GB/T 33073-2016 含镍废料处理处置技术规范 GB/T33073-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS13.030.10
中华人民共和国国家标准
GB/T 33073-—2016
含镍废料处理处置技术规范
Technical specification for nickel scrap treatment and disposal2016-10-13 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-05-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起章。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标推出全国废弃化学品处置标化技术委员会(SAC/TC294)归口。GB/T33073—2016
本标准起草单位：渐江华友钻业股份有限公司、广东邦普循环科技有限公司、厦门高普尔自动化设备有限公司、江门市长优实业有限公司、石狮市蓝云环境技术有限公司、格林美股份有限公司、扬州祥发资源综合利用有限公司、江西核工业兴中科技有限公司、中海油天津化工研究设计院，本标滩主要起草人：邓永贵、余海军、吕奋勇、工强、陈嘉宾、许开华、姚来祥、曾昭崛、张学梅、谢英豪、李智专、王彦，
一范围
含镍废料处理处置技术规范www.bzxz.net
CB/T 33073—2016
本标准规定了含镍废料的分类、处现处置技术方法、镍的浸出率和回收率及计算方法、环境保护和安全要求。
本标准适用于含镍废料的处理处置。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版不适用丁本文件，凡是不注H期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB5085.7危险废物鉴别标准通则GB8978污水综合排放标准
GB 9078
3工业炉窑密大气污染物排放标准GB12348T业企业厂界环境噪声排放标准GB 13271
锅炉大气污染物排放标准
大气污染物综合排放标准
GB 16297
GB 18597
危险暖物贮存污染控制标准
…般工业固体废物贮存、处置场污染控制标准GB 18599
GB/T21179-2007镍及镍合金废料铜、镍、销工业污染物排放标准GB25467
HJ2025危险废物收集、贮存、运输技术规范3含镍废料的分类
按照GB/T21179—2007的规定进行分类。4处理处置技术方法
4.1热处理
4.1.1火法处理
4. 1.1. 1 目的
利用高溢将含镍废料（如触媒废料、镍合金废料等)熔融、提炼回收镍。4.1.1.2设备
火法工艺可选用熔炼炉或电弧炉等设备：4.1.1.3工艺过程
将金属含量固定的含锦废料（如触媒废料、镍合金废料等）与一定比例的熔剂、焦炭混合投人熔炉进1
GB/T 33073---2016
行熔融，铸人模。
4.1.1.4控制条件及要求
4.1.1.4.1熔剂为碱金属或碱土金属的硫酸盐或碳羧盐（硫酸钠、碳酸镁等）。4.1.1.4.2含镍废料、熔剂和焦炭的质量比为：（1~5）（0.5～4）：（0.5~4）。4.1.1.4.3熔融温度:1 400 ℃~1 800 C。4.1.2灼烧处理
4.1.2.1自的
含镍度料巾的有机物热解脱除和金属氧化，4.1.2.2设备
灼烧处理可选用焙烧炉、回转窑等设备。4.1.2.3工艺过程
将含镍废料投人熔烧设备，有机物全部炭化，镍部分转变为氧化镍。4.1.2.4控制条件及要求
4.1.2.4.1烧温度:100 C~600 ℃。4.1.2.4.2灼烧时间;1 h~2 h.
4.2破碎、研磨
4.2.1目的
通过对固体施如外力，使其破碎为尺寸更小的颗粒。4.2.2设备
可选择气流破碎机，球磨机、分选机等设备。4.2.3工艺过程
将含有大颗粒或块状的含镍废料投人破碎或研磨设备，然后废料经过分级，粗颗粒仍返回破碎或研磨设备，糙料收集后待用。
4.2.4控制条件及要求
通过破碎或研磨、分级店含镍废料的粒度宜小于1mm。4.3浸出
4.3.1目的
利用浸出溶剂(无机酸、无机碱等)将废料中的金属选择性溶解或金部溶解进人溶液。4.3.2设备
宜选用衬有防腐层的槽、罐等反成设备，并配套搅拌器、加热器。2
4.3.3硫酸漫出
4.3.3.1工艺过程
GB/T 33073—2016
经处理的含镍废料导人反应设备内，加入硫酸溶液，揽拌反应休系，反应完全后浆液送压滤分离，得到金属酸性浸出液和残渣。
4.3.3.2控制条件
4.3.3.2.1
浸出温度：50℃～80℃。
4.3.3.2.2
浸出时间：1.5h~3h。
硫酸质量浓度：80g/L100g/L
4.3.3.2.3
4.3.3.2.4腋固比：1：3～1：5。4.3.4混酸浸出
工艺过程
同4.3.3.1，使用混酸浸出间收金属离子。控制条件
4.3.4.2.1无机酸浓度：3mol/L。4.3.4.2.2盐酸与硫酸的体积比：3：1。4.3.4.2.3浸出温度：75℃~95℃。4.3.4.2.4浸出时间2h3h。
4,3.5氢氨化钠-硫酸浸出
4.3.5.1工艺过程
将经处理的含镍废料（如触媒废料）投人反应设备，加入过量的氯氧化溶液，溶解，沉降，水洗残渣。保留残进行硫酸浸山，同4.3.3.1。4.3.5,2控制条件
4.3.5.2.1氢氧化钠溶液浓：30g/L~35g/L4.3.5.2.2控制温度：60℃~80℃。4.3.5.2.3漫出时间：0.5h~1h。4.3.5.2.4洗涤残渣终点控制：洗涤液率pH约为7。4.4净化
4.4.1目的
控制料浆工艺条件，加入沉淀剂或者通过调整pH使得杂质离子沉淀，达到分离目的。4.4.2设备
宜选用衬有防腐层的槽、罐等反应设备，并配套搅拌器、加热器。3
GB/T 33073-2016
4.4.3除铁
4.4.3.1工艺过程
将经浸出处理过的料浆加热后缓慢加入氢氧化钠溶液，保持揽拌，保证料浆的pH为3～3.5，然后继续加入氯氧化钠溶液直至pH为4.0~～4.5。4.4.3.2控制条件
氢氧化钠溶液浓度：40g/L~80g/L.。4.4.3.2.1
控制温度：85℃~100℃。
4.4.3.2.2
4.4.3.2.3反应pH,3～3.5
反应时间：1.5h~2h。
4.4.3.2.4
4.4.3.2.5
沉淀终点控制：pH4.0~4.5。
4.4.4除钙镁
工艺过程
将料浆加热后缓慢加入氢氧化钠溶液，保持搅拌，保证料浆的PH和温度，加人氟化铵，过滤除去钙、镁。
控制条件
4.4.4.2.1
氢化钠溶液浓度：40g/L~80g/L。控制温度：65C~85℃。
4.4.4.2.2
4.4.4.2.3
反应pH;5~6。
4.4.4.2.4
反应时间:0.5 h～1 h。
4.4.5除重金属
工艺过程
将料浆加人硫化钠溶液，应控制pH和反应温度，使得重金属沉淀，过滤洗涤，滤渣可堆积回收锌、铜等。
4.4.5.2控制条件
4.4.5.2.1
硫化钠用量;理论值的1,1 倍~1.2 倍。反应pH:2.0~2.5，
4.4.5.2.2
4.4.5.2.3反应时间:0.5 h~1 h。4.4.5.2.4挫制温度:20 ℃~40℃。4.4.6萃取
4.4.6.1目的
利用萃取剂将部分金属选择性苯出，实现金属分离，达到净化的目的。4.4.6.2设备
萃取箱、萃取罐等设备·配套揽拌器，电器设备应选用防爆型。4
4.4.6.3工艺过程
含镍料液与萃取剂混合，经避清将负载有机相、水相分离。4.4.6.4控制条件
4.4.6.4.1pH调节剂：硫酸、氢氧化钠。GB/T33073—2016
4.4.6.4.2萃取剂：二（2，1,4-三甲基戊基）膦酸（Cyanex272）、2-乙基已基麟酸单2-乙基己基酯（P204）、二（2-乙基己基）磷酸酯（P507）。4.4.6.4.3稀释剂：磺化煤油。
4.4.6.4.4萃取剂稀释比：1：（2～5）。5苯取体系:V有机相：V水机=(13）：1。4.4.6.4.5
4.4.6.4.6
6皂化剂：氢氧化钠。
4.4.6.4.7苯取级数：4~8。
控制温度：40℃~50℃。
4.4.6.4.8
5提纯
4.5.1目的
同4.4.6.1。
4.5.2设备
同4.1.6.2。
4.5.3工艺过程
含镍萃余液与苯取剂混合，经澄清将负载有机相、水相分离，负载有机相经洗涤，再用酸反苯得到镍盐溶液，反萃后有机相经启化回用。硫酸镍萃余液利用活性炭除去油脂后经浓缩、结晶。4.5.4控制条件及要求
4.5.4.1提纯萃取条件同4.t.6.4。4.5.4.2反萃酸液：硫酸溶液，cHSO.)为0.5mol/L~~2.5mol/L。4.5.4.3反萃体系：V我赖：V机指=1：（8～20)。4.5.4.4反获取级数：3~6。
5镍的浸出率和回收率及计算方法5.1 镍的浸出率不宜低于 98%。5.2镍的向收率不宜低于96%。
5.3镍的浸出率计算方法见A.1。5.4镍的回收率让算方法见A.2。5.5镍含量的测定方法参见附录。6环境保护和安全要求
6.1企业在回收利用过程中产生的拨水，经处理销离子、镍离子排放浓度应符合CB25467的要求，其5
GB/T33073—2016
他离子排放浓度应符合GB8978的要求：6.2间收利用过程中产生的固体废物应按GB5085.7的规定进行鉴别，并符合下列规定：经鉴别属于危险废物，应按GB18597和HJ2025要求进行收集、贮存、运输，并交由有资质单位进行处理。
b）经鉴别属于般固体废物，应按GB18599的要求执行。6.3同收利用过程中产生的废气和粉尘经处理后应符合GB9078.GB13271和GB16297的要求。6.4回收处理企业厂界噪声应符合GB12348的要求。6.5回收处理作业区应在配备通风管道、排气、吸尘和存装置的厂房内进行。6.6处理设备和容器应具有安全防护措施。A.1镶的浸出率的计算
镍的浸出率以e计，按式(A.1)计算：式中：
附录A
(规范性附录）
计算方法
×100%
GB/T 33073—2016
-11含镍废料经浸出处理后,浸出液中镍的裟度的数值,单位为克每升(g/I.)：V---1t含镍废料经没出处理后，浸出液的体积的数值，单位为升(L)；浸出处理,1t含镍废料中镍(Ni)的质量的数值，单位为克(g)。A.2镍的回收率的计算
镍的回收率以R计,按式(A.2)计算：R
式中．
×100%
-1t含镍废料经处现处置后产生的含镍（Ni）废液的质量浓度的数值，单位为克每升（g/L)-1 t含镍废料经处理处置后产生的含镍(Ni)俊液的体积的数值，单位为升(L);-11含镍废料经处理处置后产生的废渣中含镍(Ni)的质量的数值，单位为克(g)；—1 t含镍废料中镍(Ni)的质量的数值,单位为克(g)，GB/T33073—2016
附录B
(资料性附录）
镍含量的测定方法
含镍废料及处理过程中镍含量宜按下列标准规定的方法进行測定：“丁二酮分光光度法
GB/T 15555.10
固体废物镍的測定
HG/T4551.1废化学品中镍的测定废弃化学品中镍的测定
HG/T 4551.2
废弃化学品中镍的測定
HG/T 4551.3
HG/T 4551.4
废奔化学品中镍的測定
第1部分：丁二酮分光光度法
第2部分：原子吸收分光光度法
第3部分，石墨炉原子吸收分光光度法第4部分：电感耦合等离子体发射光谱法
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