GB 30606-2014 食品安全国家标准 食品添加剂 甘氨酸亚铁 GB30606-2014 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB306062014
食品安全国家标准
食品添加剂
2014-04-29发布
甘氨酸亚铁
2014-11-01实施
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
食品安全国家标准
食品添加剂甘氨酸亚铁
GB30606—2014
本标准适用于由甘氨酸和还原铁粉反应，经喷雾干燥制得的食品添加剂甘氨酸亚铁2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式
Fe(O0CCH2NH2)2 2H20
2.2结构式
2.3相对分子质量
239.99（按2011年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求：应符合表1的规定
表1感官要求
黑褐色或灰绿色
粉末状
理化指标：应符合表2的规定。
检验方法
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态
二价铁（Fe2+）含量（以干基计），w/%氮（以干基计)，w/%
三价铁（Fe3+）（以干基计）w/%干燥减量，w/%
总铁（以干基计），w/%
铅（Pb）/（mg/kg）
\105℃,3h。
理化指标
20.0~23.7
10.0~12.0
19.0~24.0
GB30606—2014
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
GB5009.3\直接干燥法
附录A中A.6
GB5009.12
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB30606—2014
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2
鉴别试验
A.2.1试剂和材料
A.2.1.1盐酸溶液：1+3。
A.2.1.2铁氰化钾溶液：100g/L。临用前配制。A.2.1.3氢氧化钠溶液：43g/L。A.2.1.4亚硝酸钠溶液：100g/L。A.2.2鉴别方法
A.2.2.1二价铁的鉴别
称取约0.1g试样，精确至0.01g，溶于10mL水中，向此溶液中滴加铁氰化钾溶液，即产生深蓝色的沉淀。该沉淀不溶于盐酸溶液中，但溶于氢氧化钠溶液中。另称取约0.1g试样，精确至0.01g，溶于20mL水中，滴加氢氧化钠溶液即产生青白色沉淀，摇动后颜色变为青绿色，然后变为棕褐色。A.2.2.2氨基的鉴别
称取约0.1g试样，精确至0.01g，加入5滴盐酸溶液和新配制的亚硝酸钠溶液1mL产生无色气体。A.2.2.3红外光谱鉴别
用红外吸收分光光度法，用溴化钾压片法制备试样，将试样谱图与对照谱图（见附录B）比较，两者应基本一致。
A.3二价铁含量的测定
A.3.1方法提要
在酸性介质中，试样以1,10-菲啰啉-亚铁为指示剂，用硫酸铈标准滴定溶液滴定，计算样品中的二价铁含量。
A.3.2试剂和材料
A.3.2.1硫酸。
A.3.2.2硫酸铈标准滴定溶液：c[Ce(SO4)2]=0.1mol/L。A.3.2.31,10-菲啰啉-亚铁指示液。3
A.3.3分析步骤
GB30606—2014
称取约1g于干燥减量测定条件下干燥后的试样，精确至0.0001g，置于已加有150mL水和10mL硫酸的300mL锥形瓶中，溶解。加入1滴1,10-菲啰啉-亚铁指示液，立即用硫酸铈标准滴定溶液滴定至浅黄色为终点。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.3.4结果计算
二价铁含量（以干基计）的质量分数w，按公式(A.1)计算：W
式中：
(V-vo)xcxM
m×1000
空白试验消耗硫酸铺标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；试样消耗硫酸铺标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M
铁的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（Fe）=55.85]；m
-试样质量的数值，单位为克（g）1000
换算因子。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。
A.4氮的测定
A.4.1方法提要
用凯氏定氮法测定样品中的氮含量。2试剂和材料
A.4.2.1硫酸钾。
A.4.2.2五水硫酸铜。
A.4.2.3硫酸。
A.4.2.4氢氧化钠溶液：300g/L。A.4.2.5硼酸溶液：20g/L。
A.4.2.6盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.1mol/L。甲基红-次甲基蓝混合指示液。
分析步骤
自动定氮仪定氮法（仲裁法）
称取约0.3g于干燥减量测定条件下干燥后的试样，精确至0.0001g，置于自动定氮仪消化管中，加入3.0g硫酸钾，0.15g五水硫酸铜，沿瓶壁缓缓加入10mL硫酸。置于消化装置上，于400℃消化40min冷却。置于自动定氮仪装置上，消化管中加入60mL氢氧化钠溶液，吸收瓶中加入50mL硼酸溶液和8滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，蒸馏至馏出液呈中性。用盐酸标准滴定溶液滴定至灰紫色为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.4.3.2直接蒸馏法
GB30606—2014
按HG/T4103中的直接蒸馏法进行测定。测定时称取0.4g于干燥减量测定条件下干燥后的试样。A.4.4结果计算
氮含量（以干基计）的质量分数W2，按公式(A.2)计算：W2
式中：
( -Vo)×c×M
m×1000
空白实验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M
氮的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（N）=14.01]；m
-试样质量的数值，单位为克（g)：换算因子。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留一位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。
A.5三价铁的测定
方法提要
在酸性介质中，试样以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，计算试样中的三价铁含量。A.5.2试剂和材料
A.5.2.1盐酸。
A.5.2.2碘化钾。
A.5.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。A.5.2.4淀粉指示液：10g/L。
A.5.3分析步骤
称取约5g于干燥减量测定条件下干燥后的试样，精确至0.0001g，放入已加有100mL水和10mL盐酸的250mL碘量瓶中，溶解。加入3g碘化钾，盖上瓶塞，轻轻摇动，于暗处放置5min，加入2mL淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验A.5.4结果计算
三价铁含量的质量分数W，按公式(A.3)计算：W
式中：
(/-vo)×c×M
mx1000
空白实验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；铁的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（Fe）=55.85]：-试样质量的数值，单位为克（g)；·（A.3）
1000换算因子。
GB30606—2014
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。
A.6总铁的测定
A.6.1方法提要
试样经过消化处理后，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，计算试样中的总铁含量。A.6.2试剂和材料免费标准下载网bzxz
A.6.2.1硝酸。
A.6.2.2盐酸。
A.6.2.3碘化钾
A.6.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。A.6.2.5淀粉指示液：10g/L。
A.6.3分析步骤
称取约0.5g于干燥减量测定条件下干燥后的试样，精确至0.0001g，置于消化器血中，加入5mL硝酸混合均匀，盖上表面血，或者使用蒸汽回收装置，在95℃土5℃保持不沸腾的情况下加热30min～40min如果在规定时间内还有棕色烟气益出，则表明硝酸没有将样品完全消化，再重新加入2mL硝酸，继续在上述条件下加热15min～20min，直至没有棕色烟气溢出，继续加热消化样品直到体积减少至大约3mL，确保在整个过程中器皿底部都被样品消化液覆盖，取下消化器皿，将其完全冷却，加入2mL盐酸，继续在95℃土5℃保持不沸腾的情况下加热15min～20min，加入2mL水使其沸腾。冷却至室温后，加入50mL水，3g碘化钾，摇匀，于暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加入2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。A.6.4结果计算
总铁含量的质量分数w4，按公式(A.4)计算：W
式中：
mx1000
V试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M铁的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（Fe）=55.85]：m——试样质量的数值，单位为克（g)；1000换算因子。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不天于0.5%。
附录B
甘氨酸亚铁的红外光谱图
甘氨酸亚铁的红外光谱图见图B.1。1-5
甘氢酸亚铁的红外光谱图
GB30606—2014
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