GB 31643-2016 食品安全国家标准 含硅酸盐辐照食品的鉴定 热释光法 GB31643-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB31643—2016bzxz.net
食品安全国家标准
含硅酸盐辐照食品的鉴定
2016-12-23发布
热释光法
2017-06-23实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局
GB31643—2016
本标准代替NY/T1207—2006《辐照香辛料及脱水蔬菜热释光鉴定方法》和NY/T1390—2007《辐照新鲜水果、蔬菜热释光鉴定方法》。本标准与NY/T1207—2006和NY/T1390—2007相比，主要变化如下：增加了“热释光”科学定义；
一增加了样品前处理和热释光测量过程的注解。I
1范围
食品安全国家标准
含硅酸盐辐照食品的鉴定
本标准规定了一种检测食品是否接受过辐照的鉴定方法。热释光法
本标准适用于可分离硅酸盐的香辛料、脱水蔬菜、新鲜水果和蔬菜等食品。2术语和定义
GB31643—2016
热释光（Thermoluminescence）：硅酸盐矿物质在被加热时，原来被吸收在晶格陷阱中的辐射能量以光子形式释放出来的现象。
3原理
黏着在食品表面的硅酸盐矿物质在接受电离辐射时，能够通过电荷捕获方式储存辐射能量。这些硅酸盐被分离出来后置于一定的高温环境，就会以光的形式释放储存的能量，这种现象被称为热释光。测量并记录热释光信号形成热释光曲线。热释光强度可用热释光曲线的面积积分值表示。硅酸盐矿物质的种类和数量不同，产生的热释光信号也不同。为了消除硅酸盐种类的差别，需对样品进行两次热释光测定。以G表示样品硅酸盐的热释光一次发光曲线面积积分值；给予样品确定剂量的辐照后，再次测定样品的热释光，并且用G：表示二次发光曲线的面积积分值.最终用G1/G，值判定样品是否经过辐照4试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。4.1试剂
4.1.1盐酸(HCI)
4.1.2过氧化氢（H.O.）。
4.1.3丙酮［（CH,）,CO]。
4.1.4多钨酸钠(3Na,WO·9WO·H.O)。4.2试剂配制
4.2.11mol/L的盐酸溶液：量取盐酸90mL.加水稀释至1000mL。4.2.21.7g/mL的多钨酸钠溶液：称取700g多钨酸钠，溶于适量水中，再定容至1000mL。5仪器和设备
热释光剂量仪：测量范围：0.1Gy~10kGy；线性加热速率：1℃/s～40℃/s。5.1
超声波振荡器
低速离心机：转速≥1000r/min。5.31
5.4恒温干燥箱，
电子天平：感量0.1mg
GB31643—2016
电离辐射源：对电离辐射源的使用和管理应按GB17568和GB/T25306的规定。6分析步骤
样品前处理
6.1.1香辛料和脱水蔬菜
称取样品100g，置于烧杯中，加入足量水浸泡，混匀静置。超声波处理5min，用合适的滤网过滤（比如粗糙样品可以使用孔径250um的滤网），收集滤液于烧杯中，并且用去离子水对滤网上的滤渣进行冲洗，收集冲洗液于烧杯中，静置。去除上层溶液，保留烧杯底部的矿物质（若有机物无法一次清除，可多次加水浸泡样品，然后将多余溶液去除）。将矿物质转移至离心管中，1000r/min离心1min，去除多余水分，保留管底的矿物质沉淀。6.1.2新鲜水果和蔬菜
称取样品（水果和茄果类、根茎类蔬菜取样品表皮，厚度不超过5mm；叶菜类蔬菜取样品外层叶片)500g1000g，置于烧杯中，加人足量去离子水浸泡。超声波处理30min60min，静置沉淀4h，去除上层溶液（必要时可用合适的滤网过滤溶液）。将杯底的沉淀转人离心管中，1o00r/min离心10min，去除多余水分，保留管底的矿物质沉淀6.2矿物质提取
向装有矿物质的离心管中加人1.7g/mL的多钨酸钠溶液5mL，剧烈晃动，超声波处理5min～15min。1000r/min离心2min，沉淀矿物质。加人适量去离子水覆盖在多钨酸钠溶液上层，然后将上层的水溶液去掉（这一步可反复操作，直到有机物去除干净）。小心去除管中的多钨酸钠溶液，保留管底的矿物质。加入足量的去离子水清洗矿物质两次，静置或低速离心使矿物质沉淀，去除多余水分。加入1mol/L的盐酸溶液1mL～2mL，混合均匀，静置10min。按照过氧化氢与盐酸溶液体积比2：1的关系加人适量过氧化氢，混匀静置反应12h。去除上层溶液，用水清洗2次，静置，去除多余水分。加人适量丙酮，将矿物质样品转移至干净的样品盘上，置于50℃恒温干燥箱内烘干。热释光仪参考条件
升温速率：6℃/s；
加热温度范围：35℃～500℃；
预热温度：50℃；
热释光发光曲线面积积分温度区间：100℃～500℃。6.4样品测定
6.4.1G，的测量
称取6.2收集到的待测沉淀物0.1mg~1mg，均匀倒入热释光仪的测量小盘中，按6.3中a）~c)规定的条件进行测量，记录发光曲线，按6.3中d)条件取值计算发光曲线面积积分值，以G表示。2
6.4.2G2的测量
GB31643—2016
将6.4.1中测量过的样品和托盘一起置于避光盒中，用电离辐射源给予特定剂量的辐照（香辛料和脱水蔬菜类产品的参比剂量为1.0kGy，新鲜水果和蔬菜类产品的参比剂量为0.5kGy）按6.3中a）～c）规定的条件进行第二次测量，记录发光曲线，按6.3中d)条件取值计算发光曲线面积积分值，以G2表示。
注：为了确保热释光信号测定的准确性，应该定期对热释光仪进行校正，确保仪器的背景读数保持稳定。有条件的话，应该在每次测量前用液氮清洗样品加热室。7
分析结果的表述
结果计算
积分面积比值按式（1)计算：
f=Gi/G2
式中：
积分面积比值；
第一次测量的发光曲线面积积分值；第二次测量的发光曲线面积积分值。G2
计算结果保留到小数点后两位。结果判定
香辛料和脱水蔬菜
若≥0.10，则判定样品已经过辐照处理。若f<0.10则判定样品未经过辐照处理。7.2.2新鲜水果和蔬菜
若f0.10，则判定样品已经过辐照处理。若f<0.07，则判定样品未经过辐照处理。若0.07≤f<0.10.则不可判定样品是否经过辐照处理...............()
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