GB/T 3780.24-2017
基本信息
标准号： GB/T 3780.24-2017
中文名称：炭黑 第24部分:空隙体积的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
GB/T 3780.24-2017 炭黑 第24部分:空隙体积的测定
GB/T3780.24-2017
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标准内容
ICS83.040.20
中华人民共和国国家标准
GB/T3780.24—2017
炭黑第
第24部分：空隙体积的测定
Carbon blackPart 24:Determination of void volume2017-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
GB/T3780《炭黑》分为以下几个部分：第1部分：吸碘值试验方法；
第2部分：吸油值的测定；
第4部分：压缩试样吸油值的测定；前言
第5部分：比表面积的测定
CTAB法：
第6部分：着色强度的测定；
第7部分：pH值的测定；
第8部分：加热减量的测定；
第10部分：灰分的测定；
第12部分：杂质的检查；
第14部分：硫含量的测定；
第15部分：甲苯抽出物透光率的测定；第17部分：粒径的间接测定反射率法；第18部分：在天然橡胶（NR)中的鉴定方法；第21部分：筛余物的测定水冲洗法；第22部分：用工艺控制数据计算过程能力指数第23部分：逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定；第24部分：空隙体积的测定。
本部分为GB/T3780的第24部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国石油和化学工业联合会提出本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35)归口。GB/T3780.24—2017
本部分起草单位：中昊黑元化工研究设计院有限公司、龙星化工股份有限公司、山东华东橡胶材料有限公司、四川理工学院。
本部分主要起草人：王定友、邓毅、侯贺钢、郭灵芝、金永中。1
1范围
炭黑第24部分：空隙体积的测定GB/T3780的本部分规定了对炭黑空隙体积的测定方法。本部分适用于炭黑
2规范性引用文件
GB/T3780.24—2017
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T3778橡胶用炭黑
GB/T3780.2炭黑第2部分：吸油值的测定HG/T2725散装炭黑采样标准方法3术语
下列术语和定义适用于本文件
压缩体积（炭黑）（
compressed volume(carbon black)一定量炭黑在缸体中经运动活塞施加规定压强后呈现出的表观体积。3.2
理论体积（炭黑）theoreticalvolume（carbonblack）假设炭黑内无空隙空间，一定量炭黑所拥有的体积。由给定质量与专门的试验方法测得的炭黑真密度之比得出。
空隙体积（炭黑）voidvolume（carbonblack）炭黑原生结构内所有封闭孔的体积。通过炭黑聚集体粒子的不规则性和非球形表征，表述为一个差值（压缩体积-理论体积），与承受压强呈函数关系，归一化至100g质量。注：炭黑因其聚集体的不规则性与缠绕、粒径分布和聚集体强度或聚集体分枝内粒子间联接而经受包装，压缩和破碎。炭黑压缩的空隙体积还受到缸壁和活塞头反作用力的影响，该作用力反过来又决定于样品形态（即样品的高度与缸体直径的比值）或界面面积，它将影响压实密度的均匀性。由于压缩的空隙体积取决于缸体的儿何尺寸，并可能取决于缸壁面积（即摩擦力的影响），测得的压缩体积可能不是真实的压缩体积，除非这些因素得到校正或可以不计。
4方法概要
用干燥样品测得的压缩体积是施加压强的函数，可用一台经制造商或用户校准的空隙体积测定仪测量。基于测量的压缩体积，从压缩体积中减去理论体积就得到空隙体积，并且表述为归一化的100g质量的值。真实的空隙体积可通过设备的几何尺寸、样品质量和可能存在的摩擦影响等校正测量的空隙体积得到。
GB/T3780.24—2017
注：炭黑结构特性即熟知的空隙体积的测定。通过测定一定量炭黑的压缩体积得到空隙体积，该体积与可移动柱塞在缸体内施加的压强呈函数关系，柱塞机械上设置了压力传感器。空隙体积与承受压强的函数关系提供了在不同密度水平和聚集度减少时评估炭黑结构的一种方法。5仪器设备
5.1分析天平，分度值为0.1mg。5.2烘箱，重力对流型，可控制在（125土5）℃。5.3
称量盘，用于称取样品
空隙体积测定仪，应符合以下技术要求：5.4
a）该设备应有含圆柱形缸体（参见附录A的图A.1)的刚性框架，在受力范围内框架的滞后应计入位移测量。
缸体直径应均匀
具有加压功能，活塞应能移动并压缩样品。配有测量活塞端部与缸体端部间距的装置。d
配有测量样品承受压强的压力传感器或其他适宜的测力装置，e)
6样品
以下两种空隙体积测定仪可用：1）静态空隙体积测定仪，可设置一个或多个压强目标值，从一个压强目标值到另一个压强目标值分别测量并收集数据。该设备用一个气动气缸来控制活塞的运动，不能控制活塞的运动速率。作用于样品上的压强不能直接测量，但可基于作用于缸体的气压来计算。附录A对满足以上要求的商品空隙体积测定仪作了简要说明。动态空隙体积测定仪，适用于在受控速率下对一个压强区间进行动态扫描，并以规定数据2）
间隔连续测量压缩体积和压强。动态设备采用电机操控与活塞联接的线性驱动器。该设备配有测力传感器，用于直接测量作用于样品上的力或压强。附录B对满足以上要求的商品空隙体积测定仪作了简要说明。按GB/T3778和HG/T2725的规定进行采样。7校准和标准化
7.1校准
按制造商的说明安装好设备并校准测量系统。建议使用物理标准如可溯源的校准后的钢质柱塞来校准或验证高度位移传感器。建议使用可溯源的参比测力传感器校准或验证测力传感器。7.2标准化
7.2.1用户可接受生产商建议。
7.2.2用6个现有的SRBs样品，每个标准样品取在压力范围内的4次测试数据的平均值。周期性增加另外的值。bzxZ.net
7.2.3在生产商规定的施压范围内，利用SRB的目标值（值）和最近4次测量值的滚动平均值（a值）进行回归分析。如果SRB的目标值曲线代表测试的空隙体积，那么该曲线是仪器特有的，并且需从制造商处获得。只能用同一条回归曲线，而不能如GB/T3780.2方法那样区分胎侧和胎面用炭黑。回归模型是没有固定截距或者零截距的直线方程，或者说一元一次方程，方程的斜率和截距是通过计算得2
到的。
7.2.4所有样品均按式（1)回归处理：式中：
回归值；
斜率；
测量值；
一截距。
Y=aX+b
GB/T3780.24—2017
.（1)
7.2.5如果标样的回归空隙体积值不在预期的测量范围之内，设备需要根据7.1步骤重新校准。注：SRB空隙体积的范围是在特定压力下通过循环实验确定的。在缺少行业精密度数据时，可以通过在一个实验室内不同的设备间周期性的监测SRBs确定3c限制来获得空隙体积范围，7.2.6若设备有诸如测量系统的校准、缸体/活塞头更换等任何改变，均需按7.2.1和7.2.2重建新的曲线。
8试验步骤
样品准备
用适当大小的容器，使炭黑的厚度低于10mm，在（125士5）℃烘箱中干燥足够量炭黑样品1h以上，再置于干燥器中冷却至室温备用。8.2青
静态空隙体积法（A法）
8.2.1按设备制造商要求称取一定量的样品。8.2.2设置分析条件，包括压强目标值或其他适用的压强目标值、初始保持时间或其他适用的时间间隔。
8.2.3用漏斗将称量的样品装人缸体中，清扫称样盘和漏斗，使全部样品加入缸体中。启动设备执行压缩试验
8.2.4试验结束后，记录压缩样品的高度h，清理设备并确保清除掉活塞头上的所有炭黑。动态空隙体积法（B法）
8.3.1按设备制造商要求称取一定量的样品。8.3.2设置分析条件，如扫描速率、末端压强、数据收集间隔。8.3.3将称量好的样品放人缸体中，扫清称样盘和漏斗，确保全部样品加人缸体中。启动设备执行压缩试验，试验结束后，记录压缩样品的高度h。9空隙体积的计算
炭黑的压缩体积由式（2)计算
VA=元R\h
式中：
炭黑样品的压缩体积的数值，单位为立方厘米（cm）；缸体的半径的数值，单位为厘米（cm）；压缩炭黑在缸体中的高度的数值，单位为厘米（cm）。2炭黑的理论体积由式（3计算
·（2）
GB/T3780.24—2017
式中：
Vr=m/dcB
炭黑样品的理论体积的数值，单位为立方厘米（cm3）：炭黑样品的质量的数值，单位为克（g）；公认的炭黑真实密度=1.90g/cm。注：一些炭黑报告的真实密度为1.80g/cm~2.00g/cm，认可的橡胶用炭黑的密度为1.90g/cm。9.3炭黑的实测空隙体积由式（4)获得VVM=(VA-V)/m X100
式中：
·（3）
炭黑样品的实测空隙体积的数值，单位为10的负5次方立方米每千克（10-5m2/kg）；炭黑样品的压缩体积的数值，单位为立方厘米（cm\）；炭黑样品的理论体积的数值，单位为立方厘米（cm\）。9.4给定压强下，校正的或真实的空隙体积（VV~）是一个与样品的形状（即样品的高度比）无关的值。该值可以在给定缸体、多个样品质量时通过测量的空隙体积来确定，随后可线性外推至无限小质量。VV仅是压强的函数。采用外推法来确定的校正的或真实的空隙体积按式（5)计算：VVMD.p)=a(D.p)Xm+VVT(p)
式中：
VVT(a)
10试验报告
测得的空隙体积，在缸径为D、给定压强为p并基于可变质量m测定；描述VV与质量的线性直线关系的斜率：（5）
给定压强下校正的或真实的空隙体积VVM与质量变量（m）的直线或线性拟合截距]，单位为10的负5次方立方米每千克（10-5m/kg）；给定压强P（零质量斜率线性直线的截距）下的真实空隙体积。试验报告至少给出以下几个方面的内容：a)
试样名称及标识；
本试验依据的标准；
本试验所使用的测试仪器；
接近于制造商要求的样品质量；报告测量的空隙体积时要报告缸体的直径；获取空隙体积时施加的压强；
方法A或方法B；
与基本分析步骤的差异；
试验中出现的异常现象；
试验日期。
附录A
（资料性附录）
静态空隙体积测定仪简要说明
A.1静态空隙体积测定仪见图A.1。A.2VV测定仪需符合5.4的要求，一般包括下列内容：GB/T3780.24—2017
具有垂直圆柱形样品室的矩形刚性框架结构，顶部有可开合的装置用于关闭缸体顶部或样a
品室。
开启时，可从样品室端口填充炭黑样品进行试验。装完样品后，活塞顶端的样品可在样品室内b）
被平衡地向上推动。活塞连接一个圆形端板（可撒换），可用以联接压力传感器，并形成样品室的下底部。
说明：
样品室：
样品左转门；
顶部平台；
圆柱体块；
压力传感器；
活塞，与压力传感器连接。
注：这仅是用于测试空隙体积的设计示例。图A.1静态空隙体积测定仪示意图5
GB/T3780.24—2017
动态空隙体积测定仪见图B.1。
附录B
（资料性附录）
动态空隙体积测定仪简要说明
B.2VV测量仪需符合5.4的要求，一般包括下列内容：a
矩形刚性框架的垂直方向配有圆柱形样品室，样品室下方装有线性驱动器，底部是一个机械装置，拥有刚性阻滞块或门以便开启/关闭缸的端部。活塞与线性驱动器相联并置于样品室的上部。活塞上安有高度传感器。力值传感器安置在框架上并支撑线性驱动器和活塞。b)）
关闭底部垫板，缩回活塞，用漏斗将炭黑样品加人。加料完成后，样品停留在缸底。活塞以规定的速率进人样品缸压缩样品。线性
说明：
力值传感器；
高度传感器；
活塞：
钢性框架；
样品室：
垫板。
图B.1动态空隙体积测定仪示意图GB/T3780.24-2017
中华人民共和国
国家标准
第24部分：空隙体积的测定
GB/T3780.24—2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
服务热线：400-168-0010
2017年11月第一版
书号：1550661-57374
版权专有
侵权必究
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中华人民共和国国家标准
GB/T3780.24—2017
炭黑第
第24部分：空隙体积的测定
Carbon blackPart 24:Determination of void volume2017-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
GB/T3780《炭黑》分为以下几个部分：第1部分：吸碘值试验方法；
第2部分：吸油值的测定；
第4部分：压缩试样吸油值的测定；前言
第5部分：比表面积的测定
CTAB法：
第6部分：着色强度的测定；
第7部分：pH值的测定；
第8部分：加热减量的测定；
第10部分：灰分的测定；
第12部分：杂质的检查；
第14部分：硫含量的测定；
第15部分：甲苯抽出物透光率的测定；第17部分：粒径的间接测定反射率法；第18部分：在天然橡胶（NR)中的鉴定方法；第21部分：筛余物的测定水冲洗法；第22部分：用工艺控制数据计算过程能力指数第23部分：逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定；第24部分：空隙体积的测定。
本部分为GB/T3780的第24部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国石油和化学工业联合会提出本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35)归口。GB/T3780.24—2017
本部分起草单位：中昊黑元化工研究设计院有限公司、龙星化工股份有限公司、山东华东橡胶材料有限公司、四川理工学院。
本部分主要起草人：王定友、邓毅、侯贺钢、郭灵芝、金永中。1
1范围
炭黑第24部分：空隙体积的测定GB/T3780的本部分规定了对炭黑空隙体积的测定方法。本部分适用于炭黑
2规范性引用文件
GB/T3780.24—2017
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T3778橡胶用炭黑
GB/T3780.2炭黑第2部分：吸油值的测定HG/T2725散装炭黑采样标准方法3术语
下列术语和定义适用于本文件
压缩体积（炭黑）（
compressed volume(carbon black)一定量炭黑在缸体中经运动活塞施加规定压强后呈现出的表观体积。3.2
理论体积（炭黑）theoreticalvolume（carbonblack）假设炭黑内无空隙空间，一定量炭黑所拥有的体积。由给定质量与专门的试验方法测得的炭黑真密度之比得出。
空隙体积（炭黑）voidvolume（carbonblack）炭黑原生结构内所有封闭孔的体积。通过炭黑聚集体粒子的不规则性和非球形表征，表述为一个差值（压缩体积-理论体积），与承受压强呈函数关系，归一化至100g质量。注：炭黑因其聚集体的不规则性与缠绕、粒径分布和聚集体强度或聚集体分枝内粒子间联接而经受包装，压缩和破碎。炭黑压缩的空隙体积还受到缸壁和活塞头反作用力的影响，该作用力反过来又决定于样品形态（即样品的高度与缸体直径的比值）或界面面积，它将影响压实密度的均匀性。由于压缩的空隙体积取决于缸体的儿何尺寸，并可能取决于缸壁面积（即摩擦力的影响），测得的压缩体积可能不是真实的压缩体积，除非这些因素得到校正或可以不计。
4方法概要
用干燥样品测得的压缩体积是施加压强的函数，可用一台经制造商或用户校准的空隙体积测定仪测量。基于测量的压缩体积，从压缩体积中减去理论体积就得到空隙体积，并且表述为归一化的100g质量的值。真实的空隙体积可通过设备的几何尺寸、样品质量和可能存在的摩擦影响等校正测量的空隙体积得到。
GB/T3780.24—2017
注：炭黑结构特性即熟知的空隙体积的测定。通过测定一定量炭黑的压缩体积得到空隙体积，该体积与可移动柱塞在缸体内施加的压强呈函数关系，柱塞机械上设置了压力传感器。空隙体积与承受压强的函数关系提供了在不同密度水平和聚集度减少时评估炭黑结构的一种方法。5仪器设备
5.1分析天平，分度值为0.1mg。5.2烘箱，重力对流型，可控制在（125土5）℃。5.3
称量盘，用于称取样品
空隙体积测定仪，应符合以下技术要求：5.4
a）该设备应有含圆柱形缸体（参见附录A的图A.1)的刚性框架，在受力范围内框架的滞后应计入位移测量。
缸体直径应均匀
具有加压功能，活塞应能移动并压缩样品。配有测量活塞端部与缸体端部间距的装置。d
配有测量样品承受压强的压力传感器或其他适宜的测力装置，e)
6样品
以下两种空隙体积测定仪可用：1）静态空隙体积测定仪，可设置一个或多个压强目标值，从一个压强目标值到另一个压强目标值分别测量并收集数据。该设备用一个气动气缸来控制活塞的运动，不能控制活塞的运动速率。作用于样品上的压强不能直接测量，但可基于作用于缸体的气压来计算。附录A对满足以上要求的商品空隙体积测定仪作了简要说明。动态空隙体积测定仪，适用于在受控速率下对一个压强区间进行动态扫描，并以规定数据2）
间隔连续测量压缩体积和压强。动态设备采用电机操控与活塞联接的线性驱动器。该设备配有测力传感器，用于直接测量作用于样品上的力或压强。附录B对满足以上要求的商品空隙体积测定仪作了简要说明。按GB/T3778和HG/T2725的规定进行采样。7校准和标准化
7.1校准
按制造商的说明安装好设备并校准测量系统。建议使用物理标准如可溯源的校准后的钢质柱塞来校准或验证高度位移传感器。建议使用可溯源的参比测力传感器校准或验证测力传感器。7.2标准化
7.2.1用户可接受生产商建议。
7.2.2用6个现有的SRBs样品，每个标准样品取在压力范围内的4次测试数据的平均值。周期性增加另外的值。bzxZ.net
7.2.3在生产商规定的施压范围内，利用SRB的目标值（值）和最近4次测量值的滚动平均值（a值）进行回归分析。如果SRB的目标值曲线代表测试的空隙体积，那么该曲线是仪器特有的，并且需从制造商处获得。只能用同一条回归曲线，而不能如GB/T3780.2方法那样区分胎侧和胎面用炭黑。回归模型是没有固定截距或者零截距的直线方程，或者说一元一次方程，方程的斜率和截距是通过计算得2
到的。
7.2.4所有样品均按式（1)回归处理：式中：
回归值；
斜率；
测量值；
一截距。
Y=aX+b
GB/T3780.24—2017
.（1)
7.2.5如果标样的回归空隙体积值不在预期的测量范围之内，设备需要根据7.1步骤重新校准。注：SRB空隙体积的范围是在特定压力下通过循环实验确定的。在缺少行业精密度数据时，可以通过在一个实验室内不同的设备间周期性的监测SRBs确定3c限制来获得空隙体积范围，7.2.6若设备有诸如测量系统的校准、缸体/活塞头更换等任何改变，均需按7.2.1和7.2.2重建新的曲线。
8试验步骤
样品准备
用适当大小的容器，使炭黑的厚度低于10mm，在（125士5）℃烘箱中干燥足够量炭黑样品1h以上，再置于干燥器中冷却至室温备用。8.2青
静态空隙体积法（A法）
8.2.1按设备制造商要求称取一定量的样品。8.2.2设置分析条件，包括压强目标值或其他适用的压强目标值、初始保持时间或其他适用的时间间隔。
8.2.3用漏斗将称量的样品装人缸体中，清扫称样盘和漏斗，使全部样品加入缸体中。启动设备执行压缩试验
8.2.4试验结束后，记录压缩样品的高度h，清理设备并确保清除掉活塞头上的所有炭黑。动态空隙体积法（B法）
8.3.1按设备制造商要求称取一定量的样品。8.3.2设置分析条件，如扫描速率、末端压强、数据收集间隔。8.3.3将称量好的样品放人缸体中，扫清称样盘和漏斗，确保全部样品加人缸体中。启动设备执行压缩试验，试验结束后，记录压缩样品的高度h。9空隙体积的计算
炭黑的压缩体积由式（2)计算
VA=元R\h
式中：
炭黑样品的压缩体积的数值，单位为立方厘米（cm）；缸体的半径的数值，单位为厘米（cm）；压缩炭黑在缸体中的高度的数值，单位为厘米（cm）。2炭黑的理论体积由式（3计算
·（2）
GB/T3780.24—2017
式中：
Vr=m/dcB
炭黑样品的理论体积的数值，单位为立方厘米（cm3）：炭黑样品的质量的数值，单位为克（g）；公认的炭黑真实密度=1.90g/cm。注：一些炭黑报告的真实密度为1.80g/cm~2.00g/cm，认可的橡胶用炭黑的密度为1.90g/cm。9.3炭黑的实测空隙体积由式（4)获得VVM=(VA-V)/m X100
式中：
·（3）
炭黑样品的实测空隙体积的数值，单位为10的负5次方立方米每千克（10-5m2/kg）；炭黑样品的压缩体积的数值，单位为立方厘米（cm\）；炭黑样品的理论体积的数值，单位为立方厘米（cm\）。9.4给定压强下，校正的或真实的空隙体积（VV~）是一个与样品的形状（即样品的高度比）无关的值。该值可以在给定缸体、多个样品质量时通过测量的空隙体积来确定，随后可线性外推至无限小质量。VV仅是压强的函数。采用外推法来确定的校正的或真实的空隙体积按式（5)计算：VVMD.p)=a(D.p)Xm+VVT(p)
式中：
VVT(a)
10试验报告
测得的空隙体积，在缸径为D、给定压强为p并基于可变质量m测定；描述VV与质量的线性直线关系的斜率：（5）
给定压强下校正的或真实的空隙体积VVM与质量变量（m）的直线或线性拟合截距]，单位为10的负5次方立方米每千克（10-5m/kg）；给定压强P（零质量斜率线性直线的截距）下的真实空隙体积。试验报告至少给出以下几个方面的内容：a)
试样名称及标识；
本试验依据的标准；
本试验所使用的测试仪器；
接近于制造商要求的样品质量；报告测量的空隙体积时要报告缸体的直径；获取空隙体积时施加的压强；
方法A或方法B；
与基本分析步骤的差异；
试验中出现的异常现象；
试验日期。
附录A
（资料性附录）
静态空隙体积测定仪简要说明
A.1静态空隙体积测定仪见图A.1。A.2VV测定仪需符合5.4的要求，一般包括下列内容：GB/T3780.24—2017
具有垂直圆柱形样品室的矩形刚性框架结构，顶部有可开合的装置用于关闭缸体顶部或样a
品室。
开启时，可从样品室端口填充炭黑样品进行试验。装完样品后，活塞顶端的样品可在样品室内b）
被平衡地向上推动。活塞连接一个圆形端板（可撒换），可用以联接压力传感器，并形成样品室的下底部。
说明：
样品室：
样品左转门；
顶部平台；
圆柱体块；
压力传感器；
活塞，与压力传感器连接。
注：这仅是用于测试空隙体积的设计示例。图A.1静态空隙体积测定仪示意图5
GB/T3780.24—2017
动态空隙体积测定仪见图B.1。
附录B
（资料性附录）
动态空隙体积测定仪简要说明
B.2VV测量仪需符合5.4的要求，一般包括下列内容：a
矩形刚性框架的垂直方向配有圆柱形样品室，样品室下方装有线性驱动器，底部是一个机械装置，拥有刚性阻滞块或门以便开启/关闭缸的端部。活塞与线性驱动器相联并置于样品室的上部。活塞上安有高度传感器。力值传感器安置在框架上并支撑线性驱动器和活塞。b)）
关闭底部垫板，缩回活塞，用漏斗将炭黑样品加人。加料完成后，样品停留在缸底。活塞以规定的速率进人样品缸压缩样品。线性
说明：
力值传感器；
高度传感器；
活塞：
钢性框架；
样品室：
垫板。
图B.1动态空隙体积测定仪示意图GB/T3780.24-2017
中华人民共和国
国家标准
第24部分：空隙体积的测定
GB/T3780.24—2017
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2017年11月第一版
书号：1550661-57374
版权专有
侵权必究
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