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GB∕T 19336-2017

基本信息

标准号: GB∕T 19336-2017

中文名称:阿维菌素原药

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 阿维菌素

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GB∕T 19336-2017 阿维菌素原药 GB∕T19336-2017 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS65.100.10
中华人民共和国国家标准
GB/T19336—2017
代替GB/T19336—2003
阿维菌素原药
Abamectin technical material2017-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T19336—2017
本标准代替GB/T19336—2003《阿维菌素原药》,本标准与GB/T19336—2003相比,主要技术变化如下:
阿维菌素Bia与Bn的比值由不低于4.0改为不低于10.0。消了干燥减量控制项目
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位:河北威远生化农药有限公司、石家庄市兴柏生物工程有限公司、华北制药集团爱诺有限公司、广西田园生化股份有限公司、齐鲁制药(内蒙古)有限公司、浙江海正化工股份有限公司。
本标准主要起草人:梅宝贵、王博、杨锦蓉、暴连群、逮凯霄、胡全保、于洪波、王天胜、次素英。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T19336—2003。
1范围
阿维菌素原药
GB/T19336—2017
本标准规定了阿维菌素原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由阿维菌素及其生产中产生的杂质组成的阿维菌素原药。注:阿维菌素的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T1601
GB/T1604
GB/T1605
GB3796
农药pH值的测定方法
商品农药验收规则
商品农药采样方法
农药包装通则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-
GB/T 19138
3要求
数值修约规则与极限数值的表示和判定2008
农药内酮不溶物测定方法
白色至浅黄色晶体粉末,无可见外来杂质。3.2
技术指标
阿维菌素原药应符合表1要求
表1阿维菌素原药控制项目指标
阿维菌素(Bl+Bl)质量分数/%
阿维菌素B与Bi,的比值
丙酮不溶物\/%
pH值范围
正常生产时,丙酮不溶物每3个月至少测定一次4试验方法
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用1
GB/T19336—2017
者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中4.3.3进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中5.3.1方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于100g.
4.3鉴别试验
红外光谱法—试样与阿维菌素标样在4000cm-1~400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。阿维菌素标样红外光谱图见图1。40003600320028002400200018001600140012001000800图1阿维菌素标样的红外光谱图
高效液相色谱法
600400
本鉴别试验可与阿维菌素质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某两色谱峰的保留时间与标样溶液中阿维菌素Bl.与B色谱峰的保留时间,其相对差值均应在1.5%以内。
4.4阿维菌素质量分数以及阿维菌素B.与Bn的比值的测定4.4.1方法提要
试样用甲醇溶解,以甲醇十乙睛十水为流动相,使用以C&为填料的不锈钢柱和紫外检测器(245nm),对试样中的阿维菌素进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量。4.4.2试剂和溶液
甲醇:色谱级。
乙:色谱级。
水:新蒸二次蒸馅水或超纯水
阿维菌素标样:已知阿维菌素质量分数,w≥98.0%。4.4.3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。GB/T19336—2017bzxZ.net
色谱柱:250mm×4.6mm(内径)不锈钢柱,内装Cl8、5um填充物(或具等同效果的色谱柱)。过滤器:滤膜孔径约0.45um。
定量进样管:5μL。
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相:@(甲醇:乙:水)=45:40:15流速:1.0mL/min。
柱温:室温(温差变化应不大于2℃)。检测波长:245nm。
进样体积:5uL。
保留时间:阿维菌素Bi约16.0min,阿维菌素Bia约23.5min。上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果,典型的阿维菌素原药高效液相色谱图见图2。说明:
阿维菌素Blb;
阿维菌素Bl
阿维菌素原药的高效液相色谱图图2
4.4.5测定步骤
标样溶液的制备
称取0.05g阿维菌素标样(精确至0.0001g).置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇勾。
2试样溶液的制备
称取含阿维菌素0.05g的试样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻3
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度,摇匀。
4.4.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针阿维菌素峰面积相对变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定4.4.6计算
试样中阿维菌素的质量分数按式(1)计算:i
式中:
阿维菌素的质量分数,%;
A,XmiXw
试样溶液中,阿维菌素B与B。峰面积和的平均值:标样的质量,单位为克(g);
标样中阿维菌素的质量分数,%;标样溶液中,阿维菌素B与B。峰面积和的平均值;试样的质量,单位为克(g)。
试样中阿维菌素Bl与B的比值按式(2)计算:α(Bia/Bh)=
式中:
试样中阿维菌素Bi与B1的比值:α(Bla/Bb)
4.4.7允许差
试样溶液中,阿维菌素B.的峰面积;试样溶液中,阿维菌素B的峰面积。阿维菌素质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.5丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
4.6pH值的测定
按GB/T1601进行。
5验收
..(1)
.(2)
应符合GB/T1604的规定。阿维菌素原药验收期为1个月。从收货之日起1个月内完成产品质量验收,其各项指标均应符合标准要求。6标志、标签、包装和贮运
6.1标志、标签和包装
阿维菌素原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定;阿维菌素原药应用清洁、干燥、内衬塑GB/T19336—2017
料袋的钢桶或纸板桶包装,每桶净含量应不大于25kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但应符合GB3796的规定。2购运
阿维菌素原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼晴接触,防止由口鼻吸人。5
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附录A
(资料性附录)
阿维菌素的其他名称、结构式和基本物化参数ISO通用名称:Abamectin
CAS登录号:[71751-41-2
CIPAC数字代码:284
化学名称:(10E,14E,16E)-(1R,4S,5'S,6S,6'R,8R,12S,13S,20R,21R,24S)-6-[(S)-仲丁基]-21,24-二羟基-5',11,13,22-四甲基-2-氧代-3,7,19-三氧杂四环[15.6.1.14.8.020.247二十五10,14,16,22-四烯-6-螺-2\-(5”,6”-二氢-2\H-吡喃)-12-基2,6-二脱氧-4-0-(2,6-二脱氧-3-0-甲基α-L-阿拉伯-已吡喃糖基)-3-O-甲基-α-L-阿拉伯-已吡喃糖(I)与(10E,14E,16E)-(1R,4S,5\S,6S,6'R,8R,12S,13S,20R,21R,24S)-6-异丙基-21,24-二羟基-5',11,13,22-四甲基-2-氧代-3,7,19-三氧杂四环[15.6.1.14.8,020.24]二十五-10,14,16,22-四烯-6-螺-2'-(5”,6-二氢-2H-吡哺)-12-基2,6-二脱氧-4-O-(2,6-二脱氧-3-O-甲基-α-L-阿拉伯-已吡哺糖基)-3-O-甲基-α-L-阿拉伯-已吡喃糖苷(II)的混合物
结构式:
实验式:(I)R=—CHCHBiaC4sHOi4(I)R=—CHBCHO14相对分子质量:B873.1Bb859.1
生物活性:杀虫、杀螨
熔点:161.8℃~169.4℃(分解)蒸气压(20C).3.7X10-mPa
GB/T19336—2017
溶解度:水1.21mg/L(25℃),甲苯23g/L,丙酮72g/L,甲醇13g/L,正辛醇83g/L,乙酸乙酯160g/L,二氯甲烷470g/L,正已烷0.11g/L。稳定性:在pH5~9的水溶液(25℃)中稳定性好;对强酸、强碱敏感,在紫外光照射下首先会变成8,9-Z异构体,然后降解为未知产物。GB/T19336-2017
中华人民共
国家标准
阿维菌素原药
GB/T19336—2017
中国标准出版社出版发行
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服务热线:400-168-0010
2017年11月第一版
书号:155066:1-57896
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