GB∕T 220-2018
基本信息
标准号： GB∕T 220-2018
中文名称：煤对二氧化碳化学反应性的测定方法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
GB∕T 220-2018 煤对二氧化碳化学反应性的测定方法
GB∕T220-2018
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标准内容
ICS73.040
中华人民共和国国家标准
GB/T220—2018
代替GB/T220—2001
煤对二氧化碳化学反应性的测定方法Determination of carboxyreactivity of coal2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
GB/T220—2018
规范性引用文件
方法提要
试剂和材料
仪器设备
测定准备
测定步骤
结果表述
10方法精密度··
试验报告·此内容来自标准下载网
附录A（规范性附录）二氧化碳流量调整目
附录B（资料性附录）反应性曲线的绘制（示例）次
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T220一2001《煤对二氧化碳化学反应性的测定方法》。本标准与GB/T220一2001相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：“方法提要”中增加了反应性曲线图的描述（见第3章）；修改了仪器设备的结构表述（见第5章，2001年版第5章）；增加了奥氏气体分析器的吸收液和封闭液的配制要求（见5.3）：增加了“样品”一章（见第6章）；GB/T220—2018
删除了绘制二氧化碳还原率与反应后气体中二氧化碳含量的关系曲线（2001年版8.1）；增加了“试验报告”一章（见第11章）。本标准由中国煤炭工业协会提出本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42)归口。本标准起草单位：煤炭科学技术研究院有限公司检测分院。本标准主要起草人：杨妮、武增礼、王化阳、李燕燕本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T220—1963.GB/T220—1977.GB/T220—1989,GB/T220—20011
iiiKAoNikAca
1范围
煤对二氧化碳化学反应性的测定方法GB/T220—2018
本标准规定了测定煤对二氧化碳化学反应性的方法提要、试剂和材料、仪器设备、样品、测定准备、测定步骤、结果表述，方法精密度和试验报告。本标准适用于褐煤，烟煤、无烟煤和焦炭，2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T474煤样的制备方法
GB/T483煤炭分析试验方法一般规定3方法提要
先将煤样干馏，除去挥发物（如试样为焦炭则不需要干馏处理）。然后将其筛分并选取一定粒度的焦渣装人反应管中加热。加热到一定温度后，以一定的流量通人二氧化碳与试样反应。测定加热过程中反应后气体中二氧化碳的含量，以被还原成一氧化碳的二氧化碳量占通人的二氧化碳量的体积分数，即二氧化碳还原率α（%），绘制温度一二氧化碳还原率的反应性曲线。4试剂和材料
氢氧化钠或氢氧化钾：化学纯
硫酸：化学纯，相对密度1.84。4.3
无水氯化钙：化学纯
二氧化碳：纯度98%以上
4.5碎刚玉片或碎瓷片：粒度为6mm~10mm。5仪器设备
反应性测定装置
5.1.1反应炉：硅碳管竖式炉，最高加热温度1350℃，炉膛长约600mm，内径28mm~30mm。5.1.2反应管：耐温1500℃的石英管或刚玉管，长800mm~1000mm，内径20mm~22mm，外径24 mm~26 mm
5.1.3温度控制器：能按规定程序加热，控温精度土5℃，最高控制温度不低于1300℃。5.2供气系统
5.2.1CO.气体流量计：量程0mL/min700mL/min（在气压低于799.9hPa的地区应使用更大量程1
iiiKAoNikAca
GB/T220—2018
的流量计），
5.2.2洗气瓶：内装硫酸。
5.2.3干燥塔：内装无水氯化钙。5.2.4稳压贮气简。
5.3气体分析系统
奥氏气体分析器，测定范围0%～100%，精度为土2%。吸收液用氢氧化钠或氢氧化钾配成约500g/L的溶液。封闭液用蒸馏水或10%硫酸水溶液。其他满足上述测定范围和精度的在线二氧化碳气体分析仪如气相色谱仪、红外光谱仪等也可使用。5.4试样处理装置
5.4.1管式干馏炉：有足够的容积，带有温控器，温度能控制在（900土20）℃5.4.2干馏管：耐温不低于1000℃的瓷管或刚玉管，长550mm～660mm，内径约30mm，外径33mm~35mm
5.5热电偶
铂佬10-铂热电偶和镍铬-镍硅热电偶各一支。5.6热电偶套管
长500mm~600mm.内径5mm~6mm，外径7mm~8mm的刚玉管两根。5.7圆孔筛
直径200mm，孔径3mm和6mm，配有筛底和筛盖。5.8气压计
测量范围799.9hPa~1066.6hPa，精度0.13hPa，最小分度值1.33hPa，工作温度—15℃～45℃。6样品
按GB/T474规定制备出粒度为3mm～6mm的试样约300g。7测定准备
7.1试样处理
7.1.1用橡皮塞把热电偶套管固定在干馏管中，并使其顶端位于干馏管的中心。将干馏管直立，加人碎刚玉片或碎瓷片至热电偶套管顶端露出瓷片约100mm，然后加人试样至试样层的厚度达200mm，再用碎刚玉片或碎瓷片充填干馏管的其余部分。7.1.2将装好试样的干馏管放人管式干馏炉中，使试样部分位于恒温区内，将镍铬-镍硅热电偶插入热电偶套管。
7.1.3接通管式干馏炉电源，以15℃/min～20℃/min速度升温到900℃，在（900士20）℃下恒温1h后，关闭电源，放置冷却到室温，取出试样，用6mm和3mm的圆孔筛叠加在一起筛分试样，留取粒度为3mm～6mm的试样用于测定。粘结性煤处理后粒度大于6mm的焦块应破碎使之全部通过2
HiiKAoNiKAca
6mm筛
7.1.4煤样也可用100cm2带盖在马弗炉内按7.1.3处理。7.2反应性测定装置安装
7.2.1按图1连接各部件。
说明：
二氧化碳钢瓶；
稳压贮气筒：
洗气瓶：
干燥塔；
CO气体流量计：
反应炉：
反应管；
奥氏气体分析器；
铂10-铂热电偶：
温度控制器
图1反应性测定装置图
GB/T220—2018
7.2.2用橡皮塞将热电偶套管固定在反应管中.使套管顶端位于反应管相对于反应炉恒温区中心位置。将反应管直立，加人碎刚玉片或碎瓷片至热电偶顶端露出碎刚玉片或碎瓷片约50mm。8测定步骤
8.1将干馏后粒度为3mm~6mm的试样加入反应管，试样层高度为100mm并使热电偶套管顶端位于试样层中心部位，再用碎刚玉片或碎瓷片充填反应管的其余部分。8.2将装好试样的反应管插人反应炉内，用带有导出管的橡皮塞塞紧反应管上端，将铂佬1-铂热电偶插人到热电偶套管至其热接点接触到热电偶套管的顶部。8.3通入二氧化碳，检查整个反应性测定装置的气密性，不漏气后继续通人二氧化碳2min3min，停止通人二氧化碳。
8.4打开电源，以20℃/min～25℃/min速度升温，30min左右将炉温升到750℃（褐煤）或800℃（烟煤、无烟煤和焦炭），在此温度下保持5min。观察气压计，记录气压值。当气压值在（1013.3土13.3)hPa、室温在12℃～28℃时，以500mL/min的流量通人二氧化碳；如气压值和室温偏离上述范围，按附录A3
HiiKAoNiKAca
GB/T220—2018
进行气体流量调整
注：（1013.3±13.3)hPa相当于（760±10）mmHg8.5如使用奥氏气体分析器，通气2.5min时，在1min内抽气清洗系统并取气，停止通入二氧化碳，分析气样中的二氧化碳体积分数。若使用在线二氧化碳气体分析仪，应在通二氧化碳3min时记录仪器所显示的二氧化碳体积分数。
8.6在使用奥氏气体分析器进行气样分析的同时，或使用在线二氧化碳气体分析仪读取二氧化碳体积分数后，继续以20℃/min～25C/min的速度升温。每升高50C按8.4和8.5保温，通气并取气分析每个温度下反应后气体中的二氧化碳体积分数，直至温度达到1100℃时为止注：特殊需要时，可测定到1300℃。9结果表述
按式（1)计算各个温度下的二氧化碳还原率α（%）。9.1
100×(100-y
（100-）)×（100+）
式中：
二氧化碳还原率，以体积分数（%）表示；二氧化碳气体中杂质气体体积分数，%；反应后气体中二氧化碳体积分数，%。...（1)
9.2每个试样做两次测定，按GB/T483的规定，将反应后气体中二氧化碳的体积分数修约到小数后一位，计算出各个温度下的二氧化碳还原率α，修约到小数后一位，将二氧化碳还原率填入如附录B所示的结果报告表中（见表B.1)。9.3以温度为横坐标，α值为纵坐标的图上标出两次测定的各试验结果点，按最小二乘法原理绘一条平滑的曲线为反应性曲线（参见图B.1）。9.4将结果报告表和反应性曲线一并报出。10方法精密度
任一温度下两次测定的α值与反应性曲线上相应温度下α值的差值应不超过主3%。11试验报告
试验报告至少应包括以下信息：试样编号；
依据标准；
试验结果；
与标准的任何偏离；
试验中出现的异常现象；
试验日期。
-iiiKAoNniKAca
附录A
（规范性附录）
二氧化碳流量调整
GB/T220—2018
A.1如果测定时气压与室温偏离（1013.3士13.3)hPa和12℃～28℃，则二氧化碳流量应按式（A.1）进行调整：
V=500X
式中：
273+20
V一需通人的二氧化碳流量，单位为毫升每分（mL/min）；p——大气压力，单位为百帕(hPa)；t室温，单位为摄氏度（℃）。
如果计算值在（500土20）mL/min范围内，仍可按500mL/min的流量通人二氧化碳A.2
....(A.1
GB/T220—2018
结果报告表
附录B
（资料性附录）
反应性曲线的绘制（示例）
不同温度下煤对二氧化碳还原率计算结果见表B.1。表B.1
温度/℃
反应性曲线
煤样在不同温度下的二氧化碳还原率850
二氧化碳还原率随温度变化的反应性曲线见图B.1。80
第一次测定
第二次测定
温度/℃
反应性曲线
GB/T220-2018
中华人民共和国
国家标准
煤对二氧化碳化学反应性的测定方法GB/T220—2018
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
服务热线：400-168-0010
2018年2月第一版
书号：1550661-59653
版权专有
侵权必究
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中华人民共和国国家标准
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煤对二氧化碳化学反应性的测定方法Determination of carboxyreactivity of coal2018-02-06发布
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2018-09-01实施
GB/T220—2018
规范性引用文件
方法提要
试剂和材料
仪器设备
测定准备
测定步骤
结果表述
10方法精密度··
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附录A（规范性附录）二氧化碳流量调整目
附录B（资料性附录）反应性曲线的绘制（示例）次
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T220一2001《煤对二氧化碳化学反应性的测定方法》。本标准与GB/T220一2001相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：“方法提要”中增加了反应性曲线图的描述（见第3章）；修改了仪器设备的结构表述（见第5章，2001年版第5章）；增加了奥氏气体分析器的吸收液和封闭液的配制要求（见5.3）：增加了“样品”一章（见第6章）；GB/T220—2018
删除了绘制二氧化碳还原率与反应后气体中二氧化碳含量的关系曲线（2001年版8.1）；增加了“试验报告”一章（见第11章）。本标准由中国煤炭工业协会提出本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42)归口。本标准起草单位：煤炭科学技术研究院有限公司检测分院。本标准主要起草人：杨妮、武增礼、王化阳、李燕燕本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T220—1963.GB/T220—1977.GB/T220—1989,GB/T220—20011
iiiKAoNikAca
1范围
煤对二氧化碳化学反应性的测定方法GB/T220—2018
本标准规定了测定煤对二氧化碳化学反应性的方法提要、试剂和材料、仪器设备、样品、测定准备、测定步骤、结果表述，方法精密度和试验报告。本标准适用于褐煤，烟煤、无烟煤和焦炭，2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T474煤样的制备方法
GB/T483煤炭分析试验方法一般规定3方法提要
先将煤样干馏，除去挥发物（如试样为焦炭则不需要干馏处理）。然后将其筛分并选取一定粒度的焦渣装人反应管中加热。加热到一定温度后，以一定的流量通人二氧化碳与试样反应。测定加热过程中反应后气体中二氧化碳的含量，以被还原成一氧化碳的二氧化碳量占通人的二氧化碳量的体积分数，即二氧化碳还原率α（%），绘制温度一二氧化碳还原率的反应性曲线。4试剂和材料
氢氧化钠或氢氧化钾：化学纯
硫酸：化学纯，相对密度1.84。4.3
无水氯化钙：化学纯
二氧化碳：纯度98%以上
4.5碎刚玉片或碎瓷片：粒度为6mm~10mm。5仪器设备
反应性测定装置
5.1.1反应炉：硅碳管竖式炉，最高加热温度1350℃，炉膛长约600mm，内径28mm~30mm。5.1.2反应管：耐温1500℃的石英管或刚玉管，长800mm~1000mm，内径20mm~22mm，外径24 mm~26 mm
5.1.3温度控制器：能按规定程序加热，控温精度土5℃，最高控制温度不低于1300℃。5.2供气系统
5.2.1CO.气体流量计：量程0mL/min700mL/min（在气压低于799.9hPa的地区应使用更大量程1
iiiKAoNikAca
GB/T220—2018
的流量计），
5.2.2洗气瓶：内装硫酸。
5.2.3干燥塔：内装无水氯化钙。5.2.4稳压贮气简。
5.3气体分析系统
奥氏气体分析器，测定范围0%～100%，精度为土2%。吸收液用氢氧化钠或氢氧化钾配成约500g/L的溶液。封闭液用蒸馏水或10%硫酸水溶液。其他满足上述测定范围和精度的在线二氧化碳气体分析仪如气相色谱仪、红外光谱仪等也可使用。5.4试样处理装置
5.4.1管式干馏炉：有足够的容积，带有温控器，温度能控制在（900土20）℃5.4.2干馏管：耐温不低于1000℃的瓷管或刚玉管，长550mm～660mm，内径约30mm，外径33mm~35mm
5.5热电偶
铂佬10-铂热电偶和镍铬-镍硅热电偶各一支。5.6热电偶套管
长500mm~600mm.内径5mm~6mm，外径7mm~8mm的刚玉管两根。5.7圆孔筛
直径200mm，孔径3mm和6mm，配有筛底和筛盖。5.8气压计
测量范围799.9hPa~1066.6hPa，精度0.13hPa，最小分度值1.33hPa，工作温度—15℃～45℃。6样品
按GB/T474规定制备出粒度为3mm～6mm的试样约300g。7测定准备
7.1试样处理
7.1.1用橡皮塞把热电偶套管固定在干馏管中，并使其顶端位于干馏管的中心。将干馏管直立，加人碎刚玉片或碎瓷片至热电偶套管顶端露出瓷片约100mm，然后加人试样至试样层的厚度达200mm，再用碎刚玉片或碎瓷片充填干馏管的其余部分。7.1.2将装好试样的干馏管放人管式干馏炉中，使试样部分位于恒温区内，将镍铬-镍硅热电偶插入热电偶套管。
7.1.3接通管式干馏炉电源，以15℃/min～20℃/min速度升温到900℃，在（900士20）℃下恒温1h后，关闭电源，放置冷却到室温，取出试样，用6mm和3mm的圆孔筛叠加在一起筛分试样，留取粒度为3mm～6mm的试样用于测定。粘结性煤处理后粒度大于6mm的焦块应破碎使之全部通过2
HiiKAoNiKAca
6mm筛
7.1.4煤样也可用100cm2带盖在马弗炉内按7.1.3处理。7.2反应性测定装置安装
7.2.1按图1连接各部件。
说明：
二氧化碳钢瓶；
稳压贮气筒：
洗气瓶：
干燥塔；
CO气体流量计：
反应炉：
反应管；
奥氏气体分析器；
铂10-铂热电偶：
温度控制器
图1反应性测定装置图
GB/T220—2018
7.2.2用橡皮塞将热电偶套管固定在反应管中.使套管顶端位于反应管相对于反应炉恒温区中心位置。将反应管直立，加人碎刚玉片或碎瓷片至热电偶顶端露出碎刚玉片或碎瓷片约50mm。8测定步骤
8.1将干馏后粒度为3mm~6mm的试样加入反应管，试样层高度为100mm并使热电偶套管顶端位于试样层中心部位，再用碎刚玉片或碎瓷片充填反应管的其余部分。8.2将装好试样的反应管插人反应炉内，用带有导出管的橡皮塞塞紧反应管上端，将铂佬1-铂热电偶插人到热电偶套管至其热接点接触到热电偶套管的顶部。8.3通入二氧化碳，检查整个反应性测定装置的气密性，不漏气后继续通人二氧化碳2min3min，停止通人二氧化碳。
8.4打开电源，以20℃/min～25℃/min速度升温，30min左右将炉温升到750℃（褐煤）或800℃（烟煤、无烟煤和焦炭），在此温度下保持5min。观察气压计，记录气压值。当气压值在（1013.3土13.3)hPa、室温在12℃～28℃时，以500mL/min的流量通人二氧化碳；如气压值和室温偏离上述范围，按附录A3
HiiKAoNiKAca
GB/T220—2018
进行气体流量调整
注：（1013.3±13.3)hPa相当于（760±10）mmHg8.5如使用奥氏气体分析器，通气2.5min时，在1min内抽气清洗系统并取气，停止通入二氧化碳，分析气样中的二氧化碳体积分数。若使用在线二氧化碳气体分析仪，应在通二氧化碳3min时记录仪器所显示的二氧化碳体积分数。
8.6在使用奥氏气体分析器进行气样分析的同时，或使用在线二氧化碳气体分析仪读取二氧化碳体积分数后，继续以20℃/min～25C/min的速度升温。每升高50C按8.4和8.5保温，通气并取气分析每个温度下反应后气体中的二氧化碳体积分数，直至温度达到1100℃时为止注：特殊需要时，可测定到1300℃。9结果表述
按式（1)计算各个温度下的二氧化碳还原率α（%）。9.1
100×(100-y
（100-）)×（100+）
式中：
二氧化碳还原率，以体积分数（%）表示；二氧化碳气体中杂质气体体积分数，%；反应后气体中二氧化碳体积分数，%。...（1)
9.2每个试样做两次测定，按GB/T483的规定，将反应后气体中二氧化碳的体积分数修约到小数后一位，计算出各个温度下的二氧化碳还原率α，修约到小数后一位，将二氧化碳还原率填入如附录B所示的结果报告表中（见表B.1)。9.3以温度为横坐标，α值为纵坐标的图上标出两次测定的各试验结果点，按最小二乘法原理绘一条平滑的曲线为反应性曲线（参见图B.1）。9.4将结果报告表和反应性曲线一并报出。10方法精密度
任一温度下两次测定的α值与反应性曲线上相应温度下α值的差值应不超过主3%。11试验报告
试验报告至少应包括以下信息：试样编号；
依据标准；
试验结果；
与标准的任何偏离；
试验中出现的异常现象；
试验日期。
-iiiKAoNniKAca
附录A
（规范性附录）
二氧化碳流量调整
GB/T220—2018
A.1如果测定时气压与室温偏离（1013.3士13.3)hPa和12℃～28℃，则二氧化碳流量应按式（A.1）进行调整：
V=500X
式中：
273+20
V一需通人的二氧化碳流量，单位为毫升每分（mL/min）；p——大气压力，单位为百帕(hPa)；t室温，单位为摄氏度（℃）。
如果计算值在（500土20）mL/min范围内，仍可按500mL/min的流量通人二氧化碳A.2
....(A.1
GB/T220—2018
结果报告表
附录B
（资料性附录）
反应性曲线的绘制（示例）
不同温度下煤对二氧化碳还原率计算结果见表B.1。表B.1
温度/℃
反应性曲线
煤样在不同温度下的二氧化碳还原率850
二氧化碳还原率随温度变化的反应性曲线见图B.1。80
第一次测定
第二次测定
温度/℃
反应性曲线
GB/T220-2018
中华人民共和国
国家标准
煤对二氧化碳化学反应性的测定方法GB/T220—2018
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2018年2月第一版
书号：1550661-59653
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