GB/T 33074-2016 工业用甲基三丁酮肟基硅烷 GB/T33074-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71.080.99
中华人民共和国国家标准
GB/T 330742016
工业用甲基三丁酮基硅烷
Methyltris(methylethylketoxime)silane for industrial use2016-10-13 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-05-01实施
本标按照G3/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出GB/T33074--2016
本标由全国化学标准化技术委员会有机化.L分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准负责起草单位：湖北新蓝天新材料殿份有限公司、浙江衢州硅宝化工有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、潮北中珞新材料工程研究中心有限公司。本标准参与起草单位：湖北德众化工有限公司、湖北武大有机硅新材料股份有限公司、江华进科技股份有限公司。
本标准主要起人：廖俊、钟文德、肖俊平、黄煜、李冲合、彭建雄。1
工业用甲基三丁酮基硅烷
GB/T33074--2016
本标准规定了工业用甲基三丁嗣肟基硅烷的要求、试验方法,检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以甲基三氯硅烷或甲基三烷氧基硅烷和丁酮等为原料制得的工业用甲基三丁酮基硅烷（简称MOS)。
分子式:CaH2N,O,Si
结构式：
相对分子质量：301.46（按2011年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191
GB/T 601
GB/T 603
包装储运图求标志
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3050
无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法GB/T 3143
液体化学产品颜色测定法(Hazen单位—销-钻色号）
GB/T4472—一2011化.工产品密度、相对密度的测定GB/T 6488
GB/T 6678
GB/T 6680
GB/T 6682
液体化工产品折光率的测定（20℃）化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 8170
GB/T 9722
G3 30000.7
3术语和定义
化学试剂气相色谱法通则
化学品分类和标签规范第7部分：易燃液体下列术语和定义适用于本文件。GB/T33074—2016
主含量
main content
第1章中结构式所示的甲基三丁酮基硅烷的含量。3.2
二无体
甲基三丁酮基硅烷水解产生的二聚物，其结构式为：3.3
有效含effectivecontent
主含量与二聚体含量之和。
4要求
外观：无色至淡黄色透明液体，无可见机械杂质。4.1
工业用甲基三了酮基硅烷的技术指标应符合表1的规定。4.2
表 1 技术指标
色度/Hazen单位（-钻色号）
密度(20 C)/《g/cm*)
折光率，n
氮含量/(mg/kg）
有效含量，/%
主含量,w/%
二案体含最，w/%
丁酶肝含量，/%
试验方法
0.975~0.993
1.450 0~~1,456 0
警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1 一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析巾所用标准滴定溶液、杂质测定用标溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按CB/T601、GB/T603的规定制备。
5.2外观的测定
取适量实验室样品于无色透明比色臂中，在自然光或日光灯下自视观察。5.3色度的测定
按GB/T3143的规定进行测定。
5.4密度的测定
按GI3/I4472—2011中4.3.3密度计法的规定进行测定。5.5折光率的测定
按 GB/T 6488 的规定逊行测定。测定温度为 25 C。5.6氯含量的测定
按GB/T3050的规定进行测定。
GB/T 33074—2016
其中,试样处理,准确称取 20g样品，精确率 0.01名,置于150 mL杯巾,加人70mL乙醇溶液(1+1),将烧杯放置于电位滴定仪实验台上，开启搅拌，然后滴加0.5mL硝酸溶液（1十1），搅拌15min，静置2min后，按电莅滴定仪滴加键开始测试。5.7有效含量,主含量，二聚体含量及丁酮含量的测定5.7.1方法提要
在选定的色谱操作条件下，试样汽化后通过色谱柱将各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一法针算名组分含量。5.7.2
试剂及材料
5.7.2.1氮气：含量大于或等于99.99%，经活性炭和分子筛净化。5.7.2.2氢气：含量火于或等于99.99%，经活性炭和分子筛净化，5.7.2.3空气：经活性炭和分子筛净化5.7.3仪器及设备
5.7.3.1气相色谱仪：配有氢火焰检测器，灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定。5.7.3.2微量进样器:5μL或10μL。5.7.3.3记录仪：色谱工作站。
5.7.4色谱柱及操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图见图A.1，各组分相对保留值见表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。3
GB/T 33074.--2016
色谱柱
杜长×柱内径×液膜厚度
紅气流速/(ml./min)
氢气流速/(mL/min)
窄气流速/(mL/min)
分流比
汽化室温度/℃
检测器温度/C
柱摄/℃
进祥体积/μL
5.7.5分析步骤
表2色谱柱和色谱揉作条件
5%苯基-95%聚二甲基硅氧烷毛细管色谱柱30mx0.25mm×0.25μm
100 t1
初始温度 110 ,保持 1 min,升温速率为 20 ℃ /min,最终温度 280 ℃,保持 15 min0.2
按照表2给出的色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量进样器吸取0.2μL试样注入气相色谱仪中，待程序完殿后得到一个气相色谱图，读取数据。5.7.6结果计算
组分：的含量的质量分数u,按式(1)计算：w
式中．
组分主的峰面积；
各组分峰面积之和
×100%
主含量两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.3%，酮含量及二聚体含量两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.2%，两次平行测定结果的平均值作为测定结果。6检验规则
6.1第4章规定的全部项目为型式检验项日，H厂检验项目为：外观、色度、氯含量、有效含量（包括主含量和二聚体含最）、丁酮含量，正常生产时，每季度进行一次型式检验；出现下列情况之一时，亦应进行型式检验：
生产设备及工艺有重大改变时；a）
生产的重要原料发生更换时；
e）停产较长时间(如3个月以上），后再生产时；d）国家法定质量检验部门要求或有新规定时。6.2“工业用甲基三下酮基硅烷以相同工艺条件、同一批次原料生产的同等质量的均匀产品为一批6.3取样按G13/T6678和GB/T6680的规定进行。取样量不少下500mL，分装于两个清洁下燥的塑料瓶中，密过后粘贴标签，注明：产品名称、批号、采样日期、采样人等，一瓶供质量检验部门检验，另一瓶4
保存备查。
GB/T 33074-2016
6.4检验结果的判断按GB/T8170的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有…项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。7标志、包装、运输和贮存
7.1标志
7.1.1工业用甲基三丁酮基硅烧的每个包装件上应有宰固而清晰的标患，其内容包括a）产品名称；bzxz.net
b）生产厂名称；
厂址：
d）批号和生产日期；
净含量；
)本标准编号：
GB/T191规定的“怕晒”“怕雨”等标识；h)
GB80000.7规定的“警告”“可燃体”字样。7.1.2
生产广应保证每一批出厂的产品都符合本标谁的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括：a）生产厂名称；
b）产品名称：
）生产日期和/或批号；
d）产品质量检验结果或检验结论：e）本标准编号。
7.2包装
工业用甲基三丁酮基硅烷采用塑料桶包装，每件净含量按用户要求确定。也可根据用户要求采取其他包装方式。包装时应充氮气保护。7.3运输
工业用甲基三丁酮基硅烷可采用--般运丁具运输，运输时严禁碰撞，抛丢，禁止与尖锐物品混装混运，运输途中要避免日晒、雨琳，在搬运时轻装轻卸。7.4贮存
1-业用甲基三丁酮基硅烷应贮存在通风、干燥、远离热源的仓库中,防止雨淋、受潮、日晒，工业用甲基三丁酮基硅烷在符合水称准规定的包装、运输、贮运条件下，自生产之日起末开封产品的贮存期为12个月。
工业用甲基三丁酮肪基硅烷包装并封以后应尽快便用，5
GB/T 33074--2016
附录A
(规范性附录）
甲基三丁酮基硅烷各组分含量测定的典型色谱图及相对保留值甲基三丁酮基硅烷各组分含量测定的典型色谱图A.1
工业用甲三丁酮肪基硅烧各组分含量测定的典型色谱图见图A.1，s4m
时间/min
说明：
T酮聘；
末知物；
甲基三丁酮肪某残烷；
二聚体。
图A.1工业用甲基三丁酮基硅烷典型气相色谱图各组分的相对保留值
各组分的相对保留值见表A,1。
峰序号
各组分的相对保留值
组分名称
未知物
甲基二丁酮基硅烷
二聚体
相对保留值
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