GB/T 34270-2017
基本信息
标准号： GB/T 34270-2017
中文名称：饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
GB/T 34270-2017 饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法
GB/T34270-2017
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标准内容
ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T34270—2017
饲料中多氯联苯与六氯苯的测定气相色谱法
Determination of polychorinated biphenyls and hexachlorobenzene in feeds-Gaschromatography
2017-09-07发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-04-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人：范理、邱静、徐宏达、宋荣、肖志明、杨曙明GB/T34270—2017
1范围
饲料中多氯联苯与六氯苯的测定气相色谱法
本标准规定了饲料中指示性多氯联苯和六氯苯含量测定的气相色谱法GB/T34270—2017
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混饲料、饲料原料（油脂除外）和饲料添加剂硫酸铜中指示性多氯联苯(PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180）和六氯苯（HCB）单个或多个含量的测定。
本标准指示性多氯联苯和六氯苯的检出限均为0.5ug/kg，定量限均为2ug/kg2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样
GB/T20195动物饲料试样的制备
3原理
试样中的指示性多氯联苯与六氯苯经正已内酮溶液提取、浓硫酸磺化后，用气相色谱-电子捕获检测器（ECD)测定，外标法定量4试剂与材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯和符合GB/T6682中规定的二级水。试验中所用制剂按GB/T603的规定制备。在分析中均使用农残级（pesticideresidue）高纯试剂，并进行空白试验。有机试剂浓缩10000倍不得检出多氯联苯和六氯苯。4.1正已烷：农残级。
4.2丙酮：农残级
无水硫酸钠：在660℃下烘烤至少6h，于干燥器中密封保存，一个月内使用4.4
饱和硫酸钠溶液。
浓硫酸：优级纯。
4.6正已烷丙酮溶液：1十1。取500mL正已烷与500mL丙酮混合均勾。指示性多氯联苯（PCB28，PCB52，PCB101，PCB118，PCB138，PCB153，PCB180）和六氯苯标准品，4.7
纯度≥98.0%。物质的中文名称、英文名称、分子式及CAS号参见表A.1。4.8标准贮备溶液：称取六氯苯标准品，用正已烷配制成100uμg/mL的标准贮备溶液。多氯联苯为液态标准品，用正已烷稀释成100μg/mL的标准贮备溶液。一20℃保存，有效期6个月。1
GB/T34270—2017
4.9混合标准贮备溶液：分别吸取适量六氯苯与其中指示性多氯联苯标准贮备溶液（4.8），用正已烷稀释至浓度均为1ug/mL的混合标准贮备溶液，一20℃保存，有效期3个月。4.10硅藻土。
4.11微孔滤膜：0.22um，有机相。警示一多氯联苯为致癌物，需在有安全防护的设备的条件下操作。5仪器和设备
气相色谱仪，配有电子捕获检测器（ECD)。分析天平：感量为0.1mg和0.01mg5.2
索式提取器。
快速溶剂萃仪（ASE）：配备34mL萃取池。5.5研钵。
5.6离心机：转速>10000r/min。5.7
氮气吹干仪。
涡旋仪。
超声波清洗器。
旋转蒸发仪。
6采样和试样制备
按照GB/T14699.1抽取有代表的样品，四分法缩减取样。按GB/T20195制备试样，磨碎，通过0.45mm孔筛，混匀，装人密闭容器中，避光低温保存备用。7分析步骤
7.1提取
7.1.1方法一：索式提取
称取约5g（精确至0.001g）试样，加入无水硫酸钠（4.3)10g，用滤纸包好置于索式提取器中，加人正已烷（4.1)100mL，提取10h（回流速度每小时10次～12次），冷却后，提取液转入100mL鸡心瓶中，在35℃减压旋转蒸发至近干，以5mL正已烷溶解待净化。7.1.2方法二：快速溶剂萃取仪提取称取约10g（精确至0.001g）试样于研钵中，加入1g硅藻土（4.10），研磨均匀后转至34mLASE萃取池中。以正已烷丙酮溶液（4.6）为提取剂，温度100℃，压力10.3MPa，预热5min，静态提取10min，以60%萃取池体积的提取剂快速冲洗样品，氮气吹扫90s的条件下进行快速溶剂萃取。收集全部萃取液转人100mL鸡心瓶中，在35℃减压旋转蒸发至近干，以5mL正已烷溶解。7.2净化
加入1mL浓硫酸（4.5）磺化，涡旋30s，离心5min，弃掉下部硫酸层，重复上述操作直至有机相无色，加人15mL饱和硫酸钠水溶液（4.4），振荡，静置，弃掉水相，重复洗涤直至水相pH为7。取有机相于35℃氮气吹干，正已烷定容1mL，涡旋30s，滤膜过滤后上气相色谱测定。2
7.3测定
7.3.1标准曲线绘制
GB/T34270—2017
准确量取指示性多氯联苯或六氯苯混合标准贮备溶液（4.9）适量，用正已烷稀释成浓度0.01μg/mL、0.02g/mL.0.10μg/mL.0.50μg/mL、1.00μg/mL的混合标准工作溶液，供气相色谱测定。以上述溶液中各目标物的浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。7.3.2气相色谱参考条件
色谱柱：50%苯基50%甲基聚硅氧烷毛细管气相色谱柱（DB-17MS)，规格30mX0.25mmX0.25μm，或相当者。
柱温：60℃保持1min，以10℃/min的速率升温到180℃，再以4℃/min的速率升温到280℃保持10min。
进样口温度：300℃；不分流进样，1min后分流。检测器（ECD)温度：300℃。
柱流速：1.0mL/min。
7.3.3定性定量测定
分别取适量的7.3.1中指示性多氯联苯和六氯苯混合标准工作溶液及7.2净化后的试样溶液测定以色谱峰保留时间定性，样品与标准品保留时间的相对偏差不天于0.5%，要求多氯联苯（PCBs）色谱峰信噪比（S/N)大于3。
以色谱峰面积响应值作单点或多点校准定量。指示性多氯联苯和六氯苯混合标准工作溶液的色谱图参见附录B。
8结果计算
试样中指示性多氯联苯和六氯苯的含量X，以质量分数计，单位为mg/kg，单点校正法按式（1)，多点校正法按式（2）计算：
单点校正法：
式中：
试样质量，单位为克（g）；
A Xc,XVX1000
A.Xmx1000
试样中待测指示性多氯联苯或六氯苯的峰面积；标准工作液中指示性多氯联苯或六氯苯的峰面积：标准工作液中指示性多氯联苯或六氯苯的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；上机前定容体积，单位为毫升（mL）。测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。多点校正法：
式中：
试样质量，单位为克（g）；
·（1）
.（2)
GB/T34270—2017
用标准曲线计算样液中指示性多氯联苯或六氯苯的峰面积对应的浓度。单位为微克每毫升(μg/mL);
V上机前定容体积，单位为毫升（mL）。测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。4
附录A
（资料性附录）
指示性多氯联苯与六氯苯中英文名称以及分子式和CAS号指示性多氯联苯与六氯苯中英文名称以及分子式和CAS号见表A.1。GB/T34270—2017
表A.1指示性多氯联苯与六氯苯中英文名称以及分子式和CAS号序号
中文名称
六氯苯
2，4+4\-三氯联苯
2,2\，5,5′-四氯联苯
2,2\，4,5，5'-五氯联苯
2.3,4，4\,5-五氯联苯
2,2”，3，4.4，5-六氯联苯
2,2\，4.4',5，5-六氯联苯
2,2”,3,44\,5,5-七氯联苯下载标准就来标准下载网
英文名称
Hexachlorobenzene(HCB)
2,4,4'-Trichlorobiphenyl(PCB28)2.2',5,5'-Tetrachloro-biphenyl(PCB52)2.2,4.5.5-Pentachloro-biphenyl(PCB101)2,3.4,4.5-Pentachloro-biphenyl(PCB118)2.2'.3.4,4',5'-Hexachloro-biphenyl(PCB138)2,2'.4.4',5.5'-Hexachloro-biphenyl(PCB153)2,2\3,4,4',5,5'-Peptachloro-biphenyl(PCB180)分子式
ChH,Cl
CiaH,Cl
CaH,Cl
Ci2H,Cl
CAS号
118-74-1
7012-37-5
35693-99-3
37680-73-2
31508-00-6
35693-99-3
35065-27-1
35065-29-3
GB/T34270—2017
附录B
（资料性附录）
指示性多氯联苯与六氯苯标准工作溶液色谱图指示性多氯联苯与六氯苯标准工作溶液色谱图见图B.1。Hz
10 000
说明：
六氯苯；
PCB28:
PCB52：
PCB101;
PCB118：
PCB138;
PCB153；
PCB180。
指示性多氯联苯与六氯苯标准溶液（0.1μg/mL）色谱图35
GB/T34270-2017
中华人民共
国家标准
饲料中多氯联苯与六氯苯的测定气相色谱法
GB/T34270—2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
服务热线：400-168-0010
2017年9月第一版
书号：155066：1-57260
版权专有
侵权必究
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中华人民共和国国家标准
GB/T34270—2017
饲料中多氯联苯与六氯苯的测定气相色谱法
Determination of polychorinated biphenyls and hexachlorobenzene in feeds-Gaschromatography
2017-09-07发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-04-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人：范理、邱静、徐宏达、宋荣、肖志明、杨曙明GB/T34270—2017
1范围
饲料中多氯联苯与六氯苯的测定气相色谱法
本标准规定了饲料中指示性多氯联苯和六氯苯含量测定的气相色谱法GB/T34270—2017
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混饲料、饲料原料（油脂除外）和饲料添加剂硫酸铜中指示性多氯联苯(PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180）和六氯苯（HCB）单个或多个含量的测定。
本标准指示性多氯联苯和六氯苯的检出限均为0.5ug/kg，定量限均为2ug/kg2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样
GB/T20195动物饲料试样的制备
3原理
试样中的指示性多氯联苯与六氯苯经正已内酮溶液提取、浓硫酸磺化后，用气相色谱-电子捕获检测器（ECD)测定，外标法定量4试剂与材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯和符合GB/T6682中规定的二级水。试验中所用制剂按GB/T603的规定制备。在分析中均使用农残级（pesticideresidue）高纯试剂，并进行空白试验。有机试剂浓缩10000倍不得检出多氯联苯和六氯苯。4.1正已烷：农残级。
4.2丙酮：农残级
无水硫酸钠：在660℃下烘烤至少6h，于干燥器中密封保存，一个月内使用4.4
饱和硫酸钠溶液。
浓硫酸：优级纯。
4.6正已烷丙酮溶液：1十1。取500mL正已烷与500mL丙酮混合均勾。指示性多氯联苯（PCB28，PCB52，PCB101，PCB118，PCB138，PCB153，PCB180）和六氯苯标准品，4.7
纯度≥98.0%。物质的中文名称、英文名称、分子式及CAS号参见表A.1。4.8标准贮备溶液：称取六氯苯标准品，用正已烷配制成100uμg/mL的标准贮备溶液。多氯联苯为液态标准品，用正已烷稀释成100μg/mL的标准贮备溶液。一20℃保存，有效期6个月。1
GB/T34270—2017
4.9混合标准贮备溶液：分别吸取适量六氯苯与其中指示性多氯联苯标准贮备溶液（4.8），用正已烷稀释至浓度均为1ug/mL的混合标准贮备溶液，一20℃保存，有效期3个月。4.10硅藻土。
4.11微孔滤膜：0.22um，有机相。警示一多氯联苯为致癌物，需在有安全防护的设备的条件下操作。5仪器和设备
气相色谱仪，配有电子捕获检测器（ECD)。分析天平：感量为0.1mg和0.01mg5.2
索式提取器。
快速溶剂萃仪（ASE）：配备34mL萃取池。5.5研钵。
5.6离心机：转速>10000r/min。5.7
氮气吹干仪。
涡旋仪。
超声波清洗器。
旋转蒸发仪。
6采样和试样制备
按照GB/T14699.1抽取有代表的样品，四分法缩减取样。按GB/T20195制备试样，磨碎，通过0.45mm孔筛，混匀，装人密闭容器中，避光低温保存备用。7分析步骤
7.1提取
7.1.1方法一：索式提取
称取约5g（精确至0.001g）试样，加入无水硫酸钠（4.3)10g，用滤纸包好置于索式提取器中，加人正已烷（4.1)100mL，提取10h（回流速度每小时10次～12次），冷却后，提取液转入100mL鸡心瓶中，在35℃减压旋转蒸发至近干，以5mL正已烷溶解待净化。7.1.2方法二：快速溶剂萃取仪提取称取约10g（精确至0.001g）试样于研钵中，加入1g硅藻土（4.10），研磨均匀后转至34mLASE萃取池中。以正已烷丙酮溶液（4.6）为提取剂，温度100℃，压力10.3MPa，预热5min，静态提取10min，以60%萃取池体积的提取剂快速冲洗样品，氮气吹扫90s的条件下进行快速溶剂萃取。收集全部萃取液转人100mL鸡心瓶中，在35℃减压旋转蒸发至近干，以5mL正已烷溶解。7.2净化
加入1mL浓硫酸（4.5）磺化，涡旋30s，离心5min，弃掉下部硫酸层，重复上述操作直至有机相无色，加人15mL饱和硫酸钠水溶液（4.4），振荡，静置，弃掉水相，重复洗涤直至水相pH为7。取有机相于35℃氮气吹干，正已烷定容1mL，涡旋30s，滤膜过滤后上气相色谱测定。2
7.3测定
7.3.1标准曲线绘制
GB/T34270—2017
准确量取指示性多氯联苯或六氯苯混合标准贮备溶液（4.9）适量，用正已烷稀释成浓度0.01μg/mL、0.02g/mL.0.10μg/mL.0.50μg/mL、1.00μg/mL的混合标准工作溶液，供气相色谱测定。以上述溶液中各目标物的浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。7.3.2气相色谱参考条件
色谱柱：50%苯基50%甲基聚硅氧烷毛细管气相色谱柱（DB-17MS)，规格30mX0.25mmX0.25μm，或相当者。
柱温：60℃保持1min，以10℃/min的速率升温到180℃，再以4℃/min的速率升温到280℃保持10min。
进样口温度：300℃；不分流进样，1min后分流。检测器（ECD)温度：300℃。
柱流速：1.0mL/min。
7.3.3定性定量测定
分别取适量的7.3.1中指示性多氯联苯和六氯苯混合标准工作溶液及7.2净化后的试样溶液测定以色谱峰保留时间定性，样品与标准品保留时间的相对偏差不天于0.5%，要求多氯联苯（PCBs）色谱峰信噪比（S/N)大于3。
以色谱峰面积响应值作单点或多点校准定量。指示性多氯联苯和六氯苯混合标准工作溶液的色谱图参见附录B。
8结果计算
试样中指示性多氯联苯和六氯苯的含量X，以质量分数计，单位为mg/kg，单点校正法按式（1)，多点校正法按式（2）计算：
单点校正法：
式中：
试样质量，单位为克（g）；
A Xc,XVX1000
A.Xmx1000
试样中待测指示性多氯联苯或六氯苯的峰面积；标准工作液中指示性多氯联苯或六氯苯的峰面积：标准工作液中指示性多氯联苯或六氯苯的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；上机前定容体积，单位为毫升（mL）。测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。多点校正法：
式中：
试样质量，单位为克（g）；
·（1）
.（2)
GB/T34270—2017
用标准曲线计算样液中指示性多氯联苯或六氯苯的峰面积对应的浓度。单位为微克每毫升(μg/mL);
V上机前定容体积，单位为毫升（mL）。测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。4
附录A
（资料性附录）
指示性多氯联苯与六氯苯中英文名称以及分子式和CAS号指示性多氯联苯与六氯苯中英文名称以及分子式和CAS号见表A.1。GB/T34270—2017
表A.1指示性多氯联苯与六氯苯中英文名称以及分子式和CAS号序号
中文名称
六氯苯
2，4+4\-三氯联苯
2,2\，5,5′-四氯联苯
2,2\，4,5，5'-五氯联苯
2.3,4，4\,5-五氯联苯
2,2”，3，4.4，5-六氯联苯
2,2\，4.4',5，5-六氯联苯
2,2”,3,44\,5,5-七氯联苯下载标准就来标准下载网
英文名称
Hexachlorobenzene(HCB)
2,4,4'-Trichlorobiphenyl(PCB28)2.2',5,5'-Tetrachloro-biphenyl(PCB52)2.2,4.5.5-Pentachloro-biphenyl(PCB101)2,3.4,4.5-Pentachloro-biphenyl(PCB118)2.2'.3.4,4',5'-Hexachloro-biphenyl(PCB138)2,2'.4.4',5.5'-Hexachloro-biphenyl(PCB153)2,2\3,4,4',5,5'-Peptachloro-biphenyl(PCB180)分子式
ChH,Cl
CiaH,Cl
CaH,Cl
Ci2H,Cl
CAS号
118-74-1
7012-37-5
35693-99-3
37680-73-2
31508-00-6
35693-99-3
35065-27-1
35065-29-3
GB/T34270—2017
附录B
（资料性附录）
指示性多氯联苯与六氯苯标准工作溶液色谱图指示性多氯联苯与六氯苯标准工作溶液色谱图见图B.1。Hz
10 000
说明：
六氯苯；
PCB28:
PCB52：
PCB101;
PCB118：
PCB138;
PCB153；
PCB180。
指示性多氯联苯与六氯苯标准溶液（0.1μg/mL）色谱图35
GB/T34270-2017
中华人民共
国家标准
饲料中多氯联苯与六氯苯的测定气相色谱法
GB/T34270—2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
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2017年9月第一版
书号：155066：1-57260
版权专有
侵权必究
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