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GB/T 1648-2013

基本信息

标准号: GB/T 1648-2013

中文名称:H-酸单钠盐(1-萘胺-8-羟基-36-二磺酸单钠盐)

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

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相关标签: 钠盐 萘胺 羟基 磺酸

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GB/T 1648-2013 H-酸单钠盐(1-萘胺-8-羟基-36-二磺酸单钠盐) GB/T1648-2013 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

1CS 71.100.01;87.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T 16482013
代替G13/T16482007
H-酸单钠盐
(1-萘胺-8-羟基-36-二磺酸单钠盐)H-acid monosodium salt
(1-Naphthylamine-8-hydroxy-3,6-disulfonic acid monosodium salt)2013-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-09-01实施
本标准接照GB/T1.1一2009给出的规则起草,GB/T1648—2013
本标准代替GI3/T16182007《1-萘胺-8-羟基-3,6-一磺酸单钠盐(H-酸单钠盐)》,与GB/T16482007相比除编辑性修改外+要技术变化如下:-标准名称修改为(II酸单钠盐(1萘胺8羟基3,6一磺龄单钠盐)》;一增加CASRN(见第」章):
增加H-酸单钠盐(I-杂胺-8-羟基-3,6-二磺酸单钠盐)纯度控制项目及拮标(见第3章);增加「K-酸(1·氨基-8-茶酚-4.6-二磺酸)控制项及指标(见第3量);修改粉状指标增设为两个等级优等品和合格品(见第3章,2007版的第3章):修改H-酸单钠盐(1-萘胺-8-羟基-3,6-二磺酸单钠盐)膏状指标(见第3章,2007版的第3章):修改液相色谱条件巾水相硫酸钠溶液为乙酸铵与四丁基漠化铵缓冲盐水溶液(见5.4.2(X07版哟5.5),
本标滩山中国石油和化学工业联食会提山。本标雅山全国染料标准化技术菱员会(SAC134)本标准起节单位:汇苏明盛化工有限公司、楚源高新科技集团股份有限公司、江苏青华化二有限公司、沈化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。不标雅方要起草人:蒲爱军、刘松林、杨鹏,陈美芬、廖态、口双,郭世建,李浩,本标准所代替标准的访次版本发布情说为:GB 1648—1979,GB 1648--1984.GB/T 1648-—2001,GB/T 16482007,1
H-酸单钠盐
(1-萘胺-8-羟基-3,6-二磺酸单钠盐)GB/T 1648-2013
警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验,本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定广H-酸单钠盐(1-器胶-8-羟基-3,6-二赚酸单钠盐)的要求、采样,试验方法,检验见则以及标志、标签、包装、运输和存,本标雅适用丁H-酸单钠盐产品的质量控制。结构式:
分子式:CH,O,NS,Nz
州对分了质量:341.30(按2005年国际程对原了质站)CAS RN:5460-09-3
2、规范性引用文件
下列文件对丁本文件的应用是必不刊少的。凡是注日期的引用文,仅滋日期的版本返用下本文件,是不注日期的引用文件,其晟新版本(包括所有的修改单)适用本文件。CB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 2381--2006
GB/T 2386—2006
CB/T 6678—2003
GB/T 6682
GB/T 8170
3要求
染料及染料中间体不溶物质含量的测定染料及染料呼间体水分的测定
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定H-酸单钠盐的质量要求应符合表1 的规定,1
GB/T 1648-2013
(1)外观
表 1 H-酸单钠盐的质量要求
优等品
合格品
灰白色至米棕色或「
灰白色至米棕色或灰淼色膏状!灰棕色粉米
(2)H-酸单钠盐总氨苯值的质耳分数/%学(3)H-酸单钠盐的纯度/%
(1)变色酸双钠盐含/
(5)T-酸双钠盐含耳/%
()酸含员/%
(7)K酸含芹/%
(8)减不落物的质量分数
(9)水分两流量分数/%
以批为单位来样,生产厂以均勾产品为的每批采样数应符合GB/T6678
物,贮存时额色允许加深
育状产品从每批产品的100%桶中取样批。
试验方法
粉状产品
所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂2003中7.6的规定,所
一部分的样品,所采样品总量粉状少手00g,状
采样时用探管采取包括
质落人产品
不少于1000g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥,密封良好的容器,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、最样日期、地点、5试验方法
5.1一般规定
个供检验,二个保存备查(高状产品不留样)。除非另有规定,仪使用确认为分析纯的试到和GB/下66822008电现定的:级水,诚验4所用标准滴定落滋,制剂及制品,在没有注明其他要求时均护GB/T 601和(F13/T 6C3的规定制备与标定。检验结果的划定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2
外观的评定
在然光线下采用目视评定。
5.3HI-酸单钠盐总氮基值的测定5.3.1
测定原理
H-酸单钠盐溶于碳酸钠溶液后,在酸性条件下与亚硝酸钠标准滴定溶液发牛重氮化反应,以淀粉-碘化钾试纸判定终点。
5.3.2试剂和溶液
5.3.2.1碳酸钠波:100g/L,
5.3.2.2盐酸溶液盐酸与水的体积比1:1.GB/T 1648—2013
5.3.2.3亚硝酸钠标准滴定辫液:c(NaNO.)~0.1I1o1/L,接GB/T 601的规定配制和标定,标定时用淀粉-碘化钾试纸判延终点。
5.3.2.4淀粉-碘化钾试纸。
5.3.3测定步骤
称取25gH酸单钠盐粉状试样(称取50g背状试样,精确至0.0)g)下400mL烧杯巾,加人80mL碳酸钠溶液,搅拌游解后,移大1000Im1的容量瓶中用水稀释至刻度,混合均勾用移液管吸取50mL试样溶液,置了预先加有400mL水的600tnL烧杯,在搅拌下加人20mL盐骏溶液,控制溶液温度为20℃~25℃在搅排下以亚硝酸钠标雅滴定溶液滴定。滴定时将滴定是管尖端插人液面下,近终点时,将弱定管提量液而,用少量水洗涤尖端,再逐滴加人,以淀粉碘化钾试纸检验终点。当试点在淀粉-镇化钾试纸上导蓝色润图并保持3min不消火,即为终点。同时在机同条件下做空血
5.3.4结果计算
H-酸单钠带总氨基值以质量分数wi计数值以
示,接式(1)计算
亚矿酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值单位为摩尔每升(mol/):M
H酸单钠盐的库尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(CH:O,S.N)武样消耗亚硝酸钠标准滴定济液的体积数值,单位为毫升(mL):空有消程业硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL);诚样的质尿数值,单位为克(g)。rn
计算结果保留到小数点后两位。5.3.5充许差
...........( 1 )
H-酸单钠盐总氮基值平行测定结果之差应不大于0.20质量分数),取其算术平均估作为测定结果。
5.4H-酸单钠盐纯度及有机杂质含量测定(HPLC)5.4.1方法提要
采用反树高效液相色谱法,以乙酸铵和四丁基漠化铵缓冲盐水溶液与甲醇的泥介溶液为流动相,分离H-酸单钠盐及其各有机杂质.经紫外检测器检测,用峰间积归一化法测定H-酸单钠盐纯度及有机杂质的含量。
5.4.2仪器设备
5.4,2.1高效液相色谱:配有254 nm被长或可变波长检测器。5.4.2.2色谱柱:长为150mi,内径为4.6mm的不锈钢柱;固定相为5μmODsC.3
GB/T 1648—2013
色谱1.作站或积分仪
5.4.2.4微量进样器或白动逊样器。5.4.2.5超市波发生器。
5.4.3试剂和材料
甲醇:色谱纯。
5.4.3.2水:经0.45μm水膜过滤。5.4.3.3
碳酸钠溶液:100g/L。
缓冲盐水溶液:1g/L乙酸铵、4.8g/L四」基漠化铵,配制后用0.45μm水膜过滤,备用。5.4.3.4
色谱分析条件
流动相:甲醇与缓冲盐水溶的体积比一40+605.4.4.2检测波长:254m
5.4.4.3流量:l.0ml./min。
进样量:21-3
5.4.4.5杜温:室温,
可根掂仪器利色谱柱的不间,选择最估分析条件,流动相应摇与后用超声波发生器进行脱气,5.4.5试样溶液的制备
称敢H-酸单钠盐粉状试样药0.1g(精硫至0.001g),于50mL小烧杯中.加少量水及5InL碳酸钠藩液溶解,转人100mL容量瓶中:用水稀释至刻度,摇勾过源,及时逊样,(宵状试样从本标推5.3.350g/L样品液r吸取2I样品溶液召于100mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇、过滤,及时逃样。
5.4.6测定步骤
待仪器运行稳定后,吸取试样游液注人进样器,待组分流出笼毕,用色谱「作站或积分仪近行结果处埋(见负谱示意图1)向时对各有机杂质的已知样品溶液进样分析,以确认各有机杂质的保留时间。5.4.7结果计算
H-酸单钠盐纯度以及T-酸双钠盐、变色酸双钠盐、w-酸、K酸含量以,计,数值以%表示,按式(2)计算:
wA,×100%
式中:
试样溶液中H-酸单钠盐及其各有机杂质的峰而积数值;试样溶液中II-酸单钠盐及H各有机杂质的峰面积数值之和。计算结果保留到小数点后两位。5.4.8允许差
..(2)
H-酸单钢盐纯度平行测定结果之养应不大于0.20%其他有机杂质含量平行测定结果之差应不大于0.10%,取其算术平均值作为测定结果:5.4.9色谱示意图
色谱示意图见阁」。
-溶剂:
GB/T1648—-2013
2. c0 4. 00 . 008. 00 10. 00 12. 00 T4. 00 16. 00 18.00 20.00 22. Fr 24. FF 26. 00 28. 00 30, F0 mim未知物;
-氮其物;
-未知物;
日酸单钠盐:
-K-酸;
-尖知物,
鞍双史:
变包酸效盐。
图1H-酸单钠盐液相色谱示意图
5.5碱不溶物质量分数的测定
接GB/123812006中的规近行。
称样量20g(精确至0.01)加人碳酸钠溶滋100rnl.,C3玻璃璃式过滤器在100℃-105℃烘箱中烘2 h后称量。
碱不溶物平行测定结果之差应不大于0.05%(质量分数),段平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.6水分质量分数的测定
按GB/T2386-200613.2\烘干法”进行。称样量为2g~3,烘十温度为105℃~110℃。水分平行测定结果之差应不大于0.50%(质量分数),取平行测定结果的算术平均值作为测定结果6检验规则
检验分类
本标准第3章表1规定的所有项为出厂检验项目。5
GB/T 1648—2013
6.2出厂检验
HI-酸单钠盐应出生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方川小厂。生产厂应保证所有出厂的H-酸单钠盐都符合本标准的要求,6.3复验免费标准下载网bzxz
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,粉状产品应重新白两倍量的包装中取样进行检验,音状产品应重新取样行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标谁的要求,则整批产品不合格,
7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标忠
H-酸单钠超的每个包装容器工都底涂印耐久,晰的标志,标志内容至少应有:)产品名称:
b)生产厂名称、地址:
()生产日期、批号和等级;
&)生产许可证编号和标志;
c)净含显,
7.2标签
II酸单钠盐产品应有标签,标签[应注明产品生产用期、合格证明,执行标准缔号,批号和等级。7.3包装
HI酸单钠盐用内衬塑料袋的塑料编织袋、内衬塑料袋的铁或塑料拖。每袋(栖)净含量 50kg上c.5ckg或25kg一C.25kg。H他包装可与用户协商确定。7.4运输
H-酸单钠盐的运输过程中应防曝晒、潮混和雨淋,不得强力挤压和碰撞。7.5贮存
HI-酸单钠盐版存于阴凉、干燃、通风的库房内,防止受潮、受热,远离火源.按化学品规定贮运。GB/T 1648-2013
中华大民共和国
国家标滩
H-酸单钠盐
(1-胺-8-羟基-3,6-二磺酸单钠盐)GB/T 1648—2013
中国标连出版社出版发行
北京市期阳区和平里西街申2号(100029)北京市西城区-里河北街16号(100015)网址spe.net.en
总编室:(010)64275323发行中心:(C10)51780235读考服务部:(010)68523946
中困标推出版社秦皇岛印刷广印刷各地新华书店经销
印张 0.75字数 14 千字
元本880×12301/16
2014年5月第--版
安2014年5月第一秋印刷
书号:166066·【19095定价
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