HG/T 4350-2012 常温氧硫化碳水解催化剂活性试验方法 HG/T4350-2012 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS71.100.99
备案号：38600-2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4350—2012
常温氧硫化碳水解催化剂
活性试验方法
Test method of activity for carbonyl sulfide hydrolyzedcatalysts at room temperature2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准的附录A、附录B为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T4350—2012
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：华烁科技股份有限公司、南化集团研究院。本标准主要起草人：魏华、胡典明、孔渝华。范围
常温氧硫化碳水解催化剂活性试验方法HG/T4350—2012
本标准规定了常温氧硫化碳水解催化剂活性的试验方法，本标准适用于合成氨、制氢、合成甲醇、有机合成原料气以及天然气中脱除氧硫化碳的常温氧硫化碳水解催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6003.1金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
3原理
警告一一本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含COS、H2S.CO2）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。
原料气中的氧硫化碳与水在常温氧硫化碳水解催化剂的作用下，发生化学反应生成硫化氢和二氧化碳，其化学反应方程式如下：COS+H2OH2S+COz
用微量硫分析仪分析反应前后气体中氧硫化碳体积分数，计算出其氧硫化碳转化率，以此表征催化剂活性。
4试验装置
4.1流程
常温氧硫化碳水解催化剂活性试验装置示意图见图1。原料气钢瓶：
流量计：
水汽饱和器：
反应器，
恒温水浴：
缓冲罐。
图1常温氧硫化碳水解催化剂活性试验装置示意图HG/T4350—2012
4.2主要性能
常温氧硫化碳水解催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1。表1活性试验装置主要性能设计参数项
反应管规格（硬质玻璃管）/mm
最高使用压力/MPa
最高使用温度/C
平行性（绝对差值)/%
复现性（绝对差值）/%
4.3校验
性能参数
$30×2
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定。
5采样
5.1实验室样品
按GB/T6678中的规定取得。
5.2试样
取适量实验室样品，用孔径为3.0mm和4.0mm的试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为（3.0~4.0）mm的球形样品［条形样品应预先处理成长度为（3~5）mm置于电热鼓风干燥箱中，在（120士5）℃下干燥2h，于干燥器中冷至室温，按附录A的规定测定其堆积密度。5.3试料
根据试样的堆积密度，称取30mL的试样（5.2），精确至0.1g，待用。6试验步骤
6.1原料气
原料气由氧硫化碳气体和氮气组成，其中氧硫化碳气体的体积分数为（5～80）mL/m。6.2试样的装填
将处理干净的粒度为（3～5）mm的玻璃球装人反应管内，并敲实，填充至规定的高度。再在玻璃球上加一层铜丝网，将催化剂试料（5.3）小心倒人反应管内，轻轻敲击管壁，使催化剂床层装填紧密，并测量其催化剂床层装填高度，然后加上一层铜丝网，铜丝网上装人适量的粒度为（35）mm玻璃球，轻轻敲实，将反应器接人试验系统。打开总阀，向系统内通人氮气，关闭系统进出口阀门，使系统处于密封状态下进行试漏。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至常压。6.3活性的测定
6.3.1常温氧硫化碳水解催化剂活性试验条件见表2试料装填量/mL
原料气空速?/h-！
系统压力
活性测定温度/℃
水汽饱和器温度/℃
气体相关的流量校正见附录B。
表2活性试验条件
2000±20
HG/T4350—2012
6.3.2由原料气钢瓶来的原料气经减压后，依次进人缓冲器、流量计、水汽饱和器［置于温度为（25土1）C的恒温水浴中］、反应器［置于温度为（50土1）℃的恒温水浴中］。待原料气空速、水汽饱和器温度以及活性测定温度稳定2h后，开始用微量硫分析仪（FPD检测器）分析反应器进、出口气中氧硫化碳的体积分数，并计算其氧硫化碳转化率。然后每隔0.5h测定一次，当连续三次氧硫化碳的转化率的绝对差值≤2%，则可结束试验。
7结果计算www.bzxz.net
活性以氧硫化碳转化率E计，数值以%表示，按式（1)计算：E-9-x100
式中：
原料气中氧硫化碳的体积分数的数值，以mL/m2表示；i
尾气中氧硫化碳的体积分数的数值，以mL/m表示。2
取三次连续测定结果的算术平均值作为测定结果，三次测定结果的绝对差值应<2.0%。HG/T4350—2012
A.1试样的堆积
附录A
（规范性附录）
催化剂堆积密度的测定
将适量的试样（5.2）分成若干份，依次加人250mL量筒内：每加一次，均需将量简上下振动若干次，直至试样在量筒内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为100mL。A.2试样的称量
称量振实的100mL试样（A.1)的质量，精确至0.1g。A.3堆积密度的计算
催化剂堆积密度p，数值以克每毫升（g/mL）表示，按式（A.1)计算：P
式中：
-250mL量筒和100mL试样的质量的数值，单位为克（g）；-250mL量简的质量的数值，单位为克（g），试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。计算结果保留三位有效数字。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大于2.0%。(A.1)
B.1校正装置
附录B
（规范性附录）
转子流量计流量校正
湿式气体流量计比对法流量校正装置示意图见图B.1。将湿式气体流量计与转子流量计按图B.1接好。一原料气进气阀：
2——气量调节考克：
转子流量计：
一水压差计：
温度计：
湿式气体流量计：
放空。
图B.1湿式气体流量计比对法流量校正装置示意图HG/T4350—2012
首先调节好湿式气体流量计的水平，再打开水位溢流孔的螺帽，向湿式气体流量计内加入蒸馏水，当水由溢流孔漫出时，停止加水，待溢流孔不漫水时，拧紧溢流孔螺帽。B.2校正步骤
打开进气阀，气体经转子流量计进人湿式气体流量计，用考克调节气体流量的大小。记下湿式气体流量计的起始，同时启动秒表计时，当湿式气体流量计计量一定量气体体积时，按下秒表，记下时间和湿式气体流量计的终止读数，并计算气体的体积流量。调节气体流量大小，重复测定，直至气体体积流量合格为止，确定转子流量计内浮子上端面的刻度位置。B.3结果计算
原料气的体积流量Q，数值以毫升每分钟（mL/min）表示，按式（B.1）计算：SuVeat PoT
式中：
原料气空速的数值，单位为每小时（h-1)；SU
催化剂试料的数值，单位为毫升（mL）：Veat
P。——标准状态下的大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa)（P。=101325)；(B.1)
HG/T4350—2012
测定时室温的热力学温度的数值，单位为开尔文（K：测定时的大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa）；To
标准状态下的热力学温度的数值，单位为开尔文（K）（T。=273）。中华人民共和国
化工行业标准
常温氧硫化碳水解催化剂活性试验方法HG/T4350—2012
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张K字数14千字2013年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025：1465
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