FZ∕T 01133-2016
基本信息
标准号： FZ∕T 01133-2016
中文名称：纺织品 禁用偶氮染料快速筛选方法 气相色谱-质谱法
标准类别：纺织行业标准(FZ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 纺织品 偶氮染料 快速 筛选 方法 相色谱 质谱法
标准分类号
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标准简介
FZ∕T 01133-2016 纺织品 禁用偶氮染料快速筛选方法 气相色谱-质谱法
FZ∕T01133-2016
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标准内容
168 59.080.01
中华人民共和国纺织行业标准
H./01133--2016
纺织品
禁用偶氮染料快速筛选方法
气相色谱-质谱法
Tcxtile-Rapid screening method of the banned azo colorants-Gas chromalography-rnass spectrometry methad2016-04-05 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2016-09-01实施
本标准按服:B/T1.1—2CC9给出的规则起节，本标准由中国纺织工业联合会提出，FZ/T 01133--2016
水标滩由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会（SAC/TC209/5:1)归口。本标准起克单位：中华人民其和国江苏出入境检验疫局、江苏省检验检疫科学技术研究院。本标准卞要起草人：钱凯、绍伟、丁友超、是丽娜、荡姑、周佳、济琰、曹锅忠。纺织品
禁用偶氮染料快速筛选方法
气相色谱-质谱法
F%/01133—2016
警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验本文件并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件，范围
本标推规定了来用气相色谱质谱法测定纷织品可分解出致瘤塔香胺(见附录A)的快速筛选方法：
本标推适用-上经印染工的各种药织产品2规范性引用文件
下列文件对干本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件，仅注日期的本适用」本文件。凡是不注口期的引用文件,其最新版本(包括所有的改单)适用丁本文件。GB/T 6682分析实验室用水格和试验方法G3/T17592纷织品禁用倡氮染料的测定GB/T23341纷织品4-氨基偶氮米的测定3原理
样在柠酸战缓汕溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产牛可能有在的致癌芳香胺,用乙酸乙酯萃取后，用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS1)）检测。根据芳香胺的保留时间和质谱定性，以内标法定量：
4试剂和材料
4.1通圳
除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T6692规定的一级水。4.2甲醇。
4.3乙酸乙酶。
4.4柠檬酸盐缓冲液(0.06 r1ol/E,pH=6.0):取 12.526 g柠檬酸和 6,320 g氢氧化钠:溶于水中,定容至 1 000 ml..
4.5连_业硫酸钠溶液(200 mg/1nL）:取连一亚硫酸钠4.7混合芳香胺标准储备溶液(1 00n g/L):用甲醇或其他合适的溶剂配制。注：此案液保存在棕色瓶中，关可政入少重的无水亚筑酸钠，于冰第冷弥室于保存，有效期个月，4.8泥合芳香胺标准1作率液(20 119/L):分别吸收芳香胺标准储备溶液（4.7)0.2ml.置于同：容量瓶中，用乙酸7酯定穿牵10ml。现配现用，注：根据需要可比制成其他合适的度。FZ/T 011332016
4.9内标储备溶液（100umg/L)将2,1,5-三氯苯胺用甲醇或其他合适的溶剂配制注：批落没保行在棕他瓶中，并可放人少量的无水亚硫酸钠，于泳绪冷冻空中保存，有效期一个月。4.10内标工作溶液（2mg/1.)：用Z酸乙定量稀释2,1,5-三氯苯胺内标储备溶液（4.9），现配现用，注：根据需安可配制成其他合证的浓度，4.11混合标摊1作游液（2mg/L）：用内标工作溶液（4.10)将混合片香胶标准工作溶液（1.8）配制成浓度为Ig的混合标难工作液，现配现用，注：教据带要可配制或其他合迟的浓度。5仪器和设备
素,糖
5.！反应器：管状，约60ⅢL，小镀璃制成，具密闭寒。5.2 恒温水浴:能控制温度(2)C
5.3机械振荡器：振荡爆率约150款/min。5.4气祖色谱-质谱用仪/MSI)。
5.5人平：感呈为息.010.1 mg
5.6移液管：观格为 02 ml. 和1.0 ml6分析步骤
试样的制备翘处理
取有代性遂样，剪成
置于反应器1)1，加人17
摇，使所有试群浸事液休中·置达一亚硫酸钠容液.5），并立即内冷却牟室温样龄却卒藍
混匀样中#图试样1.0，精童至0.01g，的样
，将反巅器露闭，用力摄
特水浴
注：不同的民镜前好方美虎是
聚酯红雄样鼠前处燃方法供参考。6.2萃取
糖开反避器加人3.0mL
温20gmin山后2mim
他处到方法，在试验抢警中诉射。附录B给出的向发应靠中准确加人 TmL2 9运氟米脏内标工作激(eg),将尿或静病闭,用力振摇准匀后了机械振葛器（5.3)中沿轴问振荡，静益：算指火萄无水值酸钢（4.6)，待两相分层后，取1层清病的情较娠
液进行 GC/MSD分析。
注1：若GC/MSD以达到对各种势否胶的G.5m/.的测定低限，叫来川2.4,b三来胺内称工作(4.13）提取。
注2：若两相分层不灯,可进行离心处理;共有机杆挥油或不清高可取上尿清液过0.45(I1有机滤膜;者样品基质复架，丁扰业重,可被GB/T17592或H他班定的力法萃取，注3：试样济波需及进行仪器分析，如果在21h内不能完成进样，置下冰箱冷冻室中保存，6.3气相色谱-质谱分析
6.3.1GC/MSD 分析条性
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不川船给出色增分析的通用参数。采用下列操作条竹凹被证朗对测试合范的，
a）毛细管色谱柱DB-3MS30mX0.2uxc.25um.或相当名：2
进拌口蕴度：250C
FZ/T 01133—2016
1 c/i-220 C(C min)
25 C/rix 260 C (2 min) 10 3/unm,280 ℃祥温;60 C（1 in）
(5 min);
d）反谱接几温度：280℃；
质量扫描范制：50amu--300amu；f)
进样方式：不分流进样，l.0min后开阀；g
载气：氢气（99.999%），流鼠：1.心mL/minh)
班样堡
离子源：电子轰击离子源(E1)；电离能量:70 cV;
溶剂延迟时间：
GC/NISD分起
分别移取 1江
鲁标准L作溶液(1.11)和试样落液（6.2)注人色谱仪按i1条件测试并分析，通过比较试样离标的保离时问及通过比较混仓标准工
用择离子式进行定量，
注1覆可使用分析仪器工
注2：录用述分析条件
结果计算和表示
结果谭算
试样中美解出发香腰
武中：
群软件
亲节办箱
A, Xc XA. XV
试样中分解出芳馨瘊的含量,单位为宰克每于克（g）试样溶液中芳香腹，的峰而积实较0A
标准T作溶液小芳奢腰颗选是，单供为克(mg/1)试样溶液最终体积（1O3L）,单位为毫升（nL）；你准工作溶液中内标的峰面积：Aic
A--标谁！作溶液心芳香骏i的峰面积A
试样落液中内标的峰面积；
试样量，单位为克(）。
惠·用激标法定量分析。可选
试验结果以各种芳香腰的检结果分别表示，计算结果表示到小数点后-位7.2结果判断
当致癌芳香胺的检测结果小于5.0g/kg·可直接判断为末检出，当致癌片香的测试结果人于或等于5.0mg/kg，用GB/T17592或其他合适的为法重新检测，如检测出举胺，应按GB/T23344或其他合适的力法重新检测3
FZ/T01133—2016
测定低限和精密度
测定低限
本方法的测定低限为5.0 mg/kg
8.2精密度
在同一实验室·出同一梁作者使用相同设备，按机同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试，获得的两次独文测试结果的绝对差值均不大丁这两个测定值的算术平均值的10%，以人于这两个测定值的算术平均值的1心%情况不超过5必为前提9试验报告
试验报告卒少应给出下述内容：a)
使用的标准：
样品求源及描述；
采用的试群前处理方法：
测试喆果：
任何偏离本标推的细节；
试验日期，
附录A
（规范性附录）
芳香胺名称及其标准物的GC/MISI>定性选择特征离子芳香胺名称及其标推物的/MS)寇性选择特征离了见表A,1。表 A.1芳香胺名称及其标准物的GC/MSD定性选择特征离子序
芳香胺名称
1-氨甚联案(2-alninobipheryl)联苯胶(hendine)
-氯邻苯腰（4-chlorc-o-1piuic.ire)2禁胺（2raphtylamine）
邻氨英仪氮甲苯(c-r.minnazntolicnn）5-硝-邻苯[胺(5-nitro-o-toluidinc)刘氯胺（boroaniliae)Www.bzxZ.net
2.1-二氨苯苯甲醚(2,1-dianuiwanisole)4,4'氨基苯甲烷（4,4'-cianinobiginenylmethaze)33-二氯联腰（3.3-diehtorobr:nzdine）s,二甲氧联胺,slinetuxybenzidine)3,3’ 一甲基联末胺(3,2’ diriethythenzidine)3,3-二巾甚-4,1-二氮基二举甲烷(3.3'-rimc:thyl-4,4'-diainatipacnylrcrlaac)2 甲氧基 ± 甲基苯胺(p cresizine)4,4'-亚基-二-(2-氯苯胺)
L,1'-meraylen-his -(2-chlornaritirc2]4.4-二氢基二军醚(4,4-0xylialile)4,4’二氮巫二翠随（4,2thioeiamiine)邻甲莱燃（a-tnluidine）
3,4-二氨基:苯(,4-toluylencdieminc)2.4.5 =中基苯胺(2,4,5 trimethylanilme)邻氨基第甲/2.甲氧基态胺（u-a主sidine/2-Inethuxyanine）1-体偶創举胶/4-或革偶（4-aminnaznhe11密nr)2.4-甲基苯度(2,1-syliedine)
2,6-二甲苯胺(2.6 xylidie)
莱胺(anire)
1,4未一胺(7,4diamiabenzc.)
2.4,5-三蔡苯胺（2,4,5 t:ichlorczniline)注1芳否胺1~-21寸为禁川的致瘤片香胺。FZ/T 01133—2016
CAS编号
92 671
G5-69-2
61 59 2
S7-663
S0-55-8
106 478
615-05-1
101-74-5
91-94-1
119·93-1
838-88-c
120-71-8
101-14-4
101804
139651
95-53-4
95-83-7
90-64-0
60-Ga-3
95-68-1
62-53-3
106-50-3
63G 30 6
特征离/anu
注2：统本方法检測,邻氢基偶氮甲翠(5)分解为邻甲苯胺(13),5 悄基邻甲琴胺(6廿)分解为邻甲苯胺（18寸）和2,1-二基币苯（29号），-氢止假氯举（22号)分解为毕胺（25寸)和/或1,举二胺（26)。注3：2+1,5-—氯腰(37号1为内核。FZ/T 01133-2016
3,1 试剂
（资料性附录）
聚酯纤维样品的预处理方法
来用第主章所刻及以下分析纯试剂，E.1.1内酮,
仅器与设备
超声波浴：频率40kIIz,可控制水浴温度(70工2).。H,2.2
加速溶剂萃取仪。
样品前处理
样品提取
玻有代表性试样，前约5mm×5mm以下的碎片.混勾。称1.0g（精确至0.01g）试样，置了加速溶剂萃取仪（1.2.2）反应池巾、选用丙酮（B.1.1)作为萃瑕率剂.苯取温度120C.举取3次，每次1地i1。将萃圾液冷却到室温，在真空旋转蒸发器上4驱除落剂，得到少量残余物，用2mL水用醇转移到反应器(5.1)
B,3.2还原裂解
在上述反应器中地入151mL顾热到（76士2)C的缓冲溶激（1.1).将反成器放人（70=2)C的超声波浴（B.2.1)小处理约20min，然后加人3.0ml.连二亚蔬酸纳猝液（4.5），并立即润合剧烈振抵以还原裂解偶氮染料，在（70二2)C水浴中保温20min，取出2min内冷却牟室温，附录C
（资料性附录）
芳香胺标准物 GC/MISD 总离子流图芳香胺标物 GC/MSD 总离流图见图 C.1 丰度
7 000 000
6 000 0001
5 n0o m0o
4 UDO O
3 U00 00O
2 000000
250000
说明：
莱殿；
.-邻甲草率胺
2,1-二甲基苯胺
4---2,6二甲甚果胺
邻来甲醛：
对氣苹胺；
2-甲氧基-5-甲基萃胺;
2,4,5-三甲基苯胺;
1,4莱一；
1 鼠邻甲是早胺;
2，1二每基
2.4-二氢室年巾
2，号，5-三载莱胺；
2-紫胺：
-5-硝基-邻甲苯胺；
4-氨基联苯：
2基假
2，-二氮基二本融，
FZ/T 011332016
，4二氨基二米甲烧：
联莱胺
邻氨基氮甲萃；
3,3'-二作其-4,4-二氢其二苯冲烷；3,3\--甲基苯胺；
-4.4—氨基一苯硫醚；
-8,8°二额联装胺；
1,1-亚甲正二（2氛苯胺)：
3,3-二中氛基联尽度。
图C.1芳香胺标准物 GC/MSD总离子流图FZ/T 01133-2016
中华人民共和国纺织
行业标
菜用偶氣染料快速筛选方法
纺织品
气相色谱-质谱法
FZ/T 011332016
广国标准出版社出版发行
北京市墩阳区和平里西街甲2号（100029）北京市茜城区三里河：北街16号(103C43)网止 spu.nei.cll
总编室：5010)68533533发行中心：(015)51780238读者服务部：（010）68523546
中国标准出版社秦皇印制厂印刷各地新华书店经销
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印张0.75
字数15T字
201%年：月第一版2016年6月第一次印别书号：市06f·2-30094：定价
16. 00 元
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版权专有侵权必究
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中华人民共和国纺织行业标准
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纺织品
禁用偶氮染料快速筛选方法
气相色谱-质谱法
Tcxtile-Rapid screening method of the banned azo colorants-Gas chromalography-rnass spectrometry methad2016-04-05 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2016-09-01实施
本标准按服:B/T1.1—2CC9给出的规则起节，本标准由中国纺织工业联合会提出，FZ/T 01133--2016
水标滩由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会（SAC/TC209/5:1)归口。本标准起克单位：中华人民其和国江苏出入境检验疫局、江苏省检验检疫科学技术研究院。本标准卞要起草人：钱凯、绍伟、丁友超、是丽娜、荡姑、周佳、济琰、曹锅忠。纺织品
禁用偶氮染料快速筛选方法
气相色谱-质谱法
F%/01133—2016
警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验本文件并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件，范围
本标推规定了来用气相色谱质谱法测定纷织品可分解出致瘤塔香胺(见附录A)的快速筛选方法：
本标推适用-上经印染工的各种药织产品2规范性引用文件
下列文件对干本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件，仅注日期的本适用」本文件。凡是不注口期的引用文件,其最新版本(包括所有的改单)适用丁本文件。GB/T 6682分析实验室用水格和试验方法G3/T17592纷织品禁用倡氮染料的测定GB/T23341纷织品4-氨基偶氮米的测定3原理
样在柠酸战缓汕溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产牛可能有在的致癌芳香胺,用乙酸乙酯萃取后，用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS1)）检测。根据芳香胺的保留时间和质谱定性，以内标法定量：
4试剂和材料
4.1通圳
除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T6692规定的一级水。4.2甲醇。
4.3乙酸乙酶。
4.4柠檬酸盐缓冲液(0.06 r1ol/E,pH=6.0):取 12.526 g柠檬酸和 6,320 g氢氧化钠:溶于水中,定容至 1 000 ml..
4.5连_业硫酸钠溶液(200 mg/1nL）:取连一亚硫酸钠
4.9内标储备溶液（100umg/L)将2,1,5-三氯苯胺用甲醇或其他合适的溶剂配制注：批落没保行在棕他瓶中，并可放人少量的无水亚硫酸钠，于泳绪冷冻空中保存，有效期一个月。4.10内标工作溶液（2mg/1.)：用Z酸乙定量稀释2,1,5-三氯苯胺内标储备溶液（4.9），现配现用，注：根据需安可配制成其他合证的浓度，4.11混合标摊1作游液（2mg/L）：用内标工作溶液（4.10)将混合片香胶标准工作溶液（1.8）配制成浓度为Ig的混合标难工作液，现配现用，注：教据带要可配制或其他合迟的浓度。5仪器和设备
素,糖
5.！反应器：管状，约60ⅢL，小镀璃制成，具密闭寒。5.2 恒温水浴:能控制温度(2)C
5.3机械振荡器：振荡爆率约150款/min。5.4气祖色谱-质谱用仪/MSI)。
5.5人平：感呈为息.010.1 mg
5.6移液管：观格为 02 ml. 和1.0 ml6分析步骤
试样的制备翘处理
取有代性遂样，剪成
置于反应器1)1，加人17
摇，使所有试群浸事液休中·置达一亚硫酸钠容液.5），并立即内冷却牟室温样龄却卒藍
混匀样中#图试样1.0，精童至0.01g，的样
，将反巅器露闭，用力摄
特水浴
注：不同的民镜前好方美虎是
聚酯红雄样鼠前处燃方法供参考。6.2萃取
糖开反避器加人3.0mL
温20gmin山后2mim
他处到方法，在试验抢警中诉射。附录B给出的向发应靠中准确加人 TmL2 9运氟米脏内标工作激(eg),将尿或静病闭,用力振摇准匀后了机械振葛器（5.3)中沿轴问振荡，静益：算指火萄无水值酸钢（4.6)，待两相分层后，取1层清病的情较娠
液进行 GC/MSD分析。
注1：若GC/MSD以达到对各种势否胶的G.5m/.的测定低限，叫来川2.4,b三来胺内称工作(4.13）提取。
注2：若两相分层不灯,可进行离心处理;共有机杆挥油或不清高可取上尿清液过0.45(I1有机滤膜;者样品基质复架，丁扰业重,可被GB/T17592或H他班定的力法萃取，注3：试样济波需及进行仪器分析，如果在21h内不能完成进样，置下冰箱冷冻室中保存，6.3气相色谱-质谱分析
6.3.1GC/MSD 分析条性
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不川船给出色增分析的通用参数。采用下列操作条竹凹被证朗对测试合范的，
a）毛细管色谱柱DB-3MS30mX0.2uxc.25um.或相当名：2
进拌口蕴度：250C
FZ/T 01133—2016
1 c/i-220 C(C min)
25 C/rix 260 C (2 min) 10 3/unm,280 ℃祥温;60 C（1 in）
(5 min);
d）反谱接几温度：280℃；
质量扫描范制：50amu--300amu；f)
进样方式：不分流进样，l.0min后开阀；g
载气：氢气（99.999%），流鼠：1.心mL/minh)
班样堡
离子源：电子轰击离子源(E1)；电离能量:70 cV;
溶剂延迟时间：
GC/NISD分起
分别移取 1江
鲁标准L作溶液(1.11)和试样落液（6.2)注人色谱仪按i1条件测试并分析，通过比较试样离标的保离时问及通过比较混仓标准工
用择离子式进行定量，
注1覆可使用分析仪器工
注2：录用述分析条件
结果计算和表示
结果谭算
试样中美解出发香腰
武中：
群软件
亲节办箱
A, Xc XA. XV
试样中分解出芳馨瘊的含量,单位为宰克每于克（g）试样溶液中芳香腹，的峰而积实较0A
标准T作溶液小芳奢腰颗选是，单供为克(mg/1)试样溶液最终体积（1O3L）,单位为毫升（nL）；你准工作溶液中内标的峰面积：Aic
A--标谁！作溶液心芳香骏i的峰面积A
试样落液中内标的峰面积；
试样量，单位为克(）。
惠·用激标法定量分析。可选
试验结果以各种芳香腰的检结果分别表示，计算结果表示到小数点后-位7.2结果判断
当致癌芳香胺的检测结果小于5.0g/kg·可直接判断为末检出，当致癌片香的测试结果人于或等于5.0mg/kg，用GB/T17592或其他合适的为法重新检测，如检测出举胺，应按GB/T23344或其他合适的力法重新检测3
FZ/T01133—2016
测定低限和精密度
测定低限
本方法的测定低限为5.0 mg/kg
8.2精密度
在同一实验室·出同一梁作者使用相同设备，按机同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试，获得的两次独文测试结果的绝对差值均不大丁这两个测定值的算术平均值的10%，以人于这两个测定值的算术平均值的1心%情况不超过5必为前提9试验报告
试验报告卒少应给出下述内容：a)
使用的标准：
样品求源及描述；
采用的试群前处理方法：
测试喆果：
任何偏离本标推的细节；
试验日期，
附录A
（规范性附录）
芳香胺名称及其标准物的GC/MISI>定性选择特征离子芳香胺名称及其标推物的/MS)寇性选择特征离了见表A,1。表 A.1芳香胺名称及其标准物的GC/MSD定性选择特征离子序
芳香胺名称
1-氨甚联案(2-alninobipheryl)联苯胶(hendine)
-氯邻苯腰（4-chlorc-o-1piuic.ire)2禁胺（2raphtylamine）
邻氨英仪氮甲苯(c-r.minnazntolicnn）5-硝-邻苯[胺(5-nitro-o-toluidinc)刘氯胺（boroaniliae)Www.bzxZ.net
2.1-二氨苯苯甲醚(2,1-dianuiwanisole)4,4'氨基苯甲烷（4,4'-cianinobiginenylmethaze)33-二氯联腰（3.3-diehtorobr:nzdine）s,二甲氧联胺,slinetuxybenzidine)3,3’ 一甲基联末胺(3,2’ diriethythenzidine)3,3-二巾甚-4,1-二氮基二举甲烷(3.3'-rimc:thyl-4,4'-diainatipacnylrcrlaac)2 甲氧基 ± 甲基苯胺(p cresizine)4,4'-亚基-二-(2-氯苯胺)
L,1'-meraylen-his -(2-chlornaritirc2]4.4-二氢基二军醚(4,4-0xylialile)4,4’二氮巫二翠随（4,2thioeiamiine)邻甲莱燃（a-tnluidine）
3,4-二氨基:苯(,4-toluylencdieminc)2.4.5 =中基苯胺(2,4,5 trimethylanilme)邻氨基第甲/2.甲氧基态胺（u-a主sidine/2-Inethuxyanine）1-体偶創举胶/4-或革偶（4-aminnaznhe11密nr)2.4-甲基苯度(2,1-syliedine)
2,6-二甲苯胺(2.6 xylidie)
莱胺(anire)
1,4未一胺(7,4diamiabenzc.)
2.4,5-三蔡苯胺（2,4,5 t:ichlorczniline)注1芳否胺1~-21寸为禁川的致瘤片香胺。FZ/T 01133—2016
CAS编号
92 671
G5-69-2
61 59 2
S7-663
S0-55-8
106 478
615-05-1
101-74-5
91-94-1
119·93-1
838-88-c
120-71-8
101-14-4
101804
139651
95-53-4
95-83-7
90-64-0
60-Ga-3
95-68-1
62-53-3
106-50-3
63G 30 6
特征离/anu
注2：统本方法检測,邻氢基偶氮甲翠(5)分解为邻甲苯胺(13),5 悄基邻甲琴胺(6廿)分解为邻甲苯胺（18寸）和2,1-二基币苯（29号），-氢止假氯举（22号)分解为毕胺（25寸)和/或1,举二胺（26)。注3：2+1,5-—氯腰(37号1为内核。FZ/T 01133-2016
3,1 试剂
（资料性附录）
聚酯纤维样品的预处理方法
来用第主章所刻及以下分析纯试剂，E.1.1内酮,
仅器与设备
超声波浴：频率40kIIz,可控制水浴温度(70工2).。H,2.2
加速溶剂萃取仪。
样品前处理
样品提取
玻有代表性试样，前约5mm×5mm以下的碎片.混勾。称1.0g（精确至0.01g）试样，置了加速溶剂萃取仪（1.2.2）反应池巾、选用丙酮（B.1.1)作为萃瑕率剂.苯取温度120C.举取3次，每次1地i1。将萃圾液冷却到室温，在真空旋转蒸发器上4驱除落剂，得到少量残余物，用2mL水用醇转移到反应器(5.1)
B,3.2还原裂解
在上述反应器中地入151mL顾热到（76士2)C的缓冲溶激（1.1).将反成器放人（70=2)C的超声波浴（B.2.1)小处理约20min，然后加人3.0ml.连二亚蔬酸纳猝液（4.5），并立即润合剧烈振抵以还原裂解偶氮染料，在（70二2)C水浴中保温20min，取出2min内冷却牟室温，附录C
（资料性附录）
芳香胺标准物 GC/MISD 总离子流图芳香胺标物 GC/MSD 总离流图见图 C.1 丰度
7 000 000
6 000 0001
5 n0o m0o
4 UDO O
3 U00 00O
2 000000
250000
说明：
莱殿；
.-邻甲草率胺
2,1-二甲基苯胺
4---2,6二甲甚果胺
邻来甲醛：
对氣苹胺；
2-甲氧基-5-甲基萃胺;
2,4,5-三甲基苯胺;
1,4莱一；
1 鼠邻甲是早胺;
2，1二每基
2.4-二氢室年巾
2，号，5-三载莱胺；
2-紫胺：
-5-硝基-邻甲苯胺；
4-氨基联苯：
2基假
2，-二氮基二本融，
FZ/T 011332016
，4二氨基二米甲烧：
联莱胺
邻氨基氮甲萃；
3,3'-二作其-4,4-二氢其二苯冲烷；3,3\--甲基苯胺；
-4.4—氨基一苯硫醚；
-8,8°二额联装胺；
1,1-亚甲正二（2氛苯胺)：
3,3-二中氛基联尽度。
图C.1芳香胺标准物 GC/MSD总离子流图FZ/T 01133-2016
中华人民共和国纺织
行业标
菜用偶氣染料快速筛选方法
纺织品
气相色谱-质谱法
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