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GB 1886.249-2016

基本信息

标准号: GB 1886.249-2016

中文名称:食品安全国家标准 食品添加剂 4-己基间苯二酚

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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标准内容

中华人民共和国国家标准
GB1886.249—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
4-己基间苯二酚
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
1范围
食品安全国家标准
4-已基间苯二酚
食品添加剂
GB1886.249—2016
本标准适用于由已酰间苯二酚还原并经重结晶制得的食品添加剂4-己基间苯二酚。2
分子式、结构式和相对分子质量分子式
结构式
CH. (CH,),CH
相对分子质量
194.27(按2013年国际相对原子质量)技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
感官要求
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和状态
4-已基间苯二酚(CzH02)含量(以干基计),/%熔点范围/℃
硫酸盐灰分,w/%
间苯二酚和其他酚类
镍(Ni)/(mg/kg)
汞(Hg)/(mg/kg)
铅(Pb)/(mg/kg)
理化指标
通过试验
通过试验
GB1886.249—2016
检验方法
附录A中A.4
GB/T617—2006中4.1
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
GB5009.138
GB5009.17食品中总汞的测定
中的冷原子吸收光谱法
GB5009.12
A.1警示
附录A
检验方法
GB1886.249—2016
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液,A.3
鉴别试验
溶解性试验
试样易溶于乙醚和丙酮,微溶于水A.3.2
硝酸反应
试剂和材料
硝酸。www.bzxz.net
A.3.2.2鉴别方法
取1.0mL试样的饱和溶液,加1mL硝酸出现亮红色。A.3.3
溴水反应
试剂和材料
溴的饱和溶液:于100mL水中边搅拌边加人2mL~3mL溴。溶液保存于具玻璃瓶塞的A.3.3.1.1
玻璃瓶中,玻璃塞磨口处应涂抹凡士林A.3.3.1.2氨水溶液:4十6。
A.3.3.2鉴别方法
移取1.0mL试样的饱和溶液,加入1mL溴的饱和溶液,应产生黄色絮状沉淀。再加入2mL氨水溶液,黄色沉淀应溶解,溶液应呈现黄色A.3.4
红外光谱
用氯化钠(光谱纯)研磨分散试样,压片后利用红外光谱仪检测所得谱图应与附录B中图B.1一致3
A.44-己基间苯二酚(C12H1sO2)含量(以干基计)的测定A.4.1试剂和材料
A.4.1.1甲醇。
A.4.1.2盐酸。
三氯甲烷。
GB1886.249—2016
碘化钾溶液:称取16.5g碘化钾,溶于100mL水中。保存于不透光的试剂瓶中,使用期为7 d。
溴溶液:c(-
=Brz)=0.1mol/L。称取15.0g溴化钾、3g溴酸钾溶于水中,稀释至1000mL,A.4.1.5
储存于塑料瓶中。
A.4.1.6硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na,S,O,)=0.1mol/L。A.4.1.7
淀粉指示液。
仪器和设备
玻璃干燥器:内置硅胶。
分析步骤
称取0.1g已于玻璃干燥器中干燥4h的试样,精确至0.0002g,置于250mL碘量瓶,加人10mL甲醇,使试样溶解,量取30.0mL漠溶液移人碘量瓶中,快速加入5mL盐酸立即塞紧塞子,边振摇边用大量水冲洗碘量瓶的外壁,持续5min.冷却至室温后再放置5min。在碘量瓶的水封槽中加人6mL碘化钾溶液.小心松动玻璃塞.使碘化钾溶液流入瓶中立即塞紧玻璃塞,轻摇。加人1mL三氯甲烷,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时,加3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。
A.4.4结果计算
4-已基间苯二酚(CrzH1sO,)含量(以干基计)的质量分数w1按式(A,1)计算:V。-V)XcXM
m×1000
式中:
一空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);滴定试样溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);—4-己基间苯二酚的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(-——试样的质量,单位为克(g);1000—换算系数。
....(A.1)
C12H1sO2)=48.57];
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
A.5酸度的测定
A.5.1试剂和材料
A.5.1.1无二氧化碳的水
GB1886.249—2016
A.5.1.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L。移取20mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)一1mol/L,置于聚乙烯容器中,用无二氧化碳的水稀释至1000mL。A.5.1.3甲基红指示液。
仪器和设备
微量滴定管:分度值为0.01mL或0.02mL。A.5.3
分析步骤
称取0.250g士0.001g试样,溶于500mL无二氧化碳的水中振摇5min,滴加3滴甲基红指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈红色为终点,氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量不应大于1.omL。
硫酸盐灰分的测定
试剂和材料
硫酸溶液:20%。
仪器和设备
铂:30ml。
A.6.2.2高温炉:温度能控制为800℃士25℃。A.6.3
分析步骤
称取约2g试样,精确至0.0002g,置于已在800℃土25℃下质量恒定的铂增埚中,加人适量的硫酸溶液使试样完全润湿,置于电热板上缓慢加热,直到试样干燥并完全炭化,冷却,加入0.5mL硫酸溶液润湿试样残渣,再置于电热板上加热至白烟冒尽,移入800℃士25℃的高温炉中灼烧15min。A.6.4
结果计算
硫酸盐灰分的质量分数2,按式(A.2)计算:ml-mz×100%
式中:
硫酸盐灰分和铂埚的质量,单位为克(g));m
m2铂的质量,单位为克(g);
m试样的质量,单位为克(g)。..(A.2)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%。
间苯二酚和其他酚类的测定
试剂和材料
氯化铁溶液:称取9.0g氯化铁(FeCl,·6H,O).溶于100mL水中。定性滤纸。
分析步骤
GB1886.249—2016
称取约1g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加入50mL水,振摇5min后,用定性滤纸过滤,滤液滴入3滴氯化铁溶液后不应呈现红色或绿色6
附录B
4-己基间苯二酚标准红外光谱图4-已基间苯二酚标准红外光谱图见图B.1。透过率/
[500
4-已基间苯二酚标准红外光谱图图B.1
GB1886.249—2016
波长/m1
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