LS/T 6402-2017
基本信息
标准号:
LS/T 6402-2017
中文名称:粮油检验 设备和方法标准适用性验证及结果评价一般原则
标准类别:粮食行业标准(LS)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
粮油
检验
设备
方法
适用性
验证
评价
原则
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出版信息
相关单位信息
标准简介
LS/T 6402-2017 粮油检验 设备和方法标准适用性验证及结果评价一般原则
LS/T6402-2017
标准压缩包解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS19.020
中华人民共和国粮食行业标准
LS/T6402—2017
粮油检验
设备和方法标准适用性验证及
结果评价一般原则
Inspection of grain and oils-The general principle of standard adaptabilityverification and evaluation results for equipments and testing methods2017-10-27发布
国家粮食局
2017-12-20实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口。LS/T6402—2017
本标准起草单位:国家粮食局标准质量中心、北京市粮油食品检验所、广东国家粮食质量监测中心、新疆国家粮食质量监测中心、辽宁中储粮质量监督检测中心。本标准主要起草人:尚艳娥、朱之光、齐朝富、涡琴、王亚军、马宏、王佳雅、崔阳、刘心欣。1范围
粮油检验设备和方法标准适用性验证及结果评价一般原则
LS/T6402—2017
本标准规定了进行粮油检测设备和方法的标准适用性验证及结果评价的一般原则,包括术语和定义、验证评价方法类型、验证评价样品选择、评价方法等内容。本标准适用于粮油检测设备和方法的标准适用性验证评价。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4883一2008数据的统计处理和解释正态样本离群值的判断和处理GB/T4889—2008数据的统计处理和解释正态分布均值和方差的估计与检验GB/T54982013粮油检验容重测定测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)GB/T6379.1—2004
第1部分:总则与定义
SN/T2775—2011商品化食品检测试剂盒评价方法术语和定义
GB/T6379.1和SN/T2775界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
质referencematerial
标准物质
具有一种或多种足够均匀和很好地确定了特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。
[SN/T2775—2008,定义3.3]。
参考方法
referencemethod
经过全面研究,清楚而严密地描述所需要条件和程序,用于对物质一种或多种特性值进行测量的方法。该方法已经证明具有与预期用途相称的准确度及其他性能[SN/T2775—2008.定义3.4]。
参考设备referenceequipment
经过全面研究,用于对物质一种或多种特性值进行测量的设备。该设备已经证明具有与预期用途相称的准确度及其他性能。
检出限limitof detection
在给定的置信水平上,样品中的目标物能被可靠地与噪音背景区分的最低浓度或含量。[SN/T27752008.定义3.7]。
LS/T6402—2017
定量限limitof quantitation
样品中目标物在一个可接受的精密度与准确度水平1能被定量检测的最低浓度或含量。[SN/T27752008.定义3.8]。
精密度
precision
在规定条件下,独立测试结果间的一致程度。[GB/T6379.1—2004,定义3.12]。3.7
准确度
accuracy
测试结果与接受参照值间的一致程度。[GB/T6379.1—2004,定义3.6]bzxZ.net
重复性条件
epeatability conditions
在同一实验
室·由同
互独立进行的测试条件
重复性
一操作者使用相同的设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象相2004定义3
repeatabilit
在重复性条件下的精密
LGB/T6379.1-2004
重复性标准差
repeatability standard deviation在重复性条
件下所得测试结果的标准差,用符号[GB/T6379
-2004:
repeatabmm
重复性限
一个数值,在重复性条件下,两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为35%,用符号表示。假定多次测量所得结果呈正态分布,而且计算的s.充分可靠(自由度充分大)则可求得r=2/2s2.8st,即两次测定结果的重复性限约为重复性标准差的2.8倍。3.12
离群值
outlier
样本中的一个或儿个观测值,它们离开其他观测值较远,暗示它们可能来白不同的总体[GB/T6379.1—2004,定义3.21]。3.13
稳定性stability
测量仪器保持其计量特性随时间恒定的能力。3.14
台间差differenceof equipments使用同种但不同台(套)设备对大量测试结果得到的统计结果间的一致程度。验证评价方法类型
根据参照依据的不同将验证评价方法分为3种:2
采用有证标准物质或参考物质进行验证评价的方法;采用现行有效的国家或国际标准方法进行验证评价的方法:采用公认的国内或国际参考设备进行验证评价的方法。LS/T6402—2017
可按照有证标准物质或参考物质、现行有效的国家或国际标准方法、公认的国内或国际参考设备的顺序,依次选择一种验证评价方法。5验证评价样品选择
采用有证标准物质或参考物质进行验证:根据标准物质或参考物质定值情况,尽量选择高、中、低三个水平的有证标准物质或参考物质,每个水平至少一份样品。采用现行有效的国家或国际标准方法、公认的国内或国际参考设备验证:选择高、中、低三个水平的样品;每个水平至少两份样品。6评价方法
本标准假定样本观测值的分布为正态分布,每个样本随机抽取且独立,样本量不小于5。对实验数据中可能出现的离群值,在排除实验技术上的失误或从技术上可分析出原因的离群值后,采用格鲁布斯(Grubbs)检验法进行判断。验证评价的技术指标包括但不限于:检出限、定量限、准确度、重复性、稳定性、台间差等参数。
6.1检出限和定量限
6.1.1检出限
对于需要采用标准曲线法定量测定的,连续独立测定20个空白样品,按式(1)计算:检出限一
式中:
-20份空样品响应值的标准偏差;S
b为标准曲线的斜率。
对于不需要采用标准曲线法定量测定的,连续独立测定20个空白样品,按式(2)计算:检出限-X十3s
式中:
x—20份空白样品检测值的平均值;一20份空白样品检测值的标准偏差。6.1.2定量限
对于需要采用标准曲线法定量测定的,连续独立测定20个空白样品,按式(3)计算:10s
检出限:
式中:
20份空白样品响应值的标准偏差;b为标准曲线的斜率。
对于不需要采用标准曲线法定量测定的,连续独立测定20个空白样品,按式(4)计算:检出限=X+10s
(1)
·(2)
(3)
(4)
LS/T6402—2017
式中:
x—20份空白样品检测值的平均值;S
20份空白样品检测值的标准偏差。6.2准确度
6.2.1采用有证标准物质或参考物质进行验证评价的方法:所有测定结果均落在有证标准物质或参考物质赋值范围之类的,则待验证设备和方法的准确度评价予以通过:只要出现超过有证标准物质或参考物质赋值范围的测定值,则待验证设备和方法的准确度评价不予通过。6.2.2采用现行有效的国家或国际标准方法,公认的国内或国际参考设备验证评价的方法:分别采用现行有效的国家或国际标准方法、公认的国内或国际参考设备以及待验证评价的设备和方法对所有验证评价样品进行检测,按GB/4889中的F检验和T检验进行评价。6.2.2.1F检验(双侧检验)
采用F检验,考案现行有效的国家或国际标准方法、公认的国内或国际参考设备与待验证设备或方法所取得两组数据的标准偏差是否一致,即方差齐性检验,若一致,按6.2.2.2执看;若不一致,待验证设备或方法不手通过。
6.2.2.2配对T检验(双侧检验)在现行有效的国家或国际标准力法公认的国内或国际参设备与待验证设备或方法所取得两组数据的标准偏差
一致的情况下采用配对工检验,考察现行有效的国家或国际标准方法、公认的国内或国际参考设备与待验证设备或方法所取得两数据的守均值是否存在显普性差异,著不存在显著性差异,则待验证设备或方法了以通过者存在是善性差异,则待验证设备或方法不予通过!评价方法实例参见附录
6.3重复性
采用中间浓度梯度的样品,连续独立测定至少6次按格兽布斯检验法剔除离散值后采用×?检验比较测定数据的标准差是否超过标准方法中是供的精密度要求6.3.1格鲁布斯(Grubhs)检验法本标准只提供在只有一个可疑值(X,或X)情况下的格鲁布斯(Grubbs)检验,有两个或两个以上可疑值的情况下,参考GB/T4883—2008数据的统计处理和解释正态样本离群值的判断和处理。过程如下:
a)将n个测定值自小到大排列成X.X.,X,...,X,,设X或X,为被检验的可疑值(即观察列中的最小值或最大值)。
b)计算统计量G值
若可疑值出现在首项,则G
,若可疑值出现在末项,则G=
c)查GB/T4883一2008表A.2格鲁布斯检验的临界值表,查相应显著水α和测定次数n时的临界值G1-a/2(n)。
d)判断
当G≤Go.975(n),则可疑值应予保留;当G>Go.99s(n),则可疑值应舍弃;当Gp975(n)6.3.2x2检验
LS/T6402—2017
按照GB/T4889—2008中7.1单总体方差或标准差检验,实施X2分布检验,过程如下:对于重复性测定次数n,自由度为n—1,按x2-(n-1)Xg2
,其中s为样本的重复性标准偏差,s.
s,为国家标准或国际标准中给定的重复性标准差,计算得到×\值;在显著性水平α=0.05情况下,查表A.4单侧得到.95a-1),若×≤X.95(-1,则说明验证设备或方法的重复性标准差不超过标准方法中给定的标准差。
若标准方法中给出了双试差,则重复性标准差,双试差
若标准方法中给出了重复性限,则重复性标准差若标准方法中给出相对偏差或相对相差,则将双试验相对偏差或相对相差转化为双试差后,按重复性标准差S.
双试差
计算。
X\检验评价方法实例参见附录C。4稳定性
根据设备的基本原理确定是否需要对设客的稳定性进行者察对工电信号容易票移、仪器易发热,可按服其性质类别、使用条件要求和时间等对检测结果有影响的设备,必须考察设备稳定性验证的
性能参数等确定其稳定性测武的间隔周期。般是以其的可
连续使用的时间为1个测试周期,一个周24h,至少取得6次数据结果评价期内对同一样品连续测定12h或
台间差
参见6.2.2执行
见6-3执行。
LS/T6402—2017
测定容重
附录A
(资料性附录)
准确性评价方法实例
采用新型容重仪和GB/T5498一2013同时测定小麦样品,共测定了29份样品,考察新型容重仪的容重测定结果与国家标准方法测定结果之间是否存在显著性差异表1
准确性评价方法实例
平均值x
Z(X/-x)*
标准测定值X
容重仪测定值
差值d
差值的标准偏差
A.2F检验
统计数据如下:
样本1:样本量n=29,自由度u1=n-1=28,8-Z(X-X)/(n-1)=904;样本2:样本量n=29,自由度2=n-1-28,22=2(X,—x)/(n-1)-778;LS/T6402—2017
F=s1\/s2\=1.16显著性水平α=0.05情况下,查GB/T48892008表A.5.3得到F1-/2(u1+V2)=F0.975(28,28)-2.15,F。/2(1-z)=1/Fi-α/2(2U)=1/Fa.975(28,28)=0.46,判断:由于0.46表中:ta
在显普性水平α=0.05情况下,查GB/T4889—2008表A.2得to.c5,28=2.05,由于0.0592.05,所以,新容重仪的测定结果与国家标准方法测定结果之间不存在显著性差异。LS/T6402—2017
B.1测定容重
附录B
(资料性附录)
格鲁布斯(Grubbs)检验法实例
采用某新型容重仪重复测定某份小麦样品的容重,结果如下:712,756,720,718,734,725,721,722,判断756是否为异常值。
将测定结果按由小到大排序:7122718
721722
X=726标准偏差s=13.64。
计算统计量
756-726
B.4查表
4756,这8个数值得均值为
725734
查GB/T4883—2008表A.2格鲁布斯(Grubbs)检验的临界值表Go.c75(8)=2.126,G.9s(8)=2.274,由于2.1262.2<2.274,应进一步检查,如果该值确属技术原因产生的可以舍弃,否则保留。8
C.1测定容重
(资料性附录)
重复性评价方法实例
LS/T6402—2017
某新型容重仪重复性测定小麦容重,数据如下:754、755、755、752、755、753,判断该容重仪测定小麦容重的重复性标准差是否超过GB/T5498规定的重复性要求。C.2
计算平均值
计算平均值X=754,样本标准偏差8=1.265;C.3计算x2值
测定次数n=6,GB/T5498规定双试差≤3g/kg,重复性标准差s,=1.07,X3=7.0;C.4判断
根据GB/T4889—2008,查表A.1得到X3.95(5)=11.0705,7.0<11.0705,因此,该设备的重复性标准差不超过国家标准方法中给定的标准差9
LS/T6402-2017
中华人民共和国粮食
行业标准
粮油检验
设备和方法标准适用性验证及
结果评价一般原则
LS/T6402—2017
中国标准出版社出版发行
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总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(C10)68523946
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开本880×12301/16印张1字数20下字2017年12月第一版2017年12月第一次印刷*
书号:1550662-32635
定价18.00元
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