GB 29925-2013 食品安全国家标准 食品添加剂 醋酸酯淀粉 GB29925-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB29925—2013
食品安全国家标准
食品添加剂醋酸酯淀粉
2013-11-29发布
中华人民共和国
国家卫利计划育秀员会
2014-06-01实施
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂醋酸酯淀粉
GB29925—2013
本标准适用于以食用淀粉或由生产食用淀粉的原料得到的淀粉乳为原料与酯化剂发生反应制得的食品添加剂醋酸酯淀粉，以及结合酶处理、酸处理、碱处理、漂白处理和预糊化处理中一种或多种方法加工后的食品添加剂醋酸酯淀粉。技术要求
2.1原辅料
食用淀粉应符合相关产品的国家标准或行业标准2.1.2辅料
2.1.2.1应符合相关产品的国家标准或行业标准或相关规定的要求。2.1.2.2酯化剂种类及用量符合下列条件之一：a）乙酸酐，不超过淀粉干基质量分数的8.0%：b）乙酸乙烯酯，不超过淀粉干基质量分数的7.5%。感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
2.3理化指标
白色、类白色或淡黄色
呈颗粒状、片状或粉末状，无可见杂质具有产品固有的气味，无异味
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
取试样50g置于洁净的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、状态，嗅其气味
表2理化指标
谷类淀粉为原料
干燥减量，w/%
其他单体淀粉为原料
马铃薯淀粉为原料
总砷（以As计）/(mg/kg)
铅/（mg/kg)
二氧化硫残留（mg/kg)
乙酰基/（g/100g)
乙酸乙烯酯残留（仅限于乙酸乙烯酯作为酯化剂)/(mg/kg)
GB/T12087
GB/T5009.11
GB5009.12
检验方法
GB/T22427.13
附录A中A.4
附录A中A.5
A.1安全提示
附录A
检验方法
GB29925—2013
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备：所用溶液在未指明溶剂时，均指水溶液。A.3鉴别试验
A.3.1显微镜检测
未经糊化处理保持颗粒结构的醋酸酯淀粉，可直接通过显微镜观察鉴定淀粉颗粒形状、大小和特征。在显微镜的偏振光下，可以观察到典型的偏光十字。A.3.2碘染色
将1g的试样加入20mL的水中配成悬浮液，滴入几滴碘液，颜色范围应为深蓝色到棕红色。A.3.3铜还原
A.3.3.1碱性酒石酸铜试液的配制A.3.3.1.1溶液A：取硫酸铜(CuSO45H2O)34.66g，应无风化或吸潮现象，加水溶解定容到500mL。将此溶液保存在小型密封的容器中。A.3.3.1.2溶液B：取酒石酸钾钠（KNaC4H4O64H2O)173g与氢氧化钠50g，加水溶解定容到500mL。将此溶液保存在小型耐碱腐蚀的容器中。A.3.3.1.3溶液A和溶液B等体积混合，即得碱性酒石酸铜试液A.3.3.2分析步骤
称取试样2.5g，置于一烧瓶中，加入0.82mol/L的盐酸溶液10mL和水70mL，混合均匀，沸水浴回流3h，冷却。取0.5mL冷却溶液，加入5mL热碱性酒石酸铜试液，产生大量红色沉淀物。A.3.4乙酰基鉴别
A.3.4.1原理
乙酸盐是由乙酰化淀粉皂化释放出来的。经浓缩后，通过与氢氧化钙共热，乙酸盐转变为丙酮，丙酮与邻硝基苯甲醛作用皇现蓝色。A.3.4.2鉴别方法
GB29925—2013
将约10g试样分散于25mL水中，再加入20mL0.4mol/L氢氧化钠溶液。摇动1h后过滤，滤液在110℃烘箱中蒸发，用少量水溶解剩余物，并转移至测试管中。在测试管中加入氢氧化钙并加热。如果试样是醋酸酯淀粉，就会有丙酮蒸汽产生。其蒸汽能将经用2mol/L氢氧化钠溶液现配的邻硝基苯甲醛饱和溶液浸湿过的纸条变蓝色。如果用1滴1mol/L盐酸溶液去除上述试剂的原始黄色后，这种蓝色将更加清晰。
A.4乙酰基的测定
A.4.1方法原理
含有乙酰基的淀粉在碱性条件下（pH8.5以上）易皂化，故用过量碱将其皂化，然后用盐酸标准滴定溶液来滴定剩余的碱即可测定出乙酰基的含量。A.4.2试剂和材料
A.4.2.1氢氧化钠。
A.4.2.2盐酸。
A.4.2.3氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。A.4.2.4氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.45mol/L。称取18g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，转移至1000mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。A.4.2.5盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.2mol/L。量取18mL盐酸，注入1000mL水中，摇匀。A.4.2.6酚酞指示液：10g/L。
A.4.3仪器和设备
机械振荡器。
A.4.4分析步骤
称取5g试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加入50mL水中，3滴酚酰指示液，混合均匀后用氢氧化钠溶液（A.4.2.3）滴定至微红色，再加入25.0mL氢氧化钠溶液（A.4.2.4），在机械振荡器上剧烈震荡30min进行皂化。取下瓶塞，用洗瓶冲洗碘量瓶的塞子及瓶壁，将已皂化过的含过量碱的溶液，用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色消失即为终点，体积为V1。以25.0mL氢氧化钠溶液（A.4.2.4）为空白，用盐酸标准滴定溶液滴定的体积为VoA.4.5结果计算
乙酰基的质量分数Wo，按公式（A.1）计算：Wo免费标准bzxz.net
式中：
(V。-V)xcxM
mx1000
Vo一空白耗用的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL)；Vi试样耗用的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；盐酸标准滴定溶液的准确浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；M乙酰基的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(C2H3O)=43.03]；m试样质量，单位为克（g）
1000换算系数。
A.5乙酸乙烯酯残留的测定
A.5.1试剂和材料
A.5.1.1乙酸乙烯酯。
A.5.1.2淀粉：和试样具有相同植物来源的未变性淀粉。A.5.2仪器和设备
气相色谱仪：推荐使用配有火焰离子化检测器的色谱仪。A.5.3色谱柱及典型色谱操作条件GB29925—2013
A.5.3.1色谱柱：毛细管柱，60mX0.32mm（内径），充填物为（50%氰丙基）-甲基聚硅氧烷。A.5.3.2柱箱温度：程序升温，40℃保温5min，以10℃/min的速度升温至180℃，180℃下保温5min。A.5.3.3进样口温度：200℃。
A.5.3.4检测器温度：250℃。
A.5.3.5载气为氮气（1.3mL/min）。也可选择具有等同分离效果的色谱柱及其相应的色谱条件。A.5.4分析步骤
A.5.4.1标准溶液的制备
称取150mg乙酸乙烯酯，精确至0.1mg，置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。取1mL配好的溶液放入10mL容量瓶并用水稀释至刻度。将0.1mL该稀释溶液加入到装有4g淀粉并配有隔膜塞的仪器专用瓶中，密封。此溶液中含有15μg的乙酸乙烯酯A5.4.2测定
称取4g试样，精确至0.001g，置于配有隔膜塞的仪器专用瓶中，密封。分别将含有试样和标准溶液的专用瓶放入仪器中，在A.5.3色谱条件下测定，顶空取样，得到色谱图，根据两张图谱的峰面积计算试样中乙酸乙烯酯的含量。
A.5.4.3结果计算
乙酸乙烯酯残留wi以mg/kg表示，按公式（A.2）计算：W
式中：
标准溶液中乙酸乙烯酯的浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ai—一试样中乙酸乙烯酯产生的信号峰面积；A,标准溶液中乙酸乙烯酯产生的信号峰面积。.(A.2)
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