GB 31629-2014 食品安全国家标准 食品添加剂 聚丙烯酰胺 GB31629-2014 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB31629—2014
食品安全国家标准
食品添加剂
2014-12-24发布
聚丙烯酰胺
2015-05-24实施
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
聚丙烯酰胺
本标准适用于以丙烯酰胺为主要原料生产的食品添加剂聚丙烯酰胺。2
技术要求
感官要求
应符合表1的规定
感官要求
理化指标
应符合表2的规定、
固含量（w)/%
丙烯酰胺单体（以干基计，)/%
铅（Pb)/（mg/kg）
总砷（以As计)/（mg/kg）
解时间/min
不溶物（u）/%
白色或微黄色
颗粒或粉末
理化指标
GB31629—2014
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态
检验方法
附录A中A.4
GB5009.12
GB/T5009.11或GB/T5009.76
A.1警示
附录A
检验方法
GB31629—2014
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施A.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.3鉴别试验
用红外吸收光谱法，将试样谱图与标准谱图（见图B.1）比较，两者应基本一致，且在波数3380cm-、1660cm-（酰胺）、1610cm-、1460cm-l和1130cm-附近有特征吸收峰。A.4
固含量的测定
方法提要
在一定温度下，将试样置于电热干燥箱内烘干至质量恒定。A.4.2
仪器和设备
电热干燥箱：温度能控制为120℃土2℃。称量瓶（g40mm×30mm）或铝盘。A.4.2.2
分析步骤
用预先于120℃土2℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取约1g试样，精确至0.0002g，置于电热干燥箱中，在120℃土2℃下干燥至质量恒定。A.4.4
结果计算
固含量以质量分数wi计，按式（A.1)计算：ml-mo×100%
式中：
m1—干燥后试样与称量瓶质量的数值，单位为克（g）；mo
称量瓶质量的数值，单位为克（g）；试样的质量的数值，单位为克（g）。m
...(A.1)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差2
值不大于0.3%。
A.5丙烯酰胺单体含量（以干基计)的测定A.5.1方法提要
GB31629—2014
试样中丙烯酰胺经溶剂提取净化后，用高效液相色谱仪（紫外检测器）检测，外标法定量A.5.2
试剂和材料
A.5.2.1水：符合GB/T6682规定的一级水。A.5.2.2丙烯酰胺标准样品：纯度99.5%。乙醇：色谱纯。
甲醇：色谱纯。
磷酸二氢钾溶液：20mmoL/L。称取2.72g磷酸二氢钾，溶于水，当完全溶解后，用磷酸调节A.5.2.5
pH到3.8。全部转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。A.5.2.6游离单体萃取液：量取540mL异丙醇、450mL水和10mL乙醇混合，置于1000mL试剂瓶中保存。此溶液为溶液A。量取740mL异丙醇、250mL水和10mL乙醇混合.置于1000mL试剂瓶中保存。此溶液为溶液B。
微孔滤膜：0.45μm。bZxz.net
仪器和设备
高效液相色谱仪：配备紫外检测器。机械振荡器。
参考色谱条件
流动相：磷酸二氢钾溶液十甲醇=85十15（体积比）。色谱柱：反相Cis柱，150mm×4.6mm，填充颗粒直径3μm。流速：1.0mL/min。
柱温：20℃。
进样量：10μL。
波长：205nm。
分析步骤
标准溶液的制备
称取1g丙烯酰胺标准样品，精确至0.0002g，置于10mL烧杯中，加入水使其完全溶解，定量转移至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀。该溶液为10mg/mL丙烯酰胺溶液。用移液管移取10mg/mL的丙烯酰胺溶液0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.5mL、1.0mL，分别置于100mL容量瓶中用水稀释至刻度，该溶液分别为0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.04mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL的丙烯酰胺标准样品溶液。色谱分析前用微孔滤膜过滤。A.5.5.2试样溶液的制备
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于已干燥的50mL磨口锥形瓶中。用移液管移取10mL的溶液A浸泡试样，振荡40min，然后加人10mL的溶液B,继续振荡40min。色谱分析前用微孔滤膜3
过滤。
A.5.5.3测定
GB31629—2014
在规定色谱条件下，取标准溶液和试样溶液各10uL分别注人液相色谱仪，以丙烯酰胺保留时间定性，外标法峰面积定量。标准液相色谱图见图B.2。A.5.5.4结果计算
丙烯酰胺含量以质量分数W2，按式（A.2)计算：CXV
m×w×1000×100%
式中：
外标法得出的试液中丙烯酰胺实际浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL)；一试样定容体积，单位为毫升（mL）)；一试样质量，单位为克（g）；
固含量的质量分数，%：
换算因子
..(A.2)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于5%
A.6溶解时间的测定
A.6.1方法提要
随着试样的不断溶解，溶液的电导值不断增大。全部溶解后，电导值恒定。一定量的试样在一定量水中溶解时，电导值达到恒定所需时间，为试样的溶解时间。A.6.2
仪器和设备
A.6.2.1电导仪：测量范围0.01μS/cm~10°μS/cm。A.6.2.2恒温槽：温度能控制为30℃士1℃。A.6.2.3电磁搅拌器：具有加热和控温装置，配有长度为3cm的搅拌子A.6.3
分析步骤
将盛有100mL水和搅拌子的200mL烧杯放入电磁搅拌器上的恒温槽中。将电导仪的电极插入烧杯，与烧杯壁距离5mm~10mm，与拌子距离约5mm。开动电磁搅拌，调节液面漩涡深度约20mm。打开加热装置，使恒温槽温度升至30℃士1℃，恒温10min~15min。称取0.040g士0.002g试样，由漩涡上部加人至烧杯中。当溶液电导值3min内无变化时.停止试验。
A.6.4结果计算
从加入试样至电导值开始恒定的时间为溶解时间。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于5min。
A.7不溶物含量的测定
仪器和设备
A.7.1.1试验筛：$200X50—0.125/0.09GB/T6003.1—2012。A.7.1.2电磁搅拌器。
分析步骤
GB31629—2014
称取约1.0g试样，精确至0.01g，将其缓缓加人盛有200mL水并已开动搅拌的200mL烧杯中。保持漩涡深度约4cm，常温下溶解2h。用事先经丙酮洗涤两次并干燥恒量的不锈钢网过滤该溶液，过滤后，将不锈钢网连同不溶物在120℃士2℃下干燥至恒量3结果计算
不溶物含量以质量分数w计，按式（A.3)计算：m=ml×100%
式中：
不锈钢网加不溶物总质量的数值，单位为克（g）；m2
不锈钢网质量的数值，单位为克（g)；m
试样的质量的数值，单位为克（g）。mo
......(A.3)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02%。
附录B
聚丙烯酰胺标准红外光谱图和丙烯酰胺标准液相色谱图聚丙烯酰胺标准红外光谱图见图B.1。100.0
3 60032m
2 8002 4002 00m
1 80,1 6001 4001 2001 00m
丙烯酰胺标准液相色谱图见图B.2。聚丙烯酰胺标准红外光谱图
GB31629—2014
丙烯酰胺标准液相色谱图
GB31629—2014
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