GB 23200.12-2016
基本信息
标准号： GB 23200.12-2016
中文名称：食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 食品安全 国家标准 食用菌 农药 相关 化学品 残留量 测定 色谱 质谱法
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标准简介
GB 23200.12-2016 食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法
GB23200.12-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB23200.12—2016
代替GB/T23202—2008
食品安全国家标准
食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定
液相色谱-质谱法
National Food Safety Standards-Determination of 440 pesticides and related chemicals residues inmushroomsLiquid chromatography-mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
1范围
2规范性引用文件·
3原理·
4试剂和材料·
5仪器和设备
6试样制备·.
7分析步骤·
8结果计算和表述
9精密度.
10定量限和回收率
GB23200.12—2016
附录A（资料性附录）440种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表
附录B（资料性附录）440种农药及相关化学品保留时间、监测离子对、源内碎裂电压和碰撞气能量
附录C（资料性附录）440种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图附录D（资料性附录）实验室内相对标准偏差附录E（资料性附录）实验室间相对标准偏差：附录F（资料性附录）样品的添加浓度及回收率的实验数据23
GB23200.12—2016
本标准代替GB/T23202-2008
3《食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》
本标准与GB/T23202-2008相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准范围中增加“其它食用菌可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T23202-2008。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.12-2016
食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法
本标准规定了滑子菇、金针菇、黑木耳和香菇中440种农药及相关化学品（参见附录A）残留量液相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于滑子菇、金针菇、黑木耳和香菇中440种农药及相关化学品的定性鉴别，364种农药及相关化学品的定量测定，其它食用菌可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样用乙睛匀浆提取，盐析离心，固相萃取柱净化，用乙睛-甲苯溶液（3+1）洗脱农药及相关化学品，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙睛（CH,CN，75-05-8)：色谱纯。4.1.2丙酮（CH;COCH3，67-64-1)：色谱纯。4.1.3甲苯（C,H8，108-88-3)：色谱纯。4.1.4异辛烷（CgH18，540-84-1)：色谱纯。4.1.5二氯甲烷（CH2C12，75-09-2)：色谱纯4.1.6正已烷（CsH14，110-54-3）：色谱纯。4.1.7甲醇（CH;OH，67-56-1/170082-17-4)：色谱纯。4.1.8氯化钠（NaC1，7647-14-5）：优级纯。4.1.9无水硫酸钠（Na2SO4，7757-82-6)：分析纯。650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。4.2溶液配制
4.2.1乙睛-甲苯溶液（3+1）：取300mL乙睛，加入100mL甲苯，摇匀备用。4.2.2甲酸溶液（0.1%）：取1000mL水，加入1mL甲酸，摇匀备用。4.2.3乙酸铵溶液（5mmol/L）：称取0.385g乙酸铵，溶于1000mL水溶液中，摇匀备用。4.2.4乙睛-水溶液（3+2）：取300mL乙睛，加入200mL水，摇匀备用。4.3标准品
农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，参见附录A。4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备溶液
分别称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别于10mL容量瓶中，根据标GB23200.12—-2016
准物的溶解度选甲醇、正已烷、丙酮、乙睛或异辛烷溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A）。标准储备溶液避光4℃保存，保存期为一年。4.4.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D、E、F和G)按照农药及相关化学品的保留时间，将440种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F和G七个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对440种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A。依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光4℃保存，保存期为一个月。
4.4.3基质混合标准工作溶液
农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用样品空白溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液A、B、C、D、E、F和G，用于做标准工作曲线。基质混合标准工作溶液应现用现配4.5材料
4.5.1固相萃取柱：Sep-PakCarbonNH2，6mL，1g或相当者。4.5.2微孔过滤膜（尼龙）：13mmx0.2um。5仪器和设备
5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3离心管：80mL。
5.4移液器：1mL和10mL。
5.5鸡心瓶：100mL。
5.6高速组织匀浆机：最低转速不低于15000r/min。5.7离心机：不低于4500r/min。5.8旋转蒸发器。
5.9氮气吹干仪。
5.10样品瓶：2mL，带聚四氟乙烯旋盖。6试样制备
食用菌样品取样部位按GB2763附录A执行，将样品切碎混匀均一化制成匀浆，制备好的试样均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。将试样于-18℃冷冻保存。7分析步骤
7.1提取
称取20g试样（精确至0.01g）于80mL离心管中，加入40mL乙睛，15000r/min匀浆提取1min加入5g氯化钠，再匀浆提取1min，4200r/min离心5min，取上清液20mL（相当于10g试样量），40℃水浴旋转浓缩至1mL左右，待净化。7.2净化
在Sep-PakCarbonNH2固相萃取柱中加入约2cm高无水硫酸钠，置于下接废液瓶的固相萃取装置上。加样前先用4mL乙睛-甲苯溶液预洗柱，当液面到达无水硫酸钠的顶部时，迅速将样品浓缩液转移至净化柱上中，并更换鸡心瓶接收。用2m乙晴-甲苯溶液洗涤样品瓶，将洗涤液并入萃取柱中，重复此操作3次。将残留样液转移于萃取柱中。在固相萃取柱顶端连接50mL贮液器，用25mL乙睛-甲苯溶液洗脱农药及相关化学品，合并于100mL鸡心瓶中，40℃水浴旋转浓缩至Sep-PakCarbonNH2固相萃取柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效2
GB23200.12—2016
0.5mL左右。于45℃下氮气吹干，用1mL乙睛-水溶液溶解残渣，经0.2um微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱仪测定。同时取不含农药及相关化学品的食用菌样品，按7.1和7.2步骤制备样品空白提取液用于配制基质混合标准工作溶液。7.3测定
7.3.1A、B、C、D、E、F组液相色谱-串联质谱参考条件色谱柱：
ZORBAXSB-C183.5um，100mm×2.1mm（内径）或相当者：流动相及梯度洗脱条件见表1：
表1流动相及梯度洗脱条件
总时间/min
柱温：40℃；
进样量：10μL：
流速/（μL/min）
电离源模式：电喷雾离子化；
电离源极性：正模式；
雾化气：氮气：
雾化气压力：0.28MPa；
离子喷雾电压：4000V；
干燥气温度：350℃；
干燥气流速：10L/min；
流动相A（0.1%甲酸水）/%
监测离子对，碰撞气能量和源内碎裂电压参见附录B。G组液相色谱-串联质谱参考条件7.3.2
a）色谱柱：ZORBAXSB-C18，3.5μm，100mm×2.1mm（内径）或相当者：流动相及梯度洗脱条件见表2：
总时间/min
柱温：40℃；
进样量：10μL；
表2流动相及梯度洗脱条件
流速/（uL/min）
电离源模式：电喷雾离子化：
电离源极性：负模式：
雾化气：氮气：
雾化气压力：0.28MPa：
流动相A（5mmol/L乙酸铵水）/%99.0
流动相B（乙睛）1%
流动相B（乙睛）1%
i）离子喷雾电压：4000V：
j）干燥气温度：350℃：
k）干燥气流速：10L/min：
1）监测离子对，碰撞气能量和源内碎裂电压参见附录B。7.3.3定性测定
GB23200.12—2016
在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相致（相对丰度>50%，充许士20%偏差：相对丰度20%至50%，允许土25%偏差：相对丰度>10%至20%，允许土30%偏差：相对丰度≤10%，允许土50%偏差），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。
7.3.4定量测定
本标准中液相色谱-串联质谱采用外标-校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响，定量用标准溶液应采用基质混合标准工作溶液绘制标准曲线。并且保证所测样品中农药及相关化学品的响应值均在仪器的线性范围内。440种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图参见附录C。7.4平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行试验。7.5空自试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。8
结果计算和表述
液相色谱-串联质谱测定采用标准曲线法定量，标准曲线法定量结果按式（1）计算：X,= ci
式中：
X，试样中被测组分残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；·（1)
c从标准曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；V样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）：m样品溶液所代表试样的重量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限见附录A。
10.2回收率
当添加水平为LOQ、4×LOQ时，添加回收率参见附录F4
附录A
（资料性附录）
GB23200.122016
英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度440种农药及相关化学品中、
A.1440种农药及相关化学品中、英文名称、方法定限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度见表A.1。
表A.1440种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度序号
苯胺灵
异丙威
中文名称
3.4.5-混杀威
环莠隆
甲萘威
毒草胺
吡咪唑
西草净
绿谷隆
速灭磷
叠氮津
密草通
嘧菌磺胺
播土隆
双酰草胺
抗蚜威
异嗯草松
氰草津
扑草净
甲基对氧磷
4.4-二氯二苯甲酮
噻虫啉
吡虫啉
磺噻隆
丁嗪草酮
燕麦敌
乙草胺
烯啶虫胺“
甲氧丙净
二甲酚草胺
特草灵
戊菌唑
腈菌唑
多效唑
倍硫磷亚砜
三唑醇
仲丁灵
螺环菌胺
甲基立枯磷
甜菜胺“
杀扑磷
烯丙菊酯
二嗪磷
敌瘟磷
丙草胺
propham
英文名称
isoprocarb
3,4,5-trimethacarb
cycluron
carbaryl
propachlor
rabenzazole
simetryn
monolinuron
mevinphos
aziprotryne
secbumeton
cyprodinil
buturon
carbetamide
pirmicarb
clomazone
cyanazine
prometryne
paraoxon methy
4.4-dichlorobenzophenone
thiacloprid
imidacloprid
ethidimuron
isomethiozin
cis and trans diallate
acetochlor
nitenpyram
methoprotryne
dimethenamid
terrbucarb
penconazole
myclobutanil
paclobutrazol
fenthion sulfoxide
triadimenol
butralin
spiroxamine
tolclofos methyl
desmedipham
methidathion
allethrin
diazinon
edifenphos
pretilachlor
定量限
/(μg/kg)
混合标准溶
液浓度
/(mg/L)
氟硅唑
丙森锌
麦锈灵
氟酰胺
氨磺磷
苯霜灵
中文名称
苄氯三唑醇
乙环唑免费标准下载网bzxz
氯苯嘧啶醇
酰酸二环已基酯
胺菊酯
抑菌灵
解草酯
联苯三唑醇
益棉磷
炔草酸“
杀铃腺
异嗯唑草酮“
莎稗磷
硫菌灵“
喹禾灵
精氟吡甲禾灵
吡氟禾草灵
乙基溴硫磷
地散磷
溴苯烯磷
嘧菌酯
吡菌磷
氟虫脲
节虫威
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐
棉隆“
烟碱“
非草隆
灭蝇胺“
鼠立死
乙酰甲胺磷“
禾草敌
多菌灵
6-氯-4-羟基-3-苯基哒嗪
残杀威
异唑隆
绿麦隆
久效威
氯草灵
嗯虫威
扑灭津
特丁津
敌草隆
氯甲硫磷
菱锈灵
flusilazole
iprovalicarb
benodanil
flutolanil
famphur
benalyxyl
diclobutrazole
etaconazole
表A.1(续）
英文名称
fenarimol
phthalic acid,dicyclobexyl estertetramethrin
dichlofluanid
cloquintocet mexyl
bitertanol
azinphosethy
clodinafop propargyl
triflumuron
isoxaflutole
anilofos
thiophanat ethyl
quizalofop-ethyl
haloxyfop-methyl
fluazifopbuty
bromophos-ethyl
bensulide
bromfenvinfos
azoxystrobin
pyrazophos
flufenoxuron
indoxacarb
emamectinbenzoate
dazomet
nicotine
fenuron
cyromazine
crimidine
acephate
molinate
carbendazim
6-chloro-4-hydroxy-3-phenyl-pyridazin
propoxur
isouron
chlorotoluron
thiofanox
chlorbufam
bendiocarb
propazine
terbuthylazine
diuron
chlormephos
carboxin
定量限
/(μg/kg)
GB23200.122016
混合标准溶
液浓度
/（mg/L)
野燕枯
噻虫胺
中文名称
拿草特“
二甲草胺
溴谷隆“
甲拌磷
苯草醚
地安磷
脱苯甲基亚胺唑
草不隆
精甲霜灵
乙氧呋草黄
异稻瘟净
环丙唑醇
噻虫嗪
乙嘧硫磷
畜蜱磷
甜菜宁
联苯井酯“
环酰菌胺
粉唑醇
抑菌丙胺酯
生物丙烯菊酯
苯腈磷
甲基嘧啶磷
噻嗪酮
乙拌磷砜
喹螨醚
三唑磷
脱叶磷
环酯草醚
叶菌唑
蚊蝇醚
噻草酮“
异嗯酰草胺
呋草酮
氟乐灵
甲基麦草氟异丙酯
生物芋呋菊酯
丙环唑
毒死蜱
氯乙氟灵
烯草酮“
麦草氟异丙酯“
杀虫畏
炔螨特
糠菌唑
氟吡酰草胺
氟噻乙草酯
氯嘧磺隆”
表A.1(续）
英文名称
difenzoquat-methyl sulfate
clothianidin
pronamide
dimethachloro
methobromuron
phorate
aclonifen
mephosfolan
imibenzonazole-des-benzyl
neburon
mefenoxam
ethofumesate
iprobenfos
cyproconazole
thiamethoxam
etrimfos
cythioate
phosphamidon
phenmedipham
bifenazate
fenhexamid
flutriafol
furalaxyl
bioallethrin
cyanofenphos
pirimiphos methyl
buprofezin
disulfoton sulfone
fenazaquin
triazophos
pyriftalid
metconazole
pyriproxyfen
cycloxydim
isoxaben
flurtamone
trifluralin
flampropmethyl
bioresmethrin
propiconazole
chlorpyrifos
fluchloralin
clethodim
flampropisopropy
tetrachlorvinphos
propargite
bromuconazole
picolinafen
fluthiacetmethyl
trifloxystrobin
chlorimuronethyl
定量限
/(μg/kg)
GB23200.122016
混合标准溶
液浓度
/（mg/L)
149氟铃脲
150氟酰脲
152抑芽丹”
甲胺磷
茵草敌
155避蚊胺
156灭草隆
嘧霉胺
中文名称
甲呋酰胺
灭藻醒“
仲丁威
乙菌定
克百威
啶虫清
嘧菌胺
扑灭通
甲硫威
甲氧隆
伏草隆
百治磷
庚酰草胺
双苯酰草胺
灭线磷
地虫硫磷
土菌灵
环嗪酮
阔草净
敌百虫“
内吸磷
解草酮
除草定
甲拌磷亚砜
溴募敏
氧化萎锈灵
灭锈胺
乙拌磷
倍硫磷
甲霜灵
甲呋酰胺
吗菌灵
甲基咪草酯
稻瘟灵
抑霉唑
辛硫磷
喹硫磷
苯氧威
丰索磷
氯咯草酮
hexaflumuron
novaluron
flurazuron
表A.1(续）
英文名称
maleichydrazide
methamidophos
diethyltoluamide
monuron
pyrimethanil
fenfuram
quinoclamine
fenobucarb
ethirimol
propanil
carbofuran
acetamiprid
mepanipyrim
prometon
methiocarb
metoxuron
dimethoate
fluometuron
dicrotophos
monalide
diphenamid
ethoprophos
fonofos
etridiazol
hexazinone
dimethametryn
trichlorphon
demeton(o+s)
benoxacor
bromacil
phoratesulfoxide
brompyrazon
oxycarboxin
mepronil
disulfoton
fenthion
metalaxyl
ofurace
dodemorph
imazamethabenz-methy
isoprothiolane
imazalil
phoxim
quinalphos
fenoxycarb
pyrimitate
fensulfothin
fluorochloridone
定量限
/(μg/kg)
GB23200.12—2016
混合标准溶
液浓度
/（mg/L)
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代替GB/T23202—2008
食品安全国家标准
食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定
液相色谱-质谱法
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1范围
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3原理·
4试剂和材料·
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6试样制备·.
7分析步骤·
8结果计算和表述
9精密度.
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附录C（资料性附录）440种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图附录D（资料性附录）实验室内相对标准偏差附录E（资料性附录）实验室间相对标准偏差：附录F（资料性附录）样品的添加浓度及回收率的实验数据23
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食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法
本标准规定了滑子菇、金针菇、黑木耳和香菇中440种农药及相关化学品（参见附录A）残留量液相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于滑子菇、金针菇、黑木耳和香菇中440种农药及相关化学品的定性鉴别，364种农药及相关化学品的定量测定，其它食用菌可参照执行。2规范性引用文件
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试样用乙睛匀浆提取，盐析离心，固相萃取柱净化，用乙睛-甲苯溶液（3+1）洗脱农药及相关化学品，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙睛（CH,CN，75-05-8)：色谱纯。4.1.2丙酮（CH;COCH3，67-64-1)：色谱纯。4.1.3甲苯（C,H8，108-88-3)：色谱纯。4.1.4异辛烷（CgH18，540-84-1)：色谱纯。4.1.5二氯甲烷（CH2C12，75-09-2)：色谱纯4.1.6正已烷（CsH14，110-54-3）：色谱纯。4.1.7甲醇（CH;OH，67-56-1/170082-17-4)：色谱纯。4.1.8氯化钠（NaC1，7647-14-5）：优级纯。4.1.9无水硫酸钠（Na2SO4，7757-82-6)：分析纯。650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。4.2溶液配制
4.2.1乙睛-甲苯溶液（3+1）：取300mL乙睛，加入100mL甲苯，摇匀备用。4.2.2甲酸溶液（0.1%）：取1000mL水，加入1mL甲酸，摇匀备用。4.2.3乙酸铵溶液（5mmol/L）：称取0.385g乙酸铵，溶于1000mL水溶液中，摇匀备用。4.2.4乙睛-水溶液（3+2）：取300mL乙睛，加入200mL水，摇匀备用。4.3标准品
农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，参见附录A。4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备溶液
分别称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别于10mL容量瓶中，根据标GB23200.12—-2016
准物的溶解度选甲醇、正已烷、丙酮、乙睛或异辛烷溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A）。标准储备溶液避光4℃保存，保存期为一年。4.4.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D、E、F和G)按照农药及相关化学品的保留时间，将440种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F和G七个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对440种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A。依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光4℃保存，保存期为一个月。
4.4.3基质混合标准工作溶液
农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用样品空白溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液A、B、C、D、E、F和G，用于做标准工作曲线。基质混合标准工作溶液应现用现配4.5材料
4.5.1固相萃取柱：Sep-PakCarbonNH2，6mL，1g或相当者。4.5.2微孔过滤膜（尼龙）：13mmx0.2um。5仪器和设备
5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3离心管：80mL。
5.4移液器：1mL和10mL。
5.5鸡心瓶：100mL。
5.6高速组织匀浆机：最低转速不低于15000r/min。5.7离心机：不低于4500r/min。5.8旋转蒸发器。
5.9氮气吹干仪。
5.10样品瓶：2mL，带聚四氟乙烯旋盖。6试样制备
食用菌样品取样部位按GB2763附录A执行，将样品切碎混匀均一化制成匀浆，制备好的试样均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。将试样于-18℃冷冻保存。7分析步骤
7.1提取
称取20g试样（精确至0.01g）于80mL离心管中，加入40mL乙睛，15000r/min匀浆提取1min加入5g氯化钠，再匀浆提取1min，4200r/min离心5min，取上清液20mL（相当于10g试样量），40℃水浴旋转浓缩至1mL左右，待净化。7.2净化
在Sep-PakCarbonNH2固相萃取柱中加入约2cm高无水硫酸钠，置于下接废液瓶的固相萃取装置上。加样前先用4mL乙睛-甲苯溶液预洗柱，当液面到达无水硫酸钠的顶部时，迅速将样品浓缩液转移至净化柱上中，并更换鸡心瓶接收。用2m乙晴-甲苯溶液洗涤样品瓶，将洗涤液并入萃取柱中，重复此操作3次。将残留样液转移于萃取柱中。在固相萃取柱顶端连接50mL贮液器，用25mL乙睛-甲苯溶液洗脱农药及相关化学品，合并于100mL鸡心瓶中，40℃水浴旋转浓缩至Sep-PakCarbonNH2固相萃取柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效2
GB23200.12—2016
0.5mL左右。于45℃下氮气吹干，用1mL乙睛-水溶液溶解残渣，经0.2um微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱仪测定。同时取不含农药及相关化学品的食用菌样品，按7.1和7.2步骤制备样品空白提取液用于配制基质混合标准工作溶液。7.3测定
7.3.1A、B、C、D、E、F组液相色谱-串联质谱参考条件色谱柱：
ZORBAXSB-C183.5um，100mm×2.1mm（内径）或相当者：流动相及梯度洗脱条件见表1：
表1流动相及梯度洗脱条件
总时间/min
柱温：40℃；
进样量：10μL：
流速/（μL/min）
电离源模式：电喷雾离子化；
电离源极性：正模式；
雾化气：氮气：
雾化气压力：0.28MPa；
离子喷雾电压：4000V；
干燥气温度：350℃；
干燥气流速：10L/min；
流动相A（0.1%甲酸水）/%
监测离子对，碰撞气能量和源内碎裂电压参见附录B。G组液相色谱-串联质谱参考条件7.3.2
a）色谱柱：ZORBAXSB-C18，3.5μm，100mm×2.1mm（内径）或相当者：流动相及梯度洗脱条件见表2：
总时间/min
柱温：40℃；
进样量：10μL；
表2流动相及梯度洗脱条件
流速/（uL/min）
电离源模式：电喷雾离子化：
电离源极性：负模式：
雾化气：氮气：
雾化气压力：0.28MPa：
流动相A（5mmol/L乙酸铵水）/%99.0
流动相B（乙睛）1%
流动相B（乙睛）1%
i）离子喷雾电压：4000V：
j）干燥气温度：350℃：
k）干燥气流速：10L/min：
1）监测离子对，碰撞气能量和源内碎裂电压参见附录B。7.3.3定性测定
GB23200.12—2016
在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相致（相对丰度>50%，充许士20%偏差：相对丰度20%至50%，允许土25%偏差：相对丰度>10%至20%，允许土30%偏差：相对丰度≤10%，允许土50%偏差），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。
7.3.4定量测定
本标准中液相色谱-串联质谱采用外标-校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响，定量用标准溶液应采用基质混合标准工作溶液绘制标准曲线。并且保证所测样品中农药及相关化学品的响应值均在仪器的线性范围内。440种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图参见附录C。7.4平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行试验。7.5空自试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。8
结果计算和表述
液相色谱-串联质谱测定采用标准曲线法定量，标准曲线法定量结果按式（1）计算：X,= ci
式中：
X，试样中被测组分残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；·（1)
c从标准曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；V样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）：m样品溶液所代表试样的重量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限见附录A。
10.2回收率
当添加水平为LOQ、4×LOQ时，添加回收率参见附录F4
附录A
（资料性附录）
GB23200.122016
英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度440种农药及相关化学品中、
A.1440种农药及相关化学品中、英文名称、方法定限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度见表A.1。
表A.1440种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度序号
苯胺灵
异丙威
中文名称
3.4.5-混杀威
环莠隆
甲萘威
毒草胺
吡咪唑
西草净
绿谷隆
速灭磷
叠氮津
密草通
嘧菌磺胺
播土隆
双酰草胺
抗蚜威
异嗯草松
氰草津
扑草净
甲基对氧磷
4.4-二氯二苯甲酮
噻虫啉
吡虫啉
磺噻隆
丁嗪草酮
燕麦敌
乙草胺
烯啶虫胺“
甲氧丙净
二甲酚草胺
特草灵
戊菌唑
腈菌唑
多效唑
倍硫磷亚砜
三唑醇
仲丁灵
螺环菌胺
甲基立枯磷
甜菜胺“
杀扑磷
烯丙菊酯
二嗪磷
敌瘟磷
丙草胺
propham
英文名称
isoprocarb
3,4,5-trimethacarb
cycluron
carbaryl
propachlor
rabenzazole
simetryn
monolinuron
mevinphos
aziprotryne
secbumeton
cyprodinil
buturon
carbetamide
pirmicarb
clomazone
cyanazine
prometryne
paraoxon methy
4.4-dichlorobenzophenone
thiacloprid
imidacloprid
ethidimuron
isomethiozin
cis and trans diallate
acetochlor
nitenpyram
methoprotryne
dimethenamid
terrbucarb
penconazole
myclobutanil
paclobutrazol
fenthion sulfoxide
triadimenol
butralin
spiroxamine
tolclofos methyl
desmedipham
methidathion
allethrin
diazinon
edifenphos
pretilachlor
定量限
/(μg/kg)
混合标准溶
液浓度
/(mg/L)
氟硅唑
丙森锌
麦锈灵
氟酰胺
氨磺磷
苯霜灵
中文名称
苄氯三唑醇
乙环唑免费标准下载网bzxz
氯苯嘧啶醇
酰酸二环已基酯
胺菊酯
抑菌灵
解草酯
联苯三唑醇
益棉磷
炔草酸“
杀铃腺
异嗯唑草酮“
莎稗磷
硫菌灵“
喹禾灵
精氟吡甲禾灵
吡氟禾草灵
乙基溴硫磷
地散磷
溴苯烯磷
嘧菌酯
吡菌磷
氟虫脲
节虫威
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐
棉隆“
烟碱“
非草隆
灭蝇胺“
鼠立死
乙酰甲胺磷“
禾草敌
多菌灵
6-氯-4-羟基-3-苯基哒嗪
残杀威
异唑隆
绿麦隆
久效威
氯草灵
嗯虫威
扑灭津
特丁津
敌草隆
氯甲硫磷
菱锈灵
flusilazole
iprovalicarb
benodanil
flutolanil
famphur
benalyxyl
diclobutrazole
etaconazole
表A.1(续）
英文名称
fenarimol
phthalic acid,dicyclobexyl estertetramethrin
dichlofluanid
cloquintocet mexyl
bitertanol
azinphosethy
clodinafop propargyl
triflumuron
isoxaflutole
anilofos
thiophanat ethyl
quizalofop-ethyl
haloxyfop-methyl
fluazifopbuty
bromophos-ethyl
bensulide
bromfenvinfos
azoxystrobin
pyrazophos
flufenoxuron
indoxacarb
emamectinbenzoate
dazomet
nicotine
fenuron
cyromazine
crimidine
acephate
molinate
carbendazim
6-chloro-4-hydroxy-3-phenyl-pyridazin
propoxur
isouron
chlorotoluron
thiofanox
chlorbufam
bendiocarb
propazine
terbuthylazine
diuron
chlormephos
carboxin
定量限
/(μg/kg)
GB23200.122016
混合标准溶
液浓度
/（mg/L)
野燕枯
噻虫胺
中文名称
拿草特“
二甲草胺
溴谷隆“
甲拌磷
苯草醚
地安磷
脱苯甲基亚胺唑
草不隆
精甲霜灵
乙氧呋草黄
异稻瘟净
环丙唑醇
噻虫嗪
乙嘧硫磷
畜蜱磷
甜菜宁
联苯井酯“
环酰菌胺
粉唑醇
抑菌丙胺酯
生物丙烯菊酯
苯腈磷
甲基嘧啶磷
噻嗪酮
乙拌磷砜
喹螨醚
三唑磷
脱叶磷
环酯草醚
叶菌唑
蚊蝇醚
噻草酮“
异嗯酰草胺
呋草酮
氟乐灵
甲基麦草氟异丙酯
生物芋呋菊酯
丙环唑
毒死蜱
氯乙氟灵
烯草酮“
麦草氟异丙酯“
杀虫畏
炔螨特
糠菌唑
氟吡酰草胺
氟噻乙草酯
氯嘧磺隆”
表A.1(续）
英文名称
difenzoquat-methyl sulfate
clothianidin
pronamide
dimethachloro
methobromuron
phorate
aclonifen
mephosfolan
imibenzonazole-des-benzyl
neburon
mefenoxam
ethofumesate
iprobenfos
cyproconazole
thiamethoxam
etrimfos
cythioate
phosphamidon
phenmedipham
bifenazate
fenhexamid
flutriafol
furalaxyl
bioallethrin
cyanofenphos
pirimiphos methyl
buprofezin
disulfoton sulfone
fenazaquin
triazophos
pyriftalid
metconazole
pyriproxyfen
cycloxydim
isoxaben
flurtamone
trifluralin
flampropmethyl
bioresmethrin
propiconazole
chlorpyrifos
fluchloralin
clethodim
flampropisopropy
tetrachlorvinphos
propargite
bromuconazole
picolinafen
fluthiacetmethyl
trifloxystrobin
chlorimuronethyl
定量限
/(μg/kg)
GB23200.122016
混合标准溶
液浓度
/（mg/L)
149氟铃脲
150氟酰脲
152抑芽丹”
甲胺磷
茵草敌
155避蚊胺
156灭草隆
嘧霉胺
中文名称
甲呋酰胺
灭藻醒“
仲丁威
乙菌定
克百威
啶虫清
嘧菌胺
扑灭通
甲硫威
甲氧隆
伏草隆
百治磷
庚酰草胺
双苯酰草胺
灭线磷
地虫硫磷
土菌灵
环嗪酮
阔草净
敌百虫“
内吸磷
解草酮
除草定
甲拌磷亚砜
溴募敏
氧化萎锈灵
灭锈胺
乙拌磷
倍硫磷
甲霜灵
甲呋酰胺
吗菌灵
甲基咪草酯
稻瘟灵
抑霉唑
辛硫磷
喹硫磷
苯氧威
丰索磷
氯咯草酮
hexaflumuron
novaluron
flurazuron
表A.1(续）
英文名称
maleichydrazide
methamidophos
diethyltoluamide
monuron
pyrimethanil
fenfuram
quinoclamine
fenobucarb
ethirimol
propanil
carbofuran
acetamiprid
mepanipyrim
prometon
methiocarb
metoxuron
dimethoate
fluometuron
dicrotophos
monalide
diphenamid
ethoprophos
fonofos
etridiazol
hexazinone
dimethametryn
trichlorphon
demeton(o+s)
benoxacor
bromacil
phoratesulfoxide
brompyrazon
oxycarboxin
mepronil
disulfoton
fenthion
metalaxyl
ofurace
dodemorph
imazamethabenz-methy
isoprothiolane
imazalil
phoxim
quinalphos
fenoxycarb
pyrimitate
fensulfothin
fluorochloridone
定量限
/(μg/kg)
GB23200.12—2016
混合标准溶
液浓度
/（mg/L)
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