GB/T 33095.1-2016 未硫化橡胶 用动态无转子流变仪测定流变性能 第1部分：频率扫描法 GB/T33095.1-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 83.060
中华人民共和国国家标准
GB/T33095.1—2016
未硫化橡胶
流变性能
用动态无转子流变仪测定
第1部分：频率扫描法
Rubber, unvulcanized--Measurement of rheological propertiesusing rotorless shear rheometer-Part 1:Frequency sweep2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-05-01实施
GB/T 33095.1--2016
GB/T33095《末硫化橡胶用动态无转子流变仪测定流变性能》拟分为以下两部分：第1部分：频率扫描法；
第2部分：应变扫描法。
本部分为GB/T33095的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由金国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC 35)归口。本部分起草单位：上海诺甲仪器仪表有限公司、风神轮胎股份有限公司、贵州轮胎股份有限公司、三角轮胎股份有限公司、广州市华南橡胶轮胎有限公司、沈阳市化工学校、双星集团有限责任公司、北京橡胶工业研究设计院、江苏明珠仪器科技有限公司、上海德杰仪器设备有限公司、蒙泰克仪器有限公司、高铁检测仪器有限公司。
本部分主要起草人：张蝶、任绍文、刘豫皖、冯萍、闯福江，许秋焕、陈字游、罗吉良、脱锐、胡秀军、郭菲、谢君芳、李静、包达、秦晓蜂、龚剑鸣、俞福熙、陈瑞义、陈雍典。未硫化橡胶用动态无转子流变仪测定第1部分：频率扫描法
流变性能
GB/T 33095.1—2016
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。注意：本部分涉及的一些操作可能使用、生成一些物质或产生废物而对当地的环境有污染影响，应制定使用后处置这些物质的适当的文件。1范围
GB/T33095的本部分规定了用动态无转了流变仪对橡胶流变性能测试的：-种方法频率扫摘法。
本部分适用于生胶和混炼胶流变性能的测试。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2941橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序GB/T15340天然，合成生胶取样及其制样方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
复数扭矩
complextorque
对试样施加正弦波剪切应变后，由反作用扭矩传感器测得的扭矩峰值幅度。3.2
elastic torgue
弹性扭矩
对试样施加止弦波剪切应变后，与应变同相惊的扭矩分景峰值幅度。3.3
黏性扭矩
viseustorque
与所施加正弦波应变呈90角相位差的扭矩分量的峰值幅度。3.4
complex shear mudulus
复数剪切模壹
剪切应力与剪切应变之比，其中每一项都可以用复数表示。[GB/T 9881—2008,定义 2.88]
GB/T33095.1—2016
储能剪切模量storageshearmoclulusG
同相位的剪切应力分与剪切应变之比。3.6www.bzxz.net
损耗剪切模量lossshearmodulasG\
超前剪切应变相位90°的剪切应力分量与剪切应变之比。[G3/T 9881—2008,定义2.237]
损耗角1oss angle
在均匀正弦变形中应变滞后于相内应力与异相应力和失量程度的度量，异相应力由材料的黏引起。
注：损耗角越大，滞后失越大：[GB/T 9881~2008,定义2.236]
损耗因子lossfactor
损耗剪切模量和储能剪切模量的比值或黏性扭矩和弹性扭短的比值。3.9
dynamic complexviscosity
复数动态黏度
复数剪切模量心*与角频率α(单位按rad/s计算)的比值。3.10
其动态黏度
realdynamieviscosity
损耗切模量G\和角频率α(单位按rad/s计算)的比值。4原理
赖率扫描法是指在恒定的应变幅度和温度下，按设置步骤改变振荡频率进行测试，流变性能可通过弹性扭矩S'、黏性扭矩S\、储能剪切模量G'、损耗剪切模量G\、损耗因子tan、复数动态黏度\和真动态黏度刀等数据或具组合来表征本方法是在7%的低应变下进行的快速三点癫率扫捕法，其测试结果与生胶的平均分子量、分子量分布、长链支化特性相关，也与混炼胶的流动性、剪切变稀、挤出膨胀率等特性相关。试验时，橡胶试样被置于一个密闭加热模腔内。模腔由上下两部分组成，其中一部分可通过驱动装置进行往复振荡。通过模腔的振荡，对被测样品施加正弦波剪切应变，通过测量被测样品所传递的正弦波扭矩来表征被样品的黏弹特性（见图1）2
上模温度传感器，
一上加热片：
上模：
上密封板：
5-下密封板；
一下模；
了下加热片；
扭矩测量系统；
试样；
.0密封，
下模温度传感器；
振药驱动系统。
密闭模腔动态无转子流变仪
图1 测堂原理图
GB/T 33095.1—2016
仪器由密闭模腔系统、模腔闭锁机构、模腔振荡系统，扭矩测量系统、扭矩记录装置和扭矩校准装置组成，通过对密闭模腔内的胶样施加设定频率和应变幅度的振荡，可测量弹性扭短S和黏性扭矩S\。5.2密闭模腔
由圆锥型上下模构成，上下模由硬度不低于HRC50的工具钢制成，上下模表面应有防止试样打滑的沟槽。测试时，上下模具保持一固定的间距，从形成密闭模腔（见图2）。在密闭模腔边缘不应有缝：隙，模腔中心部位间距为0.45mm士0.05mm试验完成后，密闭模腔内形成一圆形试样（见图3）。GB/T33095.1--2016
说明：
沟槽。
5.3模腔闭锁机构
图2上下模具
图3试样
采用气动或者其他装置使模腔闭锁，并且保持在测试过程中闭合力不小于11kN。5.4模腔振荡系统
模腔振荡系统通过驱动装置使下模腔产生往复振荡。设备振荡幅度可变，对频率扫描测试推荐使用土0.5°角(7.0%剪切应变）。振荡频率可在0.03Hz~30Hz范围内变化。5.5扭矩测量系统
5.5.1用于测量、记录和校准剪切扭矩，包括扭矩测景装置、扭矩记录装督和扭矩校准装置。5.5.2扭短测量装置应该和其中一个模腔刚性连接结，模腔和测量装置之间的变形应足够小至可忽略，测量装置可以产生与扭矩成比例的信号。在量程范围内，出零点误差、灵敏度误差、线性度和重复性误差构成的总误差应该在1%以内。5.5.3扭矩记录装置用于记录来自扭矩测量装置的信号，全量程内，对扭矩的响应时间应小于1s记录装置精度应为量程的上0.5%，扭矩记录装置可以是模拟绘图仪、打印机，绘图机或计算机5.5.4扭矩校准装置用来校准扭矩测量系统。扭短校准装置内包含-根钢制网柱的扭力棒，便用时，在驱动系统和测最系统间夹紧扭矩校准装置，通过固定角度的形变来校准測量系统（见图4）。每一个扭矩校准装置出厂时应给出特定角度下的参考值。4
说明：
：扭矩。
5.6温度控制系统
图4典型的扭矩校准装置
5.6.1用于测量和控制模腔的温度，包括温度传感器和加热控制系统。5.6.2温度传感器用于测量模腔的温度，其精度应高于士0.3℃。GB/T33095.1-—2016
5.6.3加热控制系统用于加热并控制模腔温度。可控温度范围为40 ℃~220C，控制精度为士0,3C或更高，测试样片上的温度分布应尽量均勾。模腔闭合后，模腔恢复至设定温度的时间应少于1.0tmin。温度恢复后，剩余测试过程模腔温度波动控制在设定温度士0.3C以内。6试样制备
6.1样品应按照GB/T15340的规定取自生胶或混炼胶。取样后，按照GB/T2941的规定调节样品温度至标准实验室温度。样品需一致，室温保存并减少接触空气，生胶应直接取样，不可过辊塑炼。如原状态不过辑无法测试，则按GB/T15340的方法准备试样。混炼胶应直接从生产胶片上获取。6.2样品的温度和其所经过的温度历程可能影响测试结果，用于生产控制的测试，可取样后不经调节直接测试，但应尽量保证所经历的温度历程相同。6.3试样为圆形，其直径应小丁模腔直径。6.4试样的体积应控制在合适的范围内，模腔闭合后，应在模腔周边形成一个由少量余胶构成的均匀胶环。
注：试样的体积通常为模腔容积的116%160%。例如,模腔容积为3.44 cm,则需要体积为 4.0 cm～5.5 cm的试样,按胶料比重 1.15 计第,其质量为 4.6 g一6.3 区：对于低黏度或高黏度的胶料,减小试样体积波动有助于提高测试结果的重复性。过小的试样体积会导致模腔内压力减小,从而导致扭矩读数偏低。过人的试样体积会使模腔过度降温，影响试验结果。GB/T 33095.1—2016
7测试程序
7.1选择合适的频率、应变、温度和时间用于调节步骤。对于生胶和混炼胶的试验过程，在选行流变性能测试前，均需先完成试样调节的测试步骤，调节步骤设定条件为频率0.5Hz，应变土2.8%，温度100℃（或者125℃），谢节时问按照表1设定。表1带有密闭模腔的动态无转子流变仪的标准测试条件（调节步骤）橡胶类别
IRM241
BR.CR,IR,NBR
BIR,CIR,HIR
EPDM,EPM
合威胶母炼胶
瞩炼胶，同用胶
100或125
100或125
7.2选择合适的频率应变，温度和时剂用于频率扫描。试样调节完成后，在了%的低应变下进行的快速二点频率扫描，扫描的频率点为：0.1Hz、2.0Hz和20.0Hz。用于加工性能测试的标准参考温度为100℃（或者125C）。如果需要也可以采用其他测试溢度。测试的应变和频率点组合按照表2设定。表2带有密闭模腔的动态无转子流变仪的标准测试条件（频率扫措）橡胶类别
IRM241
BR,CR,IR,NBR
BIR,CIR,R
EPDM,EPM
合成胶母炼胶
混炼胶,回用胶
±0.3 ℃
100或125
100或125
7.3在计算机上按［述条件编制测试程序并保存。载人测试程序准备开始测试。
7.5输人测试样品标识，
第·频率点
第二频率点
第三额率点
7.6等待上下模腔温度达到设定测试温度，打开测试模腔检查上下模腔是否清洁，如果需要则清理模腔。在下模腔中心部位放入测试样品，并在20 5内闭合模腔开始测试。6
8结果表示
8.1复数扭矩S*，按式(1)进行计算：式中：
S\ =(s*2+s\2)1/2
S..复数扭矩，单位为分牛顿米(dN·m)；s
GB/T 33095.1-—2016
弹性扭矩，与所施加正弦波应变同相位的扭矩分量，单位为分牛顿米（dN·m）；黏性扭矩，与所施加正弦波应变呈90°角相位差的扭矩分量的峰值幅度，单位为分牛顿米(dN?m)
8.2储能剪切模录G'，按式（2)进行计算：G'=(S'IA)/d
式中：
一储能剪切模量，单位为于帕斯卡(kPa)(2)
S—弹性扭矩，与所施加正弦波应变同相位的扭矩分量的峰值幅度，单位为分牛顿米（dN-m)；A-模腔投影面积，单位为平方米（m);d
剪切应变峰值幅度，无量纲单位。8.3损耗剪切模量G\,按式(3)避行计算：G\-(S\/A)/d
式中：
损耗剪切模量，单位为千帕斯卡（kPa)；（3)
黏性扭矩，与所施加正弦波应变呈90°角相位差的扭矩分量的蜂值幅度，单位为分牛顿米(dN·m);
模腔投影面积,单位为乎方米（m2）；剪切应变峰值幅度，无量纲单位。8.4复数剪切模最G，按式(4)进行计算：G*=(G* +G)t2
式中·
G…复数剪切模量，单位为千帕斯卡(kPa)；G
储能剪切模量，单位为千帕斯卡（kPa)；G\-损耗剪切模量，单位为千帕斯卡(kPa)。8.5损耗因子tan，按式（5)进行计算：tang=G\/G'-S\/s
式中：
损耗因子，无量纲单位；
储能剪切模量，单位为于帕斯卡（kPa)；损耗剪切模量，单位为千帕斯卡（kPa)；(4)
弹性扭矩，与所施加正弦波应变同相位的扭矩分量的峰值幅度，单位为分牛顿米（N·m)；黏性扭矩，与所施加正弦波应变呈90°角相位差的扭矩分量的峰值幅度，单位为分牛顿米(dN·m)。
8.6复数动态黏度7，按式（6)进行计算：n=G/u
GB/T33095.1--2016
式中：
-复数动态黏度，单位为帕斯卡每秒(Pa/s)，G
—-复数剪切模量，单位为千帕斯卡(kPa)；一角频率，单位为弧度每秒(rad/s)8.7真动态黏度力,按式(7)进行计算：n=G\/w
式中：
9—真动态黏度，单位为帕斯卡每秒(Pa/s)；G\
-损耗剪切模量，单位为干帕斯卡（kPa）；角频率，单位为弧度每秒（rad/s)。9试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）样品说明：
1）样品及其来源的完整描述；
2）试验胶料。
b）试验方法：
1）本部分名称及编号；
2）仪器型号。
心）试验说明：
1）试样调节步骤的温度、应变、频率和时间；2）频率扫指测试的温度、应变、频率组合。d）试验结果：
1）在每个频率扫描点下测试的数结果;2）每个数据点在各题率点的数据构成的曲线图e）试验日期。
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