mx0.25mm（内径）×0.25μm，或性能相当者：a）
色谱柱温度：50℃20℃/min200℃（1min）5℃/min280℃（10min）：进样口温度：250℃；
色谱-质谱接口温度：280℃：
电离方式：EI;
离子源温度：250℃；
灯丝电流：25μA：
载气：气，纯度大于等于99.999%，流速1mL/min；进样方式：无分流，0.75min后打开分流阀：进样量：1uL
测定方式：选择离子监测；
选择监测离子（m/z）：每种农药选择一个定量离子，3个定性离子，每种农药的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子丰度比值见附录B1）溶剂延迟：8.5min。
7.3.2色谱测定与确证
根据样液中待测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中2，6-二异丙基等17种农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。
标准溶液及样液均按7.3.1规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现则对其进行确证。经确证被测物质色谱峰保留时间与标准物质相一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，2
GB23200.852016
所选择的离子均出现，同时所选择离子的丰度于标准物质相关离子的相对丰度一致，或相似度在允许偏差之内（见表1），被确证的样品可判定为阳性检出。2，6-二异丙基萘等17种农药标准物质的气相色谱-质谱总离子流图参见附录C中图C.1。表1使用气相色谱一质谱定性时相对离子丰度最大容许误差相对丰度（基峰）
允许的相对偏差
7.4空白实验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。8结果计算和表述
>20%至50%
>10%至20%
用色谱数据处理机或按式（1）计算试样中2，6-二异丙基萘等17种农药残留量：A.C.V×1000
A.M×1000
式中：
...(1)
试样中2，6-二异丙基萘等17种农药残留量，单位为毫克每千克，mg/kg；X
A—一样液中2，6-二异丙基萘等17种农药的峰面积（或峰高）；≤10%
一标准工作液中2，6-二异丙基萘等17种农药的浓度，单位为微克每毫升，μg/mL；V一样液最终定容体积，单位为毫升，mL；As一一标准工作液中2，6-二异内基蔡等17种农药的峰面积（或峰高）：M一最终样液所代表的试样质量，单位为克，g。注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录F的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法拟除虫菊酯的定量限见附录D10.2回收率
当添加水平为0.005mg/kg、0.01mg/kg、0.02mg/kg、0.2mg/kg时，17种农药在不同基质中的添加回收率参见附录D。
农药名称
附录A
（资料性附录）
2，6-二异丙基萘等17中拟除虫菊酯类农药种类表表A.1
2,6-二异丙基萘
七氟菊酯
生物丙烯菊酯
烯虫酯
芋呋菊酯
联苯菊酯
甲氰菊酯
氯氟氰菊酯
氟丙菊酯
氯菊酯（I)）
氯菊酯(II)
氟氯氰菊酯（1）
氟氯氰菊酯（II）
氟氯氰菊酯(III)
氟氯氰菊酯（IV）bzxz.net
氯氰菊酯（I）
氯氰菊酯（I）
氯氰菊酯(I)
氯氰菊酯（IV）
氟氰戊菊酯（1）
氟氰戊菊酯（II）
醚菊酯
氰戊菊酯（I)
氰戊菊酯（II)
氟胺氰菊酯（I）
氟胺氰菊酯（I）
溴氰菊酯
2,6-二异丙基萘等17种拟除虫菊酯类农药种类表英文名称
2,6-diisopropylnaphtalene
Tefluthrin
Bioallethrin
Methoprene
Resmethrin
Bifenthrin
Fenpropathrin
Cyhalothrin
Acrinathrin
Permethrin(1)
Permethrin(I)
Cyfluthrin(1)
Cyfluthrin(I)
Cyfluthrin(I)
Cyfluthrin(IV)
Cypermethrin(1)
Cypermethrin(II)
Cypermethrin(I)
Cypermethrin(IV)
Flucythrinate(1)
Flucythrinate(I)
Etofenprox
Fenvalerate()
Fenvalerate(I)
tau-Fluvalinate()
tau-Fluvalinate(1l)
Deltamethrin
24157-81-1
79538-32-2
584-79-2
40596-69-8
10453-86-8
82657-04-3
64257-84-7
68085-85-8
101007-06-1
52645-53-1
68359-37-5
52315-07-8
70124-77-5
80844-07-1
51630-58-1
102851-06-9
52918-63-5
GB23200.852016
化学分子式
ChH.(CH(CH.)2)。
CuHi.C1F.O
CisHao
CisHso
CesH2C1F.02
Ca2HaNO
CasHi.CIF.NO
CasHaF.NOs
CalHaC120
C2HisC1-FNOs
CzHh.ClNO
CaHasFaNO
CasH20
C-H2.CiNO.
CaHaCIFN.O
C2HiBraNO
第一段
第二段
第三段
第四段
第五段
第六段
第七段
第八段
（资料性附录）
芙呋菊酯等17种拟除虫菊酯类农药定量和定性选择离子GB23200.852016
表B.1苄呋菊酯等17种拟除虫菊酯类农药定量和定性选择离子农药名称
2，6-二异丙基萘
七氟菊酯
生物丙烯菊酯
烯虫酯
苄呋菊酯
联苯菊酯
甲氰菊酯
氯氟氰菊酯
氟酯菊酯
氯菊酯（1)
氯菊酯（I)
氟氯氰菊酯（I）
氟氯氰菊酯（II）
氟氯氰菊酯(II)
氟氯氰菊酯（IV)）
氨氰菊酯（I）
氯氰菊酯（II）
氯氰菊酯(I）
氨氰菊酯（IV)
氟氰戊菊酯（I）
氟氰戊菊酯（II）
醚菊酯
氰戊菊酯（1）
氰戊菊酯（1I)）
氟胺氰菊酯（1）
氟胺氰菊酯(II）
溴氰菊酯
保留时间
12.0-18.0
18.0-21.2
21.2-22.5
22.5-24.0
24.0-26.2
26.2-28.2
28.2-34.0
特征碎片离子
155、167、212
142、161、197
107、136、168
111、
153、191
123、143、338
152、165、166
97、181、349
197、208、449
152、247、289
163、184、255
163、184、255
199、206、226
199、206、226
199、206、226
199、206、
91、152、165
91、152、165
91、152、165
91、152、165
157、225、451
157、225、451
135、183、376
181、225、419
181、225、419
181、252、502
181、252、502
172、209、253
丰度比
100:34:8:45
100:9:5:24
100:19:28:6
100 : 32:19 :14
61:100:47:3
100:2:26:30
38:100:96:6
100:34:8:45
100:9:14:27
100:18:14:2
100:25:16:2
100:59:86:47
100:44:61:34
100:46:80:41
100:41:54:33
100:30:16:67
100:39:26:58
100:26:14:66
100:32:22:70
100:73:32:15
100:68:29:11
100:14:4:3
100:56:73:22
100:34:8:45
100:21:35:5
100:21:34:6
100:38:19:68
T-877-3755
附录C
资料性附录）
呋菊酯等17种拟除虫菊酯类农药总离子流气相色谱-质谱图SA
Time(min)
GB23200.852016
图C.1苄菊酯等17种拟除虫菊酯类农药总离子流气相色谱-质谱图-2，6-二异丙基萘
生物丙烯菊酯
苯呋菊酯
甲氰菊酯
-氟酯菊酯
氯菊酯（Ⅱ）
氟氯氰菊酯（I）
氟氨氰菊酯（IV）
氯氰菊酯（I）
氯氰菊酯（IV）
氟氰戊菊酯（II）
氰戊菊酯（I）
氟胺氰菊酯（I）
溴氰菊酯
七氟菊酯
-烯虫酯
-联苯菊酯
氯氟氰菊酯
氯菊酯（「）
一氟氯氰菊酯（I）
氟氯氰菊酯（I）
氯氰菊酯（1）
氯氰菊酯（I）
氟氰戊菊酯（I）
一醚菊酯
氰戊菊酯（I）
氟胺氰菊酯（II）
农药名称
2.6-二异丙基萘
七氯菊酯
生物丙烯菊酯
附录D
（资料性附录）
不同基质中17种农药的定量限和添加回收率表D.1不同基质中17种农药的定量限和添加回收率样品种类
冰淇淋
冰淇淋
定量限mg/kg
添加水平mg/kg
GB23200.852016
平均回收率范围
82.3~108.1
84.2~110.3
85.3~109.4
73.5~98.2
91.0~103.3
84.6~112.3
78.5~106.3
81.5~104.2
93.2~110.0
80.1~101.5
76.1~106.3
94.5~103.2
91.2~106.7
84.2~113.2
90.5~106.7
85.5~104.2
90.5~113.4
75.6~106.4
87.5~113.1
79.3105.4
77.8~110.1
84.5~105.6
86.6~105.4
82.3106.3
89.1~113.2
81.3~113.6
86.4~111.3
烯虫酯
莘呋菊酯
冰淇淋
冰淇淋
冰淇淋
GB23200.852016
87.5~96.2
79.3106.2
94.4~99.5
67.5~96.1
89.3~95.6
76.2~106.2
86.0110.6
76.0~109.1
85.3~112.6
92.2~106.4
79.6~106.5
80.6~103.2
89.3~100.9
66.0~91.2
89.0103.4
81.2~97.6
72.0~108.2
82.5~98.6
85.3~99.3
85.5~105.4
84.2~112.3
83.1~102.3
77.5104.2
80.0~105.0
89.0-109.3
87.0~98.2
94.7~120.2
91.0~105.8
81.7~96.8
78.3~98.1
78.5~89.5
联苯菊酯
甲氰菊酯
氯氟氨菊酯
冰淇淋
冰淇淋
冰淇淋
GB23200.852016
90.2~103.5
77.0~92.5
73.5~106.2
85.4~112.2
79.2~103.8
89.0~92.1
95,5~115.2
82.5~105.3
85.4~105.3
83.2~105.2
90.2~112.1
87.5~105.6
82.2~105.4
85.4~98.0
86.5~98.5
85.7~114.8
85.4~100.8
85.0~104.3
76.5~110.2
82.1106.4
85.0~116.2
88.7~100.9
88.5~104.2
73.0~113.5
87.5106.3
86.0-114.3
90.5~110.4
81.2~101.8
91.0~106.7
88.5~99.1
85.2~105.2
85.1~110.6
氟丙菊酯
氯菊酯（，II）
氟氯氰菊酯
(I,I,,)
冰淇淋
冰淇淋
GB23200.852016
75.0~94.1
85.0~106.2
86.1~105.2
90.0~110.8
89.5~109.2
78.9~106.0
73.5~110.0
90.5~96.2
84.0~89.2
68.5~90.0
82.0~105.7
92.5~110.8
75.5~106.1
82.5~105.5
85.0105.3
90.8~110.1
91.0~103.3
82.5~106.4
78.5~91.2
84.0~97.3
73.0~93.7
71.5~95.0
89.5~102.3
80.5~110.8
85.1~112.5
95.7109.0
89.5~111.5
85.0~106.7
86.1~95.4
84.0~95.3
85.4~95.7
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