GB/T 6730.73-2016
基本信息
标准号： GB/T 6730.73-2016
中文名称：铁矿石 全铁含量的测定 EDTA光度滴定法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
GB/T 6730.73-2016 铁矿石 全铁含量的测定 EDTA光度滴定法
GB/T6730.73-2016
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标准内容
ICS73.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T 6730.73—2016
铁矿石
全铁含量的测定
EDTA光度滴定法免费标准下载网bzxz
Iron ores-Determination of total iron content--EDTA photometric titration method2016-02-24 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2016-11-01实施
本部分为GB/T6730的第73部分
本部分接照CB/T1.1--2009给山的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归GB/T 5730.73--2016
本部分起草单位：广东山人境检验检疫局、防城港出入境检验检疫局、上海出人境检验检疫局、治金工业信息标准研究院山钢铁股份有限公司、武汉钢铁集团公司、马鞍山钢铁股份有限公司、鞍钢集团钢铁研究院、中山大学、梅特勒-托利多公司、蹦土万通中国有限公司，本部分主要起草人：郑建国、彭速标、苏彩珠、黄文娴、肖前、翟翠、卢振国、钟志光、罗明贵、陈智鹏、黎香荣、闵红、陈自斌、丁殷峰、闻向东、郡梅、凌晓霞、杨本华、王一凌、亢德华、邹小勇、赵蓉、中光。
铁矿石全铁含量的测定
EDTA光度滴定法
GB/T 6730,73—2016
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施：并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T6730的本部分规定了EDTA光度滴定法测定铁矿石中全铁含量。本部分适用于天然铁矿，铁精矿和人造块矿，包括烧结矿和球团矿中全铁含量的测定。测定范围(质量分数)为30%～72%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注口期的版本适用十本文件，凡是不注H期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件：GB/T6379,2测量方法与结果的准确度（止确度与精案度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本力法
GB/T6730.1铁矿分析用顶干燥试样的制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法3原理
试料在少量氢氟骏助溶下，采用盐酸硝酸混合溶液微波消解法分解，冷却.用氢氧化钠溶液调节试液PH一1.用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，光度电极确定滴定终点，计算全铁含量，4试剂
除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯的试翘和蒸網水或去离了水或相当纯度的水：4.1高纰铁，纯度99.99%，
4,2 盐酸硝酸混合溶液,量取 15 ml. 硝酸(g-1,12 g/mL),45 mL盐酸(g=1.19 g/mL)和 40 mL水混奇。
4.3氢氟酸溶液,1--100。移取11L氢氟酸(μ=1.13g/mL）,如人100mL水,放人朔料瓶巾，混勾4.4氢氧化钠溶液、100g/L，称取100g氮氧化纳，溶十800mL水中，冷却至室温，稀释至1000m。存于塑料瓶巾
4,5乙二鞍四乙骏二钠(6uN,Naz)简称 ETA)标准滴定溶,0.1 mol/，4.5.1配制
称取40g乙一鞍四乙二钠，加800mL水，加热解，冷期,稀释至1000ml混匀：储存十料瓶中
GB/T 6730.73—2016
4.5.2标定
称取0.10g（精确至0.00002g)高纯铁（见4.1)放入100mL烧杯巾，加人10mL盐酸硝酸混合溶液（见4.2），1mL氢氧氟酸溶液（见4.3），盖上玻璃表面血，摇匀，水浴加热至完全溶解。用10mL水分多次洗涤表前血和烧杯内壁。加人1mL磺基水杨酸溶液(4.6)和25mL氢氧化钠溶液（见 4.4），摇勾。放人水浴槽（水温≥80℃)中加热20min。趁热将烧杯放于自动电位滴定仪滴定台上，捕入复合玻璃pH电极和光度电极。在不断搅拌下，用氢氧化钠溶（见4.4)调节试液的酸度至pH=1。设置好滴定参数，设定最大终止体积为20mL，运行滴定程序，用EDTA标准滴定溶液（见4.5)滴定，滴定终点时消耗的EDTA标准滴定溶液体积记为Vs。平行测定4份，极差不大于0.000 15 mo1/L,结果取平均值。EDTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算：m ×1000
CEDTA =55.847XVs
式中：
EDTA标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mal/L）高纯铁的质量，单位为克（g)：滴定终点时消耗的EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL)；55.847-：铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；1 000 -—-休积的换算系数。
滴定休积保留到小数点后三位，计算结果保留五位有效数字。(1
4.6磺基水杨酸指示剂溶液10%，称取10g基水杨（C,H:S·2Hz0）,溶于80mL水巾,稀释至 100 mL。储存于棕色试剂瓶中。5攸器
白动电位滴定仪分辨率0.1mV,附录A给出了典型滴定曲线，5.220mL自动滴定管：加液的体积分辨率最少为1/10000。5.3复合玻璃pH电极
5.4520nm耐酸碱光度电极。
5.5分析天平：感量0.01mg：
微波消解仪：温度控制，可编程。5.6
6取样和制样
6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样。一般试样粒度应小丁100μm。如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160μm。
预于燥试样的制备
充分混勾实验室试样，缩分法取样。按照GB/T6730.1在105C土2℃下干燥试样，7分析步
7.1试料量
称取0.10g试样，精确至0.00002，2
按照附录3中的程序，对同预于燥试样，至少独立测定2次，取其平均值。GB/T 6730.73---2016
注，“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测追结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一燥作者在不同的时问或不同燥作者进行重复测简.包括采用适当的再校准。7.2
空白试验
随同试料做空试验，
7.3测定
试料分解
将试料（见7.1)放人100mL聚四氟乙烯消解罐中，加人10mL盐酸硝酸混合溶液（见1.2），1mL氢氟酸溶液（见4.3）（当Si02≥20%，可多加1mL氢氟酸溶液）。盖1罐盖，装人微波消解仪中。设定消解温度为190C温时间为20min，消解保待时间为201min。消解完成后冷至室温，取出消解罐用10mL水分多次洗漆消解盖和罐壁，加入1mE磺基水杨酸溶液（见4.6）和25mL氢氧化钠溶液（见4.4），摇勾。放人水浴槽（水温80℃）中加热20min。7.3.2滴定
热将消解罐放于自动电位滴定仪滴定台上，插人复合玻璃PH电极和光度电极。在不断搅拌下，用氢氧化钠溶液（见4.4)调节试液的酸度至pH为（1.0士0.2）。设置好滴定参数，设定最大终止体积为20mL，运行滴定差序，用EDTA标准滴定溶液（见4.5）滴定，滴定终点时消耗的EDTA标准滴定溶液体积记为，
8分析结果计算及其表示
8.1结果计算
按式(2)计算铁矿中全铁的含量，以质量分数W计，数值用%表示：w=c2mA ×Yx 5. 847 ×100%
m×[000
式中：
全缺的含量（质量分数）：
EDTA标准滴定溶液浓度,单位为彝尔每升(mol/L)；+11
试料溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；-空白溶液消耗FITA标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml)；试料的质量单位为克（g）；
铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/1ol)；55.847
10100—体积的换算系数。
滴定体积表示到小数点后第三位，计算结果表示到小数点后两位，8.2分析结果的确定和表示
---(2)
同一试样两次独立分析结果举值的绝对值如不人于重复性限，位，则收其算术平均值作为分析结果。如果两次独文分析结果差值的绝对值人于一值，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果
滴定体积保留小数点后第二位，分析结果按（G13/T8170修约，将数值修约到小数点第二位。3
GB/T6730.73—2016
精密度
依据CB/T6379.2，对8个实验室6个水平测试数据统计得出方法的精密度（见表1）。表1精密度
试验报告
试验报告应包下列信息：
测试实验室名称和地址；
试验报告编号和发布日期；
水部分编号；
试样本身必要的详细说明；
分析结果；
重复性限”
%（质分数）
再现性限R
测定过程中存在的任何异常情况和在本部分中没有规定的可能对试样分析结果产生影响的任何操作。
A.1滴定曲线1(见图A.1)
附录A
(资料性附录）
典型滴定曲线
2.020850338360300
图 A,1滴定曲线(+字处为滴定终点-折线模式)A.2
滴定曲线2（见图A,2）
滴定曲线（BP2处为滴定终点-折线模式）图A.2
GB/T 6730.73~-2016
GB/T 6730.73—-2016
附录B
（规范性附录）
试样分析结果接受程序流程图
试样分析结果接受程序流程图见图B.1。, x2
[rn-ralsr
其次测定
Irx = n/ ≤1. 2
再次测是
[xn-m./≤1. 3r
μ为x1.2， x，之中值
Ertxa+r3
, E ry ta ht.
试样分析结果接爱程序流程图
GB/T 6730.73-2016
打印月期：2016年6月12日F009B中华人民共和国
国家标准
铁矿石全铁含量的测定
EDTA光度滴定法
GB/T 6730.73—2016
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街申2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)网址spc.net.cn
总编室：(010)68533533发行中心：(010)51780238读者服务部：（010)68523946
中国标谁山版社秦皇印刷」印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.75字数12千字2016年5月第－版2016年5月第一次印刷t5号：155066·1-54674定价16.00元告由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：(010)68510107
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中华人民共和国国家标准
GB/T 6730.73—2016
铁矿石
全铁含量的测定
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2016-11-01实施
本部分为GB/T6730的第73部分
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本部分起草单位：广东山人境检验检疫局、防城港出入境检验检疫局、上海出人境检验检疫局、治金工业信息标准研究院山钢铁股份有限公司、武汉钢铁集团公司、马鞍山钢铁股份有限公司、鞍钢集团钢铁研究院、中山大学、梅特勒-托利多公司、蹦土万通中国有限公司，本部分主要起草人：郑建国、彭速标、苏彩珠、黄文娴、肖前、翟翠、卢振国、钟志光、罗明贵、陈智鹏、黎香荣、闵红、陈自斌、丁殷峰、闻向东、郡梅、凌晓霞、杨本华、王一凌、亢德华、邹小勇、赵蓉、中光。
铁矿石全铁含量的测定
EDTA光度滴定法
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GB/T6730的本部分规定了EDTA光度滴定法测定铁矿石中全铁含量。本部分适用于天然铁矿，铁精矿和人造块矿，包括烧结矿和球团矿中全铁含量的测定。测定范围(质量分数)为30%～72%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注口期的版本适用十本文件，凡是不注H期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件：GB/T6379,2测量方法与结果的准确度（止确度与精案度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本力法
GB/T6730.1铁矿分析用顶干燥试样的制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法3原理
试料在少量氢氟骏助溶下，采用盐酸硝酸混合溶液微波消解法分解，冷却.用氢氧化钠溶液调节试液PH一1.用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，光度电极确定滴定终点，计算全铁含量，4试剂
除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯的试翘和蒸網水或去离了水或相当纯度的水：4.1高纰铁，纯度99.99%，
4,2 盐酸硝酸混合溶液,量取 15 ml. 硝酸(g-1,12 g/mL),45 mL盐酸(g=1.19 g/mL)和 40 mL水混奇。
4.3氢氟酸溶液,1--100。移取11L氢氟酸(μ=1.13g/mL）,如人100mL水,放人朔料瓶巾，混勾4.4氢氧化钠溶液、100g/L，称取100g氮氧化纳，溶十800mL水中，冷却至室温，稀释至1000m。存于塑料瓶巾
4,5乙二鞍四乙骏二钠(6uN,Naz)简称 ETA)标准滴定溶,0.1 mol/，4.5.1配制
称取40g乙一鞍四乙二钠，加800mL水，加热解，冷期,稀释至1000ml混匀：储存十料瓶中
GB/T 6730.73—2016
4.5.2标定
称取0.10g（精确至0.00002g)高纯铁（见4.1)放入100mL烧杯巾，加人10mL盐酸硝酸混合溶液（见4.2），1mL氢氧氟酸溶液（见4.3），盖上玻璃表面血，摇匀，水浴加热至完全溶解。用10mL水分多次洗涤表前血和烧杯内壁。加人1mL磺基水杨酸溶液(4.6)和25mL氢氧化钠溶液（见 4.4），摇勾。放人水浴槽（水温≥80℃)中加热20min。趁热将烧杯放于自动电位滴定仪滴定台上，捕入复合玻璃pH电极和光度电极。在不断搅拌下，用氢氧化钠溶（见4.4)调节试液的酸度至pH=1。设置好滴定参数，设定最大终止体积为20mL，运行滴定程序，用EDTA标准滴定溶液（见4.5)滴定，滴定终点时消耗的EDTA标准滴定溶液体积记为Vs。平行测定4份，极差不大于0.000 15 mo1/L,结果取平均值。EDTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算：m ×1000
CEDTA =55.847XVs
式中：
EDTA标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mal/L）高纯铁的质量，单位为克（g)：滴定终点时消耗的EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL)；55.847-：铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；1 000 -—-休积的换算系数。
滴定休积保留到小数点后三位，计算结果保留五位有效数字。(1
4.6磺基水杨酸指示剂溶液10%，称取10g基水杨（C,H:S·2Hz0）,溶于80mL水巾,稀释至 100 mL。储存于棕色试剂瓶中。5攸器
白动电位滴定仪分辨率0.1mV,附录A给出了典型滴定曲线，5.220mL自动滴定管：加液的体积分辨率最少为1/10000。5.3复合玻璃pH电极
5.4520nm耐酸碱光度电极。
5.5分析天平：感量0.01mg：
微波消解仪：温度控制，可编程。5.6
6取样和制样
6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样。一般试样粒度应小丁100μm。如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160μm。
预于燥试样的制备
充分混勾实验室试样，缩分法取样。按照GB/T6730.1在105C土2℃下干燥试样，7分析步
7.1试料量
称取0.10g试样，精确至0.00002，2
按照附录3中的程序，对同预于燥试样，至少独立测定2次，取其平均值。GB/T 6730.73---2016
注，“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测追结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一燥作者在不同的时问或不同燥作者进行重复测简.包括采用适当的再校准。7.2
空白试验
随同试料做空试验，
7.3测定
试料分解
将试料（见7.1)放人100mL聚四氟乙烯消解罐中，加人10mL盐酸硝酸混合溶液（见1.2），1mL氢氟酸溶液（见4.3）（当Si02≥20%，可多加1mL氢氟酸溶液）。盖1罐盖，装人微波消解仪中。设定消解温度为190C温时间为20min，消解保待时间为201min。消解完成后冷至室温，取出消解罐用10mL水分多次洗漆消解盖和罐壁，加入1mE磺基水杨酸溶液（见4.6）和25mL氢氧化钠溶液（见4.4），摇勾。放人水浴槽（水温80℃）中加热20min。7.3.2滴定
热将消解罐放于自动电位滴定仪滴定台上，插人复合玻璃PH电极和光度电极。在不断搅拌下，用氢氧化钠溶液（见4.4)调节试液的酸度至pH为（1.0士0.2）。设置好滴定参数，设定最大终止体积为20mL，运行滴定差序，用EDTA标准滴定溶液（见4.5）滴定，滴定终点时消耗的EDTA标准滴定溶液体积记为，
8分析结果计算及其表示
8.1结果计算
按式(2)计算铁矿中全铁的含量，以质量分数W计，数值用%表示：w=c2mA ×Yx 5. 847 ×100%
m×[000
式中：
全缺的含量（质量分数）：
EDTA标准滴定溶液浓度,单位为彝尔每升(mol/L)；+11
试料溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；-空白溶液消耗FITA标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml)；试料的质量单位为克（g）；
铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/1ol)；55.847
10100—体积的换算系数。
滴定体积表示到小数点后第三位，计算结果表示到小数点后两位，8.2分析结果的确定和表示
---(2)
同一试样两次独立分析结果举值的绝对值如不人于重复性限，位，则收其算术平均值作为分析结果。如果两次独文分析结果差值的绝对值人于一值，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果
滴定体积保留小数点后第二位，分析结果按（G13/T8170修约，将数值修约到小数点第二位。3
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精密度
依据CB/T6379.2，对8个实验室6个水平测试数据统计得出方法的精密度（见表1）。表1精密度
试验报告
试验报告应包下列信息：
测试实验室名称和地址；
试验报告编号和发布日期；
水部分编号；
试样本身必要的详细说明；
分析结果；
重复性限”
%（质分数）
再现性限R
测定过程中存在的任何异常情况和在本部分中没有规定的可能对试样分析结果产生影响的任何操作。
A.1滴定曲线1(见图A.1)
附录A
(资料性附录）
典型滴定曲线
2.020850338360300
图 A,1滴定曲线(+字处为滴定终点-折线模式)A.2
滴定曲线2（见图A,2）
滴定曲线（BP2处为滴定终点-折线模式）图A.2
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GB/T 6730.73—-2016
附录B
（规范性附录）
试样分析结果接受程序流程图
试样分析结果接受程序流程图见图B.1。, x2
[rn-ralsr
其次测定
Irx = n/ ≤1. 2
再次测是
[xn-m./≤1. 3r
μ为x1.2， x，之中值
Ertxa+r3
, E ry ta ht.
试样分析结果接爱程序流程图
GB/T 6730.73-2016
打印月期：2016年6月12日F009B中华人民共和国
国家标准
铁矿石全铁含量的测定
EDTA光度滴定法
GB/T 6730.73—2016
中国标准出版社出版发行
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中国标谁山版社秦皇印刷」印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.75字数12千字2016年5月第－版2016年5月第一次印刷t5号：155066·1-54674定价16.00元告由本社发行中心调换
如有印装差错
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