GB/T 4702.17-2016
基本信息
标准号： GB/T 4702.17-2016
中文名称：金属铬 氧、氮、氢含量的测定 惰性气体熔融红外吸收法和热导法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 金属 含量 测定 惰性气体 熔融 红外 吸收 热导法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 4702.17-2016 金属铬 氧、氮、氢含量的测定 惰性气体熔融红外吸收法和热导法
GB/T4702.17-2016
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标准内容
ICS77.100
中华人民共和国国家标准
GB/T4702.17—2016
金属铬氧、氮、氢含量的测定
情性气体熔融红外吸收法和热导法Chromium metalDetermination of oxygen, nitrogen and hydrogen content-Inert gas fusion thermal infrared detection method and conductivity method2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-09-01实施
GB/T4702《金属铬化学分析方法》分为16部分：各铬含量的测定
硫酸亚铁铵滴定法
第1部分：金属铬
第2部分：金属铬
第3部分：金属铬
第4部分：金属铬
第5部分：金属铬
第6部分：金属铬
第7部分：金属铬
高氯酸重量法
硅含量的测定
磷含量的测定
铁含量的测定
铝含量的测定
铋磷蓝分光光度法
GB/T4702.17—2016
乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法铁、铝、硅和铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法氮含量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法第8部分：金属铬化学分析方法
蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量bzxz.net
结晶紫分光光度法测定锦量
第9部分：金属铬化学分析方法
第10部分：金属铬化学分析方法铜试剂分光光度法测定铜量第11部分：金属铬化学分析方法茜素紫分光光度法测定锡量第12部分：金属铬氧、氮、氢含量的测定情性气体熔融红外吸收法和热导法第13部分：金属铬化学分析方法示波极谱法测定铅量第14部分：金属铬化学分析方法红外线吸收法测定碳量第15部分：金属铬铅、锡、铋、锑、碑含量的测定等离子体质谱法第16部分：金属铬硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法本部分为GB/T4702的第12部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。本部分起草单位：中信锦州金属股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：金爱娣、杨玉红、孙小飞、陈自斌、卢春生。1
金属铬氧、氮、氢含量的测定
情性气体熔融红外吸收法和热导法GB/T4702.17—2016
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T4702的本部分规定了用红外法测定氧含量、氢含量；用热导法测定氮含量。本部分适用于金属铬中氧含量，氮含量、氢含量的测定。氧含量的测定范围（质量分数）：0.010%~～0.800%；氮含量的测定范围（质量分数）：0.001%～0.070%；氢含量的测定范围（质量分数）：0.001%～0.050%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试料与助熔剂（镍)在石墨埚中，在情性气体（He或Ar)下于脉冲电极炉中加热熔融，释放出氧气、氮气、氢气。氧与碳化合生成一氧化碳或二氧化碳，通过稀土氧化铜后其中的一氧化碳转化为二氧化碳，由情性气体载入二氧化碳红外检测器中，产生电信号，并与已知氧含量的金属铬标准物质/样品产生的电信号比较后，从而测定氧的含量；而氢气通过稀王氧化铜后，生成水蒸气，通过水红外检测器，输出水的电信号，与已知氢标准物质/样品的电信号比较，得到氢的含量；水和二氧化碳的混合气经过气体净化剂被吸收，剩余的氮气随惰性载气载入热导检测器，检测器输出电信号，与已知氮含量的标准物质/样品的电信号比较后，得到氮的含量。4试剂及材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水应符合GB/T6682规定的三级及以上的水。4.1盐酸，分析纯
4.2冰乙酸，分析纯
4.3硝酸，分析纯。
丙酮，分析纯。
镍酸洗溶液，75mL冰乙酸+25mL硝酸+1.5mL盐酸1
GB/T4702.17—2016
镍纸，15mm×15mm。
镍篮或镍囊、镍丝
高纯或经过镍酸洗溶液（见4.5)处理，将镍酸洗溶液（见4.5）加热到50℃～60℃，镍篮浸入其中30s60s，取出，立即以水多次漂洗，再次用丙酮（见4.4）清洗，然后快速吹干，放人防潮器血中，备用。4.8载气：氢气，99.99%。
动力气：氩气、压缩空气、氮气，气源必须无水、无油。5仪器
氧、氮、氢分析仪：
由多种部件组成成套系统，测量单元、检测单元、净化装置、氧化还原装置，控制系统等。关于分析金属铬试料对仪器参数的确定，可根据不同仪器的性能进行确定，以保证分析金属铬结果准确性为前提。并在分析前，检查仪器各相关参数是否正常，保证仪器气路畅通（条件允许的仪器可进行漏气检查，通过，方可进行分析）。
5.2分析天平，最大称量为110g（精确至0.0001g）。5.3镊子。
5.4石墨埚。
5.5埚钳。
6取制样
按照GB/T4010规定进行取制样，试料应通过1.68mm筛孔。7分析步骤
7.1试料量
称取0.12g试料，准确到0.0001g。7.2
测定次数
对同一试样，应至少独立测定2次。7.3
3空白试验
随同试料做空白试验，按照仪器分析程序进行分析，重复多次测定，选择稳定一致的3次测定结果的平均值输入仪器，在分析试料时，仪器自动扣除空白值。7.41
仪器校准
7.4.1单标准点校准程序
按7.5操作，选取一种金属铬标准物质/样品，其氧、氮、氢含量高于或接近于未知样品的含量，且不超过本方法的检测范围。按照仪器说明书的要求执行单标准校准程序，并至少重复分析3次，取其平均值，分别进行氧、氮、氢校准曲线的校准。用该标准物质/样品作为试料进行分析，以验证校准曲线的准确性，使其结果均在该标准物质/样品的不确定度或标准偏差范围内。2
多点校准曲线程序
GB/T4702.17—2016
按7.5操作，选取两种或两种以上金属标准物质/样品按仪器说明书的要求进行多点曲线校准，每种标准物质/样品至少分析3次，分别取其平均值校准。并选取其中任一种标准物质/样品的分析结果对校准曲线的准确性进行验证，保证分析结果均在各标准值不确定度范围内。5试料分析
准确称取试料（见7.1），置于已折成簸箕形镍纸（见4.6）内，用镊子（见5.3）包好，放入镍篮（见4.7）中，按仪器操作说明书操作，仪器自动显示分析结果。充许差
两次分析结果的差值应不大于表1所列充许差表1允许差
试验报告
试验报告应包括下列内容：
测量范围（质量分数）
0.010~0.050
>0.050~0.100
>0.100~0.200
>0.200~0.400
>0.400~0.800
>0.010~0.030
>0.030~0.050
>0.050~0.070
>0.005~0.010
>0.010~0.020
>0.020~0.050
鉴别试料、实验室和分析日期的资料；遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。允许差
GB/T4702.17-2016
中华人民共
国家标准
金属铬氧、氮、氢含量的测定
情性气体熔融红外吸收法和热导法GB/T4702.17—2016
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
服务热线：400-168-0010
2017年1月第一版
书号：155066：1-55235
版权专有
侵权必究
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中华人民共和国国家标准
GB/T4702.17—2016
金属铬氧、氮、氢含量的测定
情性气体熔融红外吸收法和热导法Chromium metalDetermination of oxygen, nitrogen and hydrogen content-Inert gas fusion thermal infrared detection method and conductivity method2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-09-01实施
GB/T4702《金属铬化学分析方法》分为16部分：各铬含量的测定
硫酸亚铁铵滴定法
第1部分：金属铬
第2部分：金属铬
第3部分：金属铬
第4部分：金属铬
第5部分：金属铬
第6部分：金属铬
第7部分：金属铬
高氯酸重量法
硅含量的测定
磷含量的测定
铁含量的测定
铝含量的测定
铋磷蓝分光光度法
GB/T4702.17—2016
乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法铁、铝、硅和铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法氮含量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法第8部分：金属铬化学分析方法
蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量bzxz.net
结晶紫分光光度法测定锦量
第9部分：金属铬化学分析方法
第10部分：金属铬化学分析方法铜试剂分光光度法测定铜量第11部分：金属铬化学分析方法茜素紫分光光度法测定锡量第12部分：金属铬氧、氮、氢含量的测定情性气体熔融红外吸收法和热导法第13部分：金属铬化学分析方法示波极谱法测定铅量第14部分：金属铬化学分析方法红外线吸收法测定碳量第15部分：金属铬铅、锡、铋、锑、碑含量的测定等离子体质谱法第16部分：金属铬硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法本部分为GB/T4702的第12部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。本部分起草单位：中信锦州金属股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：金爱娣、杨玉红、孙小飞、陈自斌、卢春生。1
金属铬氧、氮、氢含量的测定
情性气体熔融红外吸收法和热导法GB/T4702.17—2016
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T4702的本部分规定了用红外法测定氧含量、氢含量；用热导法测定氮含量。本部分适用于金属铬中氧含量，氮含量、氢含量的测定。氧含量的测定范围（质量分数）：0.010%~～0.800%；氮含量的测定范围（质量分数）：0.001%～0.070%；氢含量的测定范围（质量分数）：0.001%～0.050%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试料与助熔剂（镍)在石墨埚中，在情性气体（He或Ar)下于脉冲电极炉中加热熔融，释放出氧气、氮气、氢气。氧与碳化合生成一氧化碳或二氧化碳，通过稀土氧化铜后其中的一氧化碳转化为二氧化碳，由情性气体载入二氧化碳红外检测器中，产生电信号，并与已知氧含量的金属铬标准物质/样品产生的电信号比较后，从而测定氧的含量；而氢气通过稀王氧化铜后，生成水蒸气，通过水红外检测器，输出水的电信号，与已知氢标准物质/样品的电信号比较，得到氢的含量；水和二氧化碳的混合气经过气体净化剂被吸收，剩余的氮气随惰性载气载入热导检测器，检测器输出电信号，与已知氮含量的标准物质/样品的电信号比较后，得到氮的含量。4试剂及材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水应符合GB/T6682规定的三级及以上的水。4.1盐酸，分析纯
4.2冰乙酸，分析纯
4.3硝酸，分析纯。
丙酮，分析纯。
镍酸洗溶液，75mL冰乙酸+25mL硝酸+1.5mL盐酸1
GB/T4702.17—2016
镍纸，15mm×15mm。
镍篮或镍囊、镍丝
高纯或经过镍酸洗溶液（见4.5)处理，将镍酸洗溶液（见4.5）加热到50℃～60℃，镍篮浸入其中30s60s，取出，立即以水多次漂洗，再次用丙酮（见4.4）清洗，然后快速吹干，放人防潮器血中，备用。4.8载气：氢气，99.99%。
动力气：氩气、压缩空气、氮气，气源必须无水、无油。5仪器
氧、氮、氢分析仪：
由多种部件组成成套系统，测量单元、检测单元、净化装置、氧化还原装置，控制系统等。关于分析金属铬试料对仪器参数的确定，可根据不同仪器的性能进行确定，以保证分析金属铬结果准确性为前提。并在分析前，检查仪器各相关参数是否正常，保证仪器气路畅通（条件允许的仪器可进行漏气检查，通过，方可进行分析）。
5.2分析天平，最大称量为110g（精确至0.0001g）。5.3镊子。
5.4石墨埚。
5.5埚钳。
6取制样
按照GB/T4010规定进行取制样，试料应通过1.68mm筛孔。7分析步骤
7.1试料量
称取0.12g试料，准确到0.0001g。7.2
测定次数
对同一试样，应至少独立测定2次。7.3
3空白试验
随同试料做空白试验，按照仪器分析程序进行分析，重复多次测定，选择稳定一致的3次测定结果的平均值输入仪器，在分析试料时，仪器自动扣除空白值。7.41
仪器校准
7.4.1单标准点校准程序
按7.5操作，选取一种金属铬标准物质/样品，其氧、氮、氢含量高于或接近于未知样品的含量，且不超过本方法的检测范围。按照仪器说明书的要求执行单标准校准程序，并至少重复分析3次，取其平均值，分别进行氧、氮、氢校准曲线的校准。用该标准物质/样品作为试料进行分析，以验证校准曲线的准确性，使其结果均在该标准物质/样品的不确定度或标准偏差范围内。2
多点校准曲线程序
GB/T4702.17—2016
按7.5操作，选取两种或两种以上金属标准物质/样品按仪器说明书的要求进行多点曲线校准，每种标准物质/样品至少分析3次，分别取其平均值校准。并选取其中任一种标准物质/样品的分析结果对校准曲线的准确性进行验证，保证分析结果均在各标准值不确定度范围内。5试料分析
准确称取试料（见7.1），置于已折成簸箕形镍纸（见4.6）内，用镊子（见5.3）包好，放入镍篮（见4.7）中，按仪器操作说明书操作，仪器自动显示分析结果。充许差
两次分析结果的差值应不大于表1所列充许差表1允许差
试验报告
试验报告应包括下列内容：
测量范围（质量分数）
0.010~0.050
>0.050~0.100
>0.100~0.200
>0.200~0.400
>0.400~0.800
>0.010~0.030
>0.030~0.050
>0.050~0.070
>0.005~0.010
>0.010~0.020
>0.020~0.050
鉴别试料、实验室和分析日期的资料；遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。允许差
GB/T4702.17-2016
中华人民共
国家标准
金属铬氧、氮、氢含量的测定
情性气体熔融红外吸收法和热导法GB/T4702.17—2016
中国标准出版社出版发行
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2017年1月第一版
书号：155066：1-55235
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