GB/T 20684-2017
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GB/T 20684-2017 草甘膦水剂
GB/T20684-2017
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ICS65.100.20
中华人民共和国国家标准
GB/T20684—2017
代替GB/T20684—2006
草甘麟水剂
Glyphosateaqueoussolution
2017-05-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-12-01实施
1范围
2规范性引用文件
3要求
组成和外观
技术指标
4试验方法
一般规定
鉴别试验
草甘麟质量分数的测定
钠离子、钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子质量分数的测定甲醛质量分数的测定…
亚硝基草甘麟质量分数的测定
pH值的测定
稀释稳定性的试验
低温稳定性试验
热贮稳定性试验
5验收和保证期
5.1验收…
5.2保证期
6标志、标签、包装和贮运…
6.1标志，标签，包装
6.2贮运·
GB/T20684—2017
附录A（资料性附录）草甘麟、亚硝基草甘麟的其他名称、结构式和基本物化参数15
-iiKAoNiKAca
GB/T20684—2017
本标准按照GB/T1,1—2009给出的规则起草。本标准代替GB/T20684-—2006草甘胖水剂\，与GB/T20684—2006相比，除编辑性修改外主要技术变化茹下：
草甘麟质量分数由规定标明值改为规定具体值：一增加相应的阳离子控制指标和分析方法；-甲醛控制指标由不大于10g/kg修订为不大于0.6g/kg增如亚硝基草甘麟控制指标和相应的分析方法。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标淮起草单位：浙江新安化工集团股份有限公司、南通江山农药化工股份有限公司、浙江金达生化股份有限公司、四川乐山市福华通达农药科技有限公司、安徽华星化工股份有限公司、广西田园农化股份有限公司、镇江江南化工有限公司、江西金龙化工有限公司、湖北泰盛化工有限公司、江苏好收成韦恩农化股份有限公司、四川华英化工有限责任公司、山东避邦缘野化学有限公司、广西化工研究院、山东潍坊润丰化工股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要草人：梅宝贵、张雪冰、夏俊、王志敏、刘砌农、王博、胡金凤、吴江鹰、胡全保、高霞、孙照玉、囊兆鸿、刘卫伟、李海洋、蔡黎克、陶敏、唐丽莉、陈根良、般宏树。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T20684—2006
-ikAca
-TTKAONIKACE
t范围
草甘麟水剂
GB/T 20684—2017
本标准规定了草甘麟水剂的要求、试验方法，验收和保证期以及标志、标签，包装和贮运，本标准适用于由草甘麟原药成盐后和水及适宜的助剂组成的草甘麟钠盐、钾盐、铵盐、二甲胺盐和异丙胺盐水剂。
注，草甘麟、亚硝基草甘腾的其他名称、结式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注且期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T685化学试剂甲醛溶液
GB/T 1601农药 pH值测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170—2008
GB/T19136—2003农药热贮稳定性测定方法GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标谁的草甘麟原药成盐后制成，外观为均相液体，无明显的悬浮物和沉淀，3.2技术指标
草甘麟钠盐水剂应符合表1要求，草甘麟钾盐水剂应符合表2要求，草甘铵盐水剂应符合表3要求,草甘麟二甲胺盐水剂应符合表4要求,草甘麟异丙胺盐水剂应符合表5要求。表1草甘麟钠盐水剂控制项目指标项目
草甘膦所重分数/%
钠离子质尽分数/%
30.0±1/9
KAONTKAca
GB/T20684—2017
甲醛质量分数/(g/kg）
亚硝基草甘膦质量分数\/(mg/kg)pH值范围
稀释稳定性（稀释20倍）
低温稳定性”
热稳定性
表1(续）
正常生产时，钠离子质量分数、亚硝基草甘麟质量分数、低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。
表草甘膦钾盐水剂控制项目指标项bzxz.net
草甘胖质量分数！
量分数/%
钾离子质
甲醛质量
数/cg
亚硝基草甘膦质量分激/（mg/）pH值范围
稀释稳定性（稀释20带）
低温稳定性
热贮稳定性
合台格
正常生产时，钾离子质量分数、业销基草甘麟质量分数、低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。
表3草甘麟铵盐水剂控制项目指标项
草甘麟质量分数/%
铵高子质量分数/%
甲醛质量分数/(g/kg)）
亚硝基草甘膦质量分数\/（mg/kg）PH值范围
KAOMIKAca
稀释稳定性（稀释20倍）
低混秘定性
热贮稳定性*
裘3（续）
GB/T 20684—2017
，正带生产时，铵离子质量分数、亚硝基草甘麟质量分数、低温稳定性试验、热贮秘定性试验每3个月至少测定一次。
草甘麟二甲胺盐水剂控制项目指标裘4
草甘膦质盘分数/%
二甲胺离子质量分数\/%
甲体质量分数/ (g/kg)
亚硝基草甘膦质量分数/(mg/kg）pH值范围
稀释微定性（稀释20借）
低温稳定性
热贮稳定性
正常生产时，二甲胺离子质盘分数、亚硝基草甘脾质量分数、低温稳定性试验、熟贮稳定性试验每3个月至少测定一次。
表 5草甘麟异两胺盐水剂控制项目指标项
草甘膦质盘分数/%
异丙胺离子所盘分数/%
甲醛质盘分数/(g/kg)
亚硝基草甘膦质盘分数/（mg/kg）pH值范围
稀释定性（稀释20倍）
抵溢稳定性*
热贮稳定性…
正常生产附，异丙胺离子质册分数、亚硝基草甘脚质盘分数、低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。
TTKAONTKAca
GB/T206842017
4试验方法
蓄示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的丰统水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中5.3.2方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样盘应不少三200 mL
4.3鉴别试验
4.3.1草甘麟的鉴别试验
一本鉴别试验可与草甘麟质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件高效藏相色谱法一
下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中草甘膦色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.3.2钠离子(钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)的监别试验离子色谱法一一本鉴别试验可与钠离子（钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子）质量分数的源定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与相应标样溶液中钠离子（钟离子铵离子，二甲胺商子、异丙胺离子)色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4草甘麟质量分数的测定
4.4.1高效液相色谱法(伸裁法）4.4.1.1方法据要
试样用流动相溶解，以pH1,9的磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相，使用以AgilentZORBASAX为填料的不锈柱（强阴离子交换柱）和紫外检测（195nn），对试样中的草甘麟进行高效液单谱分离和测定。
4.4.1,2试剂和溶液
甲醇：色谱级。
磷酸二氢钾。
水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。磷酸溶液（HPO）=50%。
草甘麟标样：已知草甘麟量分数，w299.0%。4.4.1.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。4
GB/T 20684--2017
色谱柱：250mm×4.6mm(i.d）AgilentZORBAXSAX不锈钢柱（或与其相当的其他强阴离子交换柱)。
过滤器滤膜孔径约 0.45 μm,
定量进样管，20μL。
超声波清洗器。
4.4.1.4高效液相色谱操作条件
流动相:称取 0.27 g磷酸二氢钾,用 970 mL水溶解,帅人 30 mL 甲醇,用磷酸溶液调pH至 1.9,超声波振荡10 min。
流速：1.5mL/min
柱温：室温（温差变化应不大于2C）。检测波长：195nm。
进样体积：20μL，
保留时间，草扫麟约5.7min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的草甘麟水剂高效羧相色灌图见图1。1
说明：
-草甘麟。
图1草甘瞬水剂的高效液相色谱图4.4.1.5测定步骤
4.4.1.5.1标样溶液的制备
称取0.1g草甘麟标样(精确至0.0001g)，置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振药10 min便试样落解，冷却至室温，播勾，4,4.1,5.2试样溶液的制备
称取含草甘膦 0,1 g 的试样(精确至 0.000 1 g),置于 50 mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇勾。4.4.1.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针草甘麟峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5
GB/T 20684—2017
4,4.1,6计算
试样中草甘麟的质量分数按式(1)计算：w-
式中，
草甘膦的质量分数，以%表示
A2 XmiXw
试样溶液中，草甘麟峰面积的平均值，标样的量，单位为克(g)；
标样中草甘麟的质量分数，以%表示；标样溶液中，草甘麟峰面积的平均值；试样的质量，单位为克(g)。
4.4.1.7允许差
草甘麟质量分数两次平行谢定结果之差应不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果。4.4.2分光光度法
4.4,2.1方法提要
试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠反应生成亚硝基草甘麟，于波长242ⅡⅡ处测定吸光度求算草甘膦质量分数。
4.4.2.2试剂和溶液
碗酸溶液：(H.SO,)=50%。
溴化钾溶液：p(KBr)=250g/L，
亚硝酸钠溶被：p(NaNO,)=14g/L，使用时配制。草甘胖标样：已知草甘膦质量分数，w=99.0%。4.4,2.3仪器和设备
紫外分光光度计。
石英比色血：1cm。
4.4.2.4测定步
4.4.2.4.1溶液的配制
4.4.2.4.1.1空白溶液的配制
用移液管移取 7 mL 水于 10D mL 容量瓶中,依次加入 0.5 mL 硫酸溶液,0.1 mL 溴化钾溶液0.5mL亚硝酸钠溶液后，将塞子塞紧，充分挪匀。放罩20min后，用水稀释至刻度，摇勾。打开塞子放暨15min。
4.4.2.4.1.2标准溶液的配制
称取0.1g草甘麟标准品（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，超声波振瑟10 min使试样溶解，冷却至室温,摇勾。用移液管移取 2mL上述溶液于100 mL容量瓶中，依次加人5nL水，0.5mL硫酸溶液、0.1nL溴化钾溶液、0.5mL亚硝酸钠溶液后，将塞子塞紧，充分摇勾。施置20min后用水稀释至刻度，摇匀。打开塞子，放置15min。6
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中华人民共和国国家标准
GB/T20684—2017
代替GB/T20684—2006
草甘麟水剂
Glyphosateaqueoussolution
2017-05-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-12-01实施
1范围
2规范性引用文件
3要求
组成和外观
技术指标
4试验方法
一般规定
鉴别试验
草甘麟质量分数的测定
钠离子、钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子质量分数的测定甲醛质量分数的测定…
亚硝基草甘麟质量分数的测定
pH值的测定
稀释稳定性的试验
低温稳定性试验
热贮稳定性试验
5验收和保证期
5.1验收…
5.2保证期
6标志、标签、包装和贮运…
6.1标志，标签，包装
6.2贮运·
GB/T20684—2017
附录A（资料性附录）草甘麟、亚硝基草甘麟的其他名称、结构式和基本物化参数15
-iiKAoNiKAca
GB/T20684—2017
本标准按照GB/T1,1—2009给出的规则起草。本标准代替GB/T20684-—2006草甘胖水剂\，与GB/T20684—2006相比，除编辑性修改外主要技术变化茹下：
草甘麟质量分数由规定标明值改为规定具体值：一增加相应的阳离子控制指标和分析方法；-甲醛控制指标由不大于10g/kg修订为不大于0.6g/kg增如亚硝基草甘麟控制指标和相应的分析方法。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标淮起草单位：浙江新安化工集团股份有限公司、南通江山农药化工股份有限公司、浙江金达生化股份有限公司、四川乐山市福华通达农药科技有限公司、安徽华星化工股份有限公司、广西田园农化股份有限公司、镇江江南化工有限公司、江西金龙化工有限公司、湖北泰盛化工有限公司、江苏好收成韦恩农化股份有限公司、四川华英化工有限责任公司、山东避邦缘野化学有限公司、广西化工研究院、山东潍坊润丰化工股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要草人：梅宝贵、张雪冰、夏俊、王志敏、刘砌农、王博、胡金凤、吴江鹰、胡全保、高霞、孙照玉、囊兆鸿、刘卫伟、李海洋、蔡黎克、陶敏、唐丽莉、陈根良、般宏树。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T20684—2006
-ikAca
-TTKAONIKACE
t范围
草甘麟水剂
GB/T 20684—2017
本标准规定了草甘麟水剂的要求、试验方法，验收和保证期以及标志、标签，包装和贮运，本标准适用于由草甘麟原药成盐后和水及适宜的助剂组成的草甘麟钠盐、钾盐、铵盐、二甲胺盐和异丙胺盐水剂。
注，草甘麟、亚硝基草甘腾的其他名称、结式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注且期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T685化学试剂甲醛溶液
GB/T 1601农药 pH值测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170—2008
GB/T19136—2003农药热贮稳定性测定方法GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标谁的草甘麟原药成盐后制成，外观为均相液体，无明显的悬浮物和沉淀，3.2技术指标
草甘麟钠盐水剂应符合表1要求，草甘麟钾盐水剂应符合表2要求，草甘铵盐水剂应符合表3要求,草甘麟二甲胺盐水剂应符合表4要求,草甘麟异丙胺盐水剂应符合表5要求。表1草甘麟钠盐水剂控制项目指标项目
草甘膦所重分数/%
钠离子质尽分数/%
30.0±1/9
KAONTKAca
GB/T20684—2017
甲醛质量分数/(g/kg）
亚硝基草甘膦质量分数\/(mg/kg)pH值范围
稀释稳定性（稀释20倍）
低温稳定性”
热稳定性
表1(续）
正常生产时，钠离子质量分数、亚硝基草甘麟质量分数、低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。
表草甘膦钾盐水剂控制项目指标项bzxz.net
草甘胖质量分数！
量分数/%
钾离子质
甲醛质量
数/cg
亚硝基草甘膦质量分激/（mg/）pH值范围
稀释稳定性（稀释20带）
低温稳定性
热贮稳定性
合台格
正常生产时，钾离子质量分数、业销基草甘麟质量分数、低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。
表3草甘麟铵盐水剂控制项目指标项
草甘麟质量分数/%
铵高子质量分数/%
甲醛质量分数/(g/kg)）
亚硝基草甘膦质量分数\/（mg/kg）PH值范围
KAOMIKAca
稀释稳定性（稀释20倍）
低混秘定性
热贮稳定性*
裘3（续）
GB/T 20684—2017
，正带生产时，铵离子质量分数、亚硝基草甘麟质量分数、低温稳定性试验、热贮秘定性试验每3个月至少测定一次。
草甘麟二甲胺盐水剂控制项目指标裘4
草甘膦质盘分数/%
二甲胺离子质量分数\/%
甲体质量分数/ (g/kg)
亚硝基草甘膦质量分数/(mg/kg）pH值范围
稀释微定性（稀释20借）
低温稳定性
热贮稳定性
正常生产时，二甲胺离子质盘分数、亚硝基草甘脾质量分数、低温稳定性试验、熟贮稳定性试验每3个月至少测定一次。
表 5草甘麟异两胺盐水剂控制项目指标项
草甘膦质盘分数/%
异丙胺离子所盘分数/%
甲醛质盘分数/(g/kg)
亚硝基草甘膦质盘分数/（mg/kg）pH值范围
稀释定性（稀释20倍）
抵溢稳定性*
热贮稳定性…
正常生产附，异丙胺离子质册分数、亚硝基草甘脚质盘分数、低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。
TTKAONTKAca
GB/T206842017
4试验方法
蓄示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的丰统水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中5.3.2方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样盘应不少三200 mL
4.3鉴别试验
4.3.1草甘麟的鉴别试验
一本鉴别试验可与草甘麟质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件高效藏相色谱法一
下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中草甘膦色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.3.2钠离子(钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)的监别试验离子色谱法一一本鉴别试验可与钠离子（钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子）质量分数的源定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与相应标样溶液中钠离子（钟离子铵离子，二甲胺商子、异丙胺离子)色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4草甘麟质量分数的测定
4.4.1高效液相色谱法(伸裁法）4.4.1.1方法据要
试样用流动相溶解，以pH1,9的磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相，使用以AgilentZORBASAX为填料的不锈柱（强阴离子交换柱）和紫外检测（195nn），对试样中的草甘麟进行高效液单谱分离和测定。
4.4.1,2试剂和溶液
甲醇：色谱级。
磷酸二氢钾。
水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。磷酸溶液（HPO）=50%。
草甘麟标样：已知草甘麟量分数，w299.0%。4.4.1.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。4
GB/T 20684--2017
色谱柱：250mm×4.6mm(i.d）AgilentZORBAXSAX不锈钢柱（或与其相当的其他强阴离子交换柱)。
过滤器滤膜孔径约 0.45 μm,
定量进样管，20μL。
超声波清洗器。
4.4.1.4高效液相色谱操作条件
流动相:称取 0.27 g磷酸二氢钾,用 970 mL水溶解,帅人 30 mL 甲醇,用磷酸溶液调pH至 1.9,超声波振荡10 min。
流速：1.5mL/min
柱温：室温（温差变化应不大于2C）。检测波长：195nm。
进样体积：20μL，
保留时间，草扫麟约5.7min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的草甘麟水剂高效羧相色灌图见图1。1
说明：
-草甘麟。
图1草甘瞬水剂的高效液相色谱图4.4.1.5测定步骤
4.4.1.5.1标样溶液的制备
称取0.1g草甘麟标样(精确至0.0001g)，置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振药10 min便试样落解，冷却至室温，播勾，4,4.1,5.2试样溶液的制备
称取含草甘膦 0,1 g 的试样(精确至 0.000 1 g),置于 50 mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇勾。4.4.1.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针草甘麟峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5
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4,4.1,6计算
试样中草甘麟的质量分数按式(1)计算：w-
式中，
草甘膦的质量分数，以%表示
A2 XmiXw
试样溶液中，草甘麟峰面积的平均值，标样的量，单位为克(g)；
标样中草甘麟的质量分数，以%表示；标样溶液中，草甘麟峰面积的平均值；试样的质量，单位为克(g)。
4.4.1.7允许差
草甘麟质量分数两次平行谢定结果之差应不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果。4.4.2分光光度法
4.4,2.1方法提要
试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠反应生成亚硝基草甘麟，于波长242ⅡⅡ处测定吸光度求算草甘膦质量分数。
4.4.2.2试剂和溶液
碗酸溶液：(H.SO,)=50%。
溴化钾溶液：p(KBr)=250g/L，
亚硝酸钠溶被：p(NaNO,)=14g/L，使用时配制。草甘胖标样：已知草甘膦质量分数，w=99.0%。4.4,2.3仪器和设备
紫外分光光度计。
石英比色血：1cm。
4.4.2.4测定步
4.4.2.4.1溶液的配制
4.4.2.4.1.1空白溶液的配制
用移液管移取 7 mL 水于 10D mL 容量瓶中,依次加入 0.5 mL 硫酸溶液,0.1 mL 溴化钾溶液0.5mL亚硝酸钠溶液后，将塞子塞紧，充分挪匀。放罩20min后，用水稀释至刻度，摇勾。打开塞子放暨15min。
4.4.2.4.1.2标准溶液的配制
称取0.1g草甘麟标准品（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，超声波振瑟10 min使试样溶解，冷却至室温,摇勾。用移液管移取 2mL上述溶液于100 mL容量瓶中，依次加人5nL水，0.5mL硫酸溶液、0.1nL溴化钾溶液、0.5mL亚硝酸钠溶液后，将塞子塞紧，充分摇勾。施置20min后用水稀释至刻度，摇匀。打开塞子，放置15min。6
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