GB/T 260-2016
基本信息
标准号： GB/T 260-2016
中文名称：石油产品水含量的测定 蒸馏法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
GB/T 260-2016 石油产品水含量的测定 蒸馏法
GB/T260-2016
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中华人民共和国国家标准
GB/T260—2016
代替GB/T260-—1977
石油产品水含量的测定
蒸馏法
Test method for water in petroleum products--Distillation method(IS03733:1999,Petroleum productsand bituminousmaterials-Determinationof waterDistillationmethod,MOD2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-07-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T260-2016
本标准代替GB/T260-—1977《石油产品水分测定法》，与GB/T260—1977相比主要技术变化如下：
修改了标准名称，由《石油产品水分测定法》修改为《石汕产品水含量的测定蒸馏法》，第1章范围中增加了测定品种焦油以及石油产品和焦油的衍生产品，规定了水含量的测定范围不大于25%，说明了精密度的考察范围；增加第2章规范性引用文件；
仪器中增加了蒸馏瓶和接收器的规格种类，增加了带旋塞接收器蒸馏装置的装配示意图2和接收器规格要求的表1，修改了直式水冷凝器的长度，在4.1后增加注，建议玻璃仪器的接口统一采用19/24磨口，但符合测定精度要求的其他标号的磨口也可采用，增加了对天平及量筒的要求（见第4章，1977年版第2章）；第5章试剂中修改了溶剂的内容，将“工业溶剂油或直馏汽油在80C以上的馏分”，修改为三类溶剂：芳烃溶剂、石油馏分溶剂和石蜡基溶剂；增加第6章“校验和回收试验”内容，增加第7章“取样”内容；
在试验步骤中，对装取试样的方式有所修改，本标准规定对流动液体采用量筒量取试样，对固体或黏稠样品，采用称取试样的方式（见8.3和8.4，1977年版的4.2）；第8章中增加了“表3被测试样与其相匹配的抽提溶剂”内容：修改了蒸馏速率，冷凝液的馏出速率由2滴/s~4滴/修改为2滴/s~9滴/s（见8.8，1977年版的4.4）：
修改了蒸馏时间，将“蒸馏时间不超过1h”，改为“蒸馅至蒸馏装置中不再有水（接收器内除外），接收器中的水体积在5min内保持不变”（见8.8，1977年版的4.6）增加8.10试剂空白试验内容：
-计算公式的表示方式进行了修改，增加了以体积方式量取试样的计算公式（见第9章，1977年版的第5章），
在结果表示中增加以“体积分数”或“质量分数”表示水含量结果并增加了使用不同规格接收器，其测定结果的精度要求（见第10章，1977年版的第7章）；增加了方法精密度的规定（见第11章，1977年版的第6章）；增加了规范性附录A“样品处理”。本标准使用重新起草法修改采用ISO3733：1999《石油产品及沥青材料中水含量的测定蒸馏法》。
本标准与ISO3733：1999相比存在结构变化，将第4章和第5章对调，增加4.3、4.4、4.6、4.7、8.5、10.1和10.3。
本标准与ISO3733：1999主要技术差异及其原因如下：修改了标准名称，由《石油产品及沥青材料中水含量的测定蒸馅法》修改为《石油产品水含量的测定蒸馏法》，因本标准不包括沥青材料的水含量测定内容；本标准仅采用了ISO3733：1999中的石油产品及焦油中水含量的测定内容，涉及沥青材料的内容均未采用，且相应对ISO3733：1999不包括乳化产品的内容也未采用，I
GB/T260—2016
一在规范性引用文件中引用了相应的我国国家标准和行业标准；考虑到我国石油产品指标有“痕迹”的要求，因此在表1接收器的规格中增加了GB/T260一1977规定的10mL接收器，即精密锥形接收器，见图3，删除了ISO3733：1999图3的典型的接收器详细示意图，考虑到我国石油产品指标有“痕迹”的要求，第5章“试剂”中修改了关于溶剂水含量的规定内容，将ISO3733：1999中规定的“不含水或水含量不超过体积分数0.02%的溶剂”，修改为溶剂在使用前应脱水和过滤，且通过蒸馏测定，水含量测定结果应为“无”；在5.2后增加注，给出了可选用的商品溶剂或调配的符合要求的石油馏分溶剂；在6.2中增加了精密锥形接收器在0.0mL~0.3mL刻度间的校验规定；在8.4后增加注，说明在使用10mL接收器测定试样时，如果水含量大于10%，可以减少试样量的处理措施：
增加8.5有痕迹指标要求时的测试规定：计算公式的表示方式进行了修改。因规定试剂空白为“无”，所以取消了对试剂空白的差减；在第10章规定了以“体积分数”或“质量分数”表示水含量结果，增加了“痕迹”及“无”结果的说明；并增加了使用精密锥形接收器，其测定结果的精度要求；在11.1重复性中增加了“使用10mL精密锥形接收器测定水含量时，接收器所接收水量在0.3mL（含）以下时，所得测定结果之差，不应超过接收器的一个刻度”，增加了参考文献。
本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280）提出。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/SC1)归口。
本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、深圳计量质量检测研究院负责起草，中国石油化工股份有限公司燕山分公司参加起草。本标准主要起草人：顾洁、蔺玉贵、杨婷婷、李思源、赵彦、凌列祥、季明。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T260-1964、GB/T260—1977。Ⅱ
GB/T260—2016
测定石油产品的水含量，对石油产品的炼制、购销及运输是非常重要的。用本标准测出的水含量，可以用于石油产品计量交接时的校正。石油产品水含量的测定
蒸馏法
GB/T260—2016
警告：本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。使用者在应用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1范围
本标准规定了采用蒸馏法测定石油产品中水含量的方法。本标准适用于石油产品、焦油及其衍生产品，水含量的测定范围为不大于25%。本标准可以测定水含量超过25%的试样，但其精密度未被考查过。若试样中存在挥发性水溶性物质，将被作为水测出。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB1922-—2006油漆及清洗用溶剂油GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，eqvISO3170：1988）GB/T6536石油产品常压蒸馏特性测定法GB/T15894—2008化学试剂石油醚（ISO6353-3：1987，NEQ）GB/T27867石油液体管线自动取样法（GB/T27867—2011，ISO3171:1988，IDT）SH/T0229固体和半固体石油产品取样法3方法概要
将被测试样和与水不相溶的溶剂共同加热回流，溶剂可将试样中的水携带出来。不断冷凝下来的溶剂和水在接收器中分离开，水沉积在带刻度的接收器中，溶剂流回蒸馏器中。4仪器
4.1概述
仪器包括玻璃蒸馏瓶、带刻度的玻璃接收器、回流冷凝器和加热器。蒸馅瓶、接收器和冷凝器之间应采用适当的方式密封连接，最好采用磨口连接。典型的装配示意图见图1和图2。实验的仪器要匹配，按照6.2和6.3的描述操作，可以得到精确的结果。注：建议玻璃仪器的接口统一果用19/24磨口，以便于相互适配。符合测定精度要求的其他标号的磨口也可采用。
4.2蒸馏瓶
短颈玻璃容器，其短颈接口适合连接接收器的回流管，容器的容量一般为500mL，也可以使用1
GB/T260—2016
1000mL和2000mL的容器。
4.3接收器
接收器的规格列于表1中。根据预计的样品量和水含量选择试验所需的蒸馏瓶和接收器型号。如果接收的水量超过25mL，可采用带旋塞的25mL接收器，将超出刻度的水放入10mL带刻度的量筒中。
10mL锥形接收器分精密锥形和标准锥形两种。10mL精密锥形接收器适用于产品规格有痕迹指标的试样，刻度在0.3mL以下设有十等分的刻线；0.3mL～1.0mL之间设有七等分的刻线；1.0mL~10mL之间每分度为0.2mL（见图3）4.4冷凝器
推荐长度为400mm的直式水冷凝器。4.5
.加热器
玻璃蒸馏瓶可以使用电加热器，选配有磁力搅拌的电加热器可以防止溶液的爆沸。5天平
感量为0
4.7.110mL带刻度量筒：分度值为02mL。4.7.2100mL带刻度量筒：分度值为1HL
表1接收器的规格要求
接收器的体积/mL
刻度范围/mL
最小分度值/mL
最大刻度误差/mL
接收器底部形状
接收器刻度部分长
度/mm
85105120~140
>0.3~1>1~10
精密锥形（见图
85~105
标准锥形
120140
120140
140-160
说明：
蒸馅瓶
接收器：
一冷凝器。
图1未带旋塞接收器蒸馏装置
GB/T260—2016
GB/T260—2016
说明：
冷凝器：
接收器；
—蒸馏瓶；
一旋塞。
带旋塞接收器蒸馏装置
5试剂
24#磨口
图310mL精密锥形接收器
GB/T260—2016
单位为毫米
根据试样的不同使用不同的抽提溶剂（见8.3），可参考表3。溶剂在使用前应脱水和过滤，按8.6～8.9的步骤测定溶剂的水含量，测定结果应为“无”。5.1芳烃溶剂
下面所列的芳烃溶剂可以使用：a）工业级以上的二甲苯（混合二甲苯）；体积分数20%工业级的甲苯和体积分数80%工业级的二甲苯（混合二甲苯）的混合溶剂，b)
石油馏分按照GB/T6536进行测试，其在125C的馏出量不超过体积分数5%，且160℃的馏出量不少于体积分数20%，且在20℃时的密度不低于852kg/m。5
GB/T260-2016
5.2石油馏分溶剂
石油馏分溶剂按照GB/T6536进行测试，其体积分数5%的馏出温度在90℃～100℃，且体积分数90%的馏出温度在210℃以下。注：可选用符合GB/T15894—2008中90~120℃的石油醚，或将90℃~120℃的石油醚与符合GB1922-2006中1号或2号溶剂油，按适当比例调配成符合上述要求的石油馏分落剂。5.3石蜡基溶剂
下面所列的不含水的石蜡基溶剂可以使用：a）石油醚（轻质石油烃），其沸点范围在100℃～120℃之间，b）2,2,4-三甲基戊烷（异辛烷），纯度95%以上。6校验和回收试验
6.1概述
初次使用前，按照6.2校验接收器的精度。使用蒸馏装置前按6.3做回收试验。6.2校验
初次使用前，需要校验接收器刻度的精度，使用一个可读至0.01mL的微量滴定管，或者使用一个5mL微量移液管，根据所需，每次以0.03mL或0.05mL的增量将蒸馏水添加到接收器中，对可能用到的刻度进行校验。如果加人的水值与读出的水值之差超出0.05mL（对10mL精密锥形接收器在0.0mL~0.3mL刻度间，如果加入的水值与读出的水值之差超出0.03mL），则接收器不能使用。6.3回收试验
在使用蒸馏装置测定水分之前，需要对整个蒸馏装置做水的回收试验。根据4.2所列的500mL～2000mL的蒸馏瓶相应加人250mL～1000mL的二甲苯（5.1），按第8章进行操作。蒸馅完成后，弃掉接收器中的溶剂，待蒸馏瓶冷却后，按表2要求用移液管将适量的蒸馏水直接加入蒸馏瓶中，按第8章进行操作。若接收器中得到的水的体积符合表2中允许的误差，则表明试验仪器符合要求。如果试验结果超出表2中的允许误差，建议检查蒸馏过程中是否存在燕汽泄漏、蒸馅速度过快、接收器校准不准确，或有湿气进入的现象。消除这些影响因素后，重新进行校验，并重复回收试验。表2回收水分的充许限值
20℃时接收器的容量
20℃时添加在蒸器中的水量
单位为毫升
20℃时回收水分的允许限值
1.0±0.025
1.0±0.025
4.5±0.025
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中华人民共和国国家标准
GB/T260—2016
代替GB/T260-—1977
石油产品水含量的测定
蒸馏法
Test method for water in petroleum products--Distillation method(IS03733:1999,Petroleum productsand bituminousmaterials-Determinationof waterDistillationmethod,MOD2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-07-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T260-2016
本标准代替GB/T260-—1977《石油产品水分测定法》，与GB/T260—1977相比主要技术变化如下：
修改了标准名称，由《石油产品水分测定法》修改为《石汕产品水含量的测定蒸馏法》，第1章范围中增加了测定品种焦油以及石油产品和焦油的衍生产品，规定了水含量的测定范围不大于25%，说明了精密度的考察范围；增加第2章规范性引用文件；
仪器中增加了蒸馏瓶和接收器的规格种类，增加了带旋塞接收器蒸馏装置的装配示意图2和接收器规格要求的表1，修改了直式水冷凝器的长度，在4.1后增加注，建议玻璃仪器的接口统一采用19/24磨口，但符合测定精度要求的其他标号的磨口也可采用，增加了对天平及量筒的要求（见第4章，1977年版第2章）；第5章试剂中修改了溶剂的内容，将“工业溶剂油或直馏汽油在80C以上的馏分”，修改为三类溶剂：芳烃溶剂、石油馏分溶剂和石蜡基溶剂；增加第6章“校验和回收试验”内容，增加第7章“取样”内容；
在试验步骤中，对装取试样的方式有所修改，本标准规定对流动液体采用量筒量取试样，对固体或黏稠样品，采用称取试样的方式（见8.3和8.4，1977年版的4.2）；第8章中增加了“表3被测试样与其相匹配的抽提溶剂”内容：修改了蒸馏速率，冷凝液的馏出速率由2滴/s~4滴/修改为2滴/s~9滴/s（见8.8，1977年版的4.4）：
修改了蒸馏时间，将“蒸馏时间不超过1h”，改为“蒸馅至蒸馏装置中不再有水（接收器内除外），接收器中的水体积在5min内保持不变”（见8.8，1977年版的4.6）增加8.10试剂空白试验内容：
-计算公式的表示方式进行了修改，增加了以体积方式量取试样的计算公式（见第9章，1977年版的第5章），
在结果表示中增加以“体积分数”或“质量分数”表示水含量结果并增加了使用不同规格接收器，其测定结果的精度要求（见第10章，1977年版的第7章）；增加了方法精密度的规定（见第11章，1977年版的第6章）；增加了规范性附录A“样品处理”。本标准使用重新起草法修改采用ISO3733：1999《石油产品及沥青材料中水含量的测定蒸馏法》。
本标准与ISO3733：1999相比存在结构变化，将第4章和第5章对调，增加4.3、4.4、4.6、4.7、8.5、10.1和10.3。
本标准与ISO3733：1999主要技术差异及其原因如下：修改了标准名称，由《石油产品及沥青材料中水含量的测定蒸馅法》修改为《石油产品水含量的测定蒸馏法》，因本标准不包括沥青材料的水含量测定内容；本标准仅采用了ISO3733：1999中的石油产品及焦油中水含量的测定内容，涉及沥青材料的内容均未采用，且相应对ISO3733：1999不包括乳化产品的内容也未采用，I
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一在规范性引用文件中引用了相应的我国国家标准和行业标准；考虑到我国石油产品指标有“痕迹”的要求，因此在表1接收器的规格中增加了GB/T260一1977规定的10mL接收器，即精密锥形接收器，见图3，删除了ISO3733：1999图3的典型的接收器详细示意图，考虑到我国石油产品指标有“痕迹”的要求，第5章“试剂”中修改了关于溶剂水含量的规定内容，将ISO3733：1999中规定的“不含水或水含量不超过体积分数0.02%的溶剂”，修改为溶剂在使用前应脱水和过滤，且通过蒸馏测定，水含量测定结果应为“无”；在5.2后增加注，给出了可选用的商品溶剂或调配的符合要求的石油馏分溶剂；在6.2中增加了精密锥形接收器在0.0mL~0.3mL刻度间的校验规定；在8.4后增加注，说明在使用10mL接收器测定试样时，如果水含量大于10%，可以减少试样量的处理措施：
增加8.5有痕迹指标要求时的测试规定：计算公式的表示方式进行了修改。因规定试剂空白为“无”，所以取消了对试剂空白的差减；在第10章规定了以“体积分数”或“质量分数”表示水含量结果，增加了“痕迹”及“无”结果的说明；并增加了使用精密锥形接收器，其测定结果的精度要求；在11.1重复性中增加了“使用10mL精密锥形接收器测定水含量时，接收器所接收水量在0.3mL（含）以下时，所得测定结果之差，不应超过接收器的一个刻度”，增加了参考文献。
本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280）提出。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/SC1)归口。
本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、深圳计量质量检测研究院负责起草，中国石油化工股份有限公司燕山分公司参加起草。本标准主要起草人：顾洁、蔺玉贵、杨婷婷、李思源、赵彦、凌列祥、季明。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T260-1964、GB/T260—1977。Ⅱ
GB/T260—2016
测定石油产品的水含量，对石油产品的炼制、购销及运输是非常重要的。用本标准测出的水含量，可以用于石油产品计量交接时的校正。石油产品水含量的测定
蒸馏法
GB/T260—2016
警告：本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。使用者在应用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1范围
本标准规定了采用蒸馏法测定石油产品中水含量的方法。本标准适用于石油产品、焦油及其衍生产品，水含量的测定范围为不大于25%。本标准可以测定水含量超过25%的试样，但其精密度未被考查过。若试样中存在挥发性水溶性物质，将被作为水测出。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB1922-—2006油漆及清洗用溶剂油GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，eqvISO3170：1988）GB/T6536石油产品常压蒸馏特性测定法GB/T15894—2008化学试剂石油醚（ISO6353-3：1987，NEQ）GB/T27867石油液体管线自动取样法（GB/T27867—2011，ISO3171:1988，IDT）SH/T0229固体和半固体石油产品取样法3方法概要
将被测试样和与水不相溶的溶剂共同加热回流，溶剂可将试样中的水携带出来。不断冷凝下来的溶剂和水在接收器中分离开，水沉积在带刻度的接收器中，溶剂流回蒸馏器中。4仪器
4.1概述
仪器包括玻璃蒸馏瓶、带刻度的玻璃接收器、回流冷凝器和加热器。蒸馅瓶、接收器和冷凝器之间应采用适当的方式密封连接，最好采用磨口连接。典型的装配示意图见图1和图2。实验的仪器要匹配，按照6.2和6.3的描述操作，可以得到精确的结果。注：建议玻璃仪器的接口统一果用19/24磨口，以便于相互适配。符合测定精度要求的其他标号的磨口也可采用。
4.2蒸馏瓶
短颈玻璃容器，其短颈接口适合连接接收器的回流管，容器的容量一般为500mL，也可以使用1
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1000mL和2000mL的容器。
4.3接收器
接收器的规格列于表1中。根据预计的样品量和水含量选择试验所需的蒸馏瓶和接收器型号。如果接收的水量超过25mL，可采用带旋塞的25mL接收器，将超出刻度的水放入10mL带刻度的量筒中。
10mL锥形接收器分精密锥形和标准锥形两种。10mL精密锥形接收器适用于产品规格有痕迹指标的试样，刻度在0.3mL以下设有十等分的刻线；0.3mL～1.0mL之间设有七等分的刻线；1.0mL~10mL之间每分度为0.2mL（见图3）4.4冷凝器
推荐长度为400mm的直式水冷凝器。4.5
.加热器
玻璃蒸馏瓶可以使用电加热器，选配有磁力搅拌的电加热器可以防止溶液的爆沸。5天平
感量为0
4.7.110mL带刻度量筒：分度值为02mL。4.7.2100mL带刻度量筒：分度值为1HL
表1接收器的规格要求
接收器的体积/mL
刻度范围/mL
最小分度值/mL
最大刻度误差/mL
接收器底部形状
接收器刻度部分长
度/mm
85105120~140
>0.3~1>1~10
精密锥形（见图
85~105
标准锥形
120140
120140
140-160
说明：
蒸馅瓶
接收器：
一冷凝器。
图1未带旋塞接收器蒸馏装置
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说明：
冷凝器：
接收器；
—蒸馏瓶；
一旋塞。
带旋塞接收器蒸馏装置
5试剂
24#磨口
图310mL精密锥形接收器
GB/T260—2016
单位为毫米
根据试样的不同使用不同的抽提溶剂（见8.3），可参考表3。溶剂在使用前应脱水和过滤，按8.6～8.9的步骤测定溶剂的水含量，测定结果应为“无”。5.1芳烃溶剂
下面所列的芳烃溶剂可以使用：a）工业级以上的二甲苯（混合二甲苯）；体积分数20%工业级的甲苯和体积分数80%工业级的二甲苯（混合二甲苯）的混合溶剂，b)
石油馏分按照GB/T6536进行测试，其在125C的馏出量不超过体积分数5%，且160℃的馏出量不少于体积分数20%，且在20℃时的密度不低于852kg/m。5
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5.2石油馏分溶剂
石油馏分溶剂按照GB/T6536进行测试，其体积分数5%的馏出温度在90℃～100℃，且体积分数90%的馏出温度在210℃以下。注：可选用符合GB/T15894—2008中90~120℃的石油醚，或将90℃~120℃的石油醚与符合GB1922-2006中1号或2号溶剂油，按适当比例调配成符合上述要求的石油馏分落剂。5.3石蜡基溶剂
下面所列的不含水的石蜡基溶剂可以使用：a）石油醚（轻质石油烃），其沸点范围在100℃～120℃之间，b）2,2,4-三甲基戊烷（异辛烷），纯度95%以上。6校验和回收试验
6.1概述
初次使用前，按照6.2校验接收器的精度。使用蒸馏装置前按6.3做回收试验。6.2校验
初次使用前，需要校验接收器刻度的精度，使用一个可读至0.01mL的微量滴定管，或者使用一个5mL微量移液管，根据所需，每次以0.03mL或0.05mL的增量将蒸馏水添加到接收器中，对可能用到的刻度进行校验。如果加人的水值与读出的水值之差超出0.05mL（对10mL精密锥形接收器在0.0mL~0.3mL刻度间，如果加入的水值与读出的水值之差超出0.03mL），则接收器不能使用。6.3回收试验
在使用蒸馏装置测定水分之前，需要对整个蒸馏装置做水的回收试验。根据4.2所列的500mL～2000mL的蒸馏瓶相应加人250mL～1000mL的二甲苯（5.1），按第8章进行操作。蒸馅完成后，弃掉接收器中的溶剂，待蒸馏瓶冷却后，按表2要求用移液管将适量的蒸馏水直接加入蒸馏瓶中，按第8章进行操作。若接收器中得到的水的体积符合表2中允许的误差，则表明试验仪器符合要求。如果试验结果超出表2中的允许误差，建议检查蒸馏过程中是否存在燕汽泄漏、蒸馅速度过快、接收器校准不准确，或有湿气进入的现象。消除这些影响因素后，重新进行校验，并重复回收试验。表2回收水分的充许限值
20℃时接收器的容量
20℃时添加在蒸器中的水量
单位为毫升
20℃时回收水分的允许限值
1.0±0.025
1.0±0.025
4.5±0.025
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