GB∕T 33106-2016
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GB∕T 33106-2016 工业用磷酸三乙酯
GB∕T33106-2016
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标准内容
ICS71.080.70
中华人民共和国国家标准
GB/T33106—2016
工业用磷酸三乙酯
Triethyl phosphate for industrial use2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-05-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。GB/T33106—2016
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：江苏雅克科技股份有限公司。本标准参加起草单位：富彤化学有限公司。本标准主要起草人：周荣孙、周玲、殷兆静、母艳梅、尹祥礼、俞永明。1范围
工业用磷酸三乙酯
GB/T33106—2016
本标准规定了工业用磷酸三乙酯的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及安全。本标准适用于以三氯氧磷与无水乙醇为原料制得的工业用磷酸三乙酯。分子式：C.H15PO4
结构式：
-OCH,CH
CH,CH3
相对分子质量：182.16（按2011年国际相对原子质量）规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601
GB/T603
GB/T614
GB/T3143
GB/T4472
GB/T6283
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
3要求
标准滴定溶液的制备
化学试剂
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂
折光率测定通用方法
液体化学产品颜色测定方法（Hazen单位一铂-钻色号）
化工产品密度，相对密度的测定化工产品中水分含量的测定
卡尔·费休法（通用方法）Www.bzxZ.net
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
外观：无色透明液体，无可见机械杂质。3.1
3.2磷酸三乙酯指标应符合表1的规定。1
GB/T33106—2016
磷酸三乙酯w/%
酸值/（mg/g）
色度/Hazen单位（铂-钻色号）
水分，w/%
相对密度(d)
折光率（20℃）
气相色谱法测得的含量。
试验方法
技术指标
优等品
1.0691.073
1.40501.4070
合格品
警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液，制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备4.2
外观的测定
取适量实验室样品于无色透明比色管中，在自然光或日光灯下目视观察。4.3
色度的测定
按GB/T3143的规定进行。
4.4磷酸三乙酯含量的测定
4.4.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样气化后，通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰检测器检测，采用面积归一化法定量。4.4.2试剂
氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。4.4.2.1
氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。4.4.2.3
空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。4.4.3
规定。
气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关色谱工作站或数据处理机。
微量注射器：1μL或10μL。
色谱柱及典型操作条件
GB/T33106—2016
本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2。典型色谱图和各组分的相对保留值见图A.1和表A.1。其他能达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用。表2色谱柱及典型操作条件
色谱柱
柱长×柱内径×膜厚
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
载气柱流量/（mL/min）
氢气流量/（mL/min）
空气流量/（mL/min）
分流比
进样量/uL
分析步骤
操作条件
5%苯基-甲基聚硅氧烷
30mXo.32mmxo.25μm
初始温度50℃，保持3min，升温速率为20℃/min，终温230℃，保持15min250
色谱仪开启后，按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后，进行样品的测定，用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积计算结果4.4.6结果计算
磷酸三乙酯的质量分数w，按式（1)计算：A
式中：
磷酸三乙酯的峰面积；
各组分峰面积的总和。
++*（1）
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。4.5酸值的测定
微量滴定管：10mL，分度值0.05mL。4.5.2试剂和溶液
酚酥指示液：10g/L。
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c（KOH）=0.02mol/L：3
GB/T33106—2016
4.5.3分析步骤
取试样20g～30g，准确至0.001g，置于锥型瓶中，加1mL酚指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（4.5.2.2）滴定至淡红色，保持15s不褪色即为终点。4.5.4结果计算
酸值，以每克样品消耗氢氧化钾的毫克数表示，单位为毫克每克（mg/g），按式（2)计算：w=c×V×M
式中：
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（4.5.2.2）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（4.5.2.2）的体积，单位为毫升（mL）；M
氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）M（KOH）=56.1m
试样的质量，单位为克（g）。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的0.01mg/g。4.6水分的测定
按GB/T6283之规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的10%。4.7折光率
按GB/T614之规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的0.002。4.8相对密度测定
按GB/T4472之规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的0.004。5检验规则
第3章中的全部项目分为出厂检验和型式检验项目，其中外观，磷酸三乙酯，色度，水分为出厂检验项目。在正常情况下，每月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：a）新产品投产鉴定时；
原材料、工艺、设备有较大改变，可能影响产品性能时；停产较长时间，重新恢复生产时；c
出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。d
5.2以同等质量的产品为一批，可按产品赔罐组批，或按生产周期进行组批，最大不超过100t。5.3按GB/T6678、GB/T6680中的规定确定采样单元数和采样方法。由于磷酸三乙酯遇空气极易吸水，采样应用清洁干燥的玻璃或塑料取样瓶，取样结束后应立即加盖密封保存。5.4检验结果的判定采用GB/T8170修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，则应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。
标志、包装、运输、贮存
6.1标志
磷酸三乙酯包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，其内容包括：6.1.1
生产厂名称；
b）厂址；
产品名称；
生产日期或批号；
净含量；
质量等级；
本标准编号。
每批出厂的磷酸三乙酯都应附有一定格式的质量证明书内容包括：a)
生产厂名称；
产品名称：
批号或生产日期；
产品质量检验结果或检验结论；本标准编号。
GB/T33106—2016
磷酯三乙酯产品应采用干燥、清洁的钢桶、塑料桶包装或IBC集装桶，或根据用户要求包装。包装应密封，不宜与空气接触。
3运输
运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏；运输途中应严防日晒雨淋；搬运时应轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
磷酸三乙酯产品贮存地点应阴凉、干燥、通风，远离火源及其他危险品。7安全
危险警告
与眼睛接触引发严重眼刺激
安全措施
7.2.1灭火方法：用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员7.2.2灭火剂：水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。7.3
急救措施
皮肤接触或进人眼睛后用清水冲洗；误吞后应用清水清洗口腔，进行催吐。如刺激症状持续，立即就医。
GB/T33106—2016
附录A
（规范性附录）
磷酸三乙酯含量测定的典型色谱图和各组分的相对保留值磷酸三乙酯含量测定的典型色谱图A.1
典型色谱图见图A.1。
说明：
乙醇；
亚磷酸二乙酯；
未知物1，
磷酸三乙酯：
未知物2；
未知物3：
丁氧基磷酸二乙酯。
各组分的相对保留值
各组分的相对保留值见表A.1。
时间/min
磷酸三乙酯含量测定的典型色谱图11
峰序号
组分名称
亚磷酸二乙酯
未知物1
磷酸三乙酯
未知物2
未知物3
丁氧基磷酸二乙酯
各组分相对保留值
保留时间/min
GB/T33106—2016
相对保留值
GB/T33106-2016
中华人民共
国家标准
工业用磷酸三乙酯
GB/T33106—2016
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
服务热线：400-168-0010
2016年10月第一版
书号：1550661-54793
版权专有
侵权必究
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中华人民共和国国家标准
GB/T33106—2016
工业用磷酸三乙酯
Triethyl phosphate for industrial use2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-05-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。GB/T33106—2016
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：江苏雅克科技股份有限公司。本标准参加起草单位：富彤化学有限公司。本标准主要起草人：周荣孙、周玲、殷兆静、母艳梅、尹祥礼、俞永明。1范围
工业用磷酸三乙酯
GB/T33106—2016
本标准规定了工业用磷酸三乙酯的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及安全。本标准适用于以三氯氧磷与无水乙醇为原料制得的工业用磷酸三乙酯。分子式：C.H15PO4
结构式：
-OCH,CH
CH,CH3
相对分子质量：182.16（按2011年国际相对原子质量）规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601
GB/T603
GB/T614
GB/T3143
GB/T4472
GB/T6283
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
3要求
标准滴定溶液的制备
化学试剂
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂
折光率测定通用方法
液体化学产品颜色测定方法（Hazen单位一铂-钻色号）
化工产品密度，相对密度的测定化工产品中水分含量的测定
卡尔·费休法（通用方法）Www.bzxZ.net
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
外观：无色透明液体，无可见机械杂质。3.1
3.2磷酸三乙酯指标应符合表1的规定。1
GB/T33106—2016
磷酸三乙酯w/%
酸值/（mg/g）
色度/Hazen单位（铂-钻色号）
水分，w/%
相对密度(d)
折光率（20℃）
气相色谱法测得的含量。
试验方法
技术指标
优等品
1.0691.073
1.40501.4070
合格品
警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液，制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备4.2
外观的测定
取适量实验室样品于无色透明比色管中，在自然光或日光灯下目视观察。4.3
色度的测定
按GB/T3143的规定进行。
4.4磷酸三乙酯含量的测定
4.4.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样气化后，通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰检测器检测，采用面积归一化法定量。4.4.2试剂
氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。4.4.2.1
氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。4.4.2.3
空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。4.4.3
规定。
气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关色谱工作站或数据处理机。
微量注射器：1μL或10μL。
色谱柱及典型操作条件
GB/T33106—2016
本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2。典型色谱图和各组分的相对保留值见图A.1和表A.1。其他能达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用。表2色谱柱及典型操作条件
色谱柱
柱长×柱内径×膜厚
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
载气柱流量/（mL/min）
氢气流量/（mL/min）
空气流量/（mL/min）
分流比
进样量/uL
分析步骤
操作条件
5%苯基-甲基聚硅氧烷
30mXo.32mmxo.25μm
初始温度50℃，保持3min，升温速率为20℃/min，终温230℃，保持15min250
色谱仪开启后，按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后，进行样品的测定，用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积计算结果4.4.6结果计算
磷酸三乙酯的质量分数w，按式（1)计算：A
式中：
磷酸三乙酯的峰面积；
各组分峰面积的总和。
++*（1）
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。4.5酸值的测定
微量滴定管：10mL，分度值0.05mL。4.5.2试剂和溶液
酚酥指示液：10g/L。
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c（KOH）=0.02mol/L：3
GB/T33106—2016
4.5.3分析步骤
取试样20g～30g，准确至0.001g，置于锥型瓶中，加1mL酚指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（4.5.2.2）滴定至淡红色，保持15s不褪色即为终点。4.5.4结果计算
酸值，以每克样品消耗氢氧化钾的毫克数表示，单位为毫克每克（mg/g），按式（2)计算：w=c×V×M
式中：
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（4.5.2.2）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（4.5.2.2）的体积，单位为毫升（mL）；M
氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）M（KOH）=56.1m
试样的质量，单位为克（g）。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的0.01mg/g。4.6水分的测定
按GB/T6283之规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的10%。4.7折光率
按GB/T614之规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的0.002。4.8相对密度测定
按GB/T4472之规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的0.004。5检验规则
第3章中的全部项目分为出厂检验和型式检验项目，其中外观，磷酸三乙酯，色度，水分为出厂检验项目。在正常情况下，每月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：a）新产品投产鉴定时；
原材料、工艺、设备有较大改变，可能影响产品性能时；停产较长时间，重新恢复生产时；c
出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。d
5.2以同等质量的产品为一批，可按产品赔罐组批，或按生产周期进行组批，最大不超过100t。5.3按GB/T6678、GB/T6680中的规定确定采样单元数和采样方法。由于磷酸三乙酯遇空气极易吸水，采样应用清洁干燥的玻璃或塑料取样瓶，取样结束后应立即加盖密封保存。5.4检验结果的判定采用GB/T8170修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，则应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。
标志、包装、运输、贮存
6.1标志
磷酸三乙酯包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，其内容包括：6.1.1
生产厂名称；
b）厂址；
产品名称；
生产日期或批号；
净含量；
质量等级；
本标准编号。
每批出厂的磷酸三乙酯都应附有一定格式的质量证明书内容包括：a)
生产厂名称；
产品名称：
批号或生产日期；
产品质量检验结果或检验结论；本标准编号。
GB/T33106—2016
磷酯三乙酯产品应采用干燥、清洁的钢桶、塑料桶包装或IBC集装桶，或根据用户要求包装。包装应密封，不宜与空气接触。
3运输
运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏；运输途中应严防日晒雨淋；搬运时应轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
磷酸三乙酯产品贮存地点应阴凉、干燥、通风，远离火源及其他危险品。7安全
危险警告
与眼睛接触引发严重眼刺激
安全措施
7.2.1灭火方法：用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员7.2.2灭火剂：水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。7.3
急救措施
皮肤接触或进人眼睛后用清水冲洗；误吞后应用清水清洗口腔，进行催吐。如刺激症状持续，立即就医。
GB/T33106—2016
附录A
（规范性附录）
磷酸三乙酯含量测定的典型色谱图和各组分的相对保留值磷酸三乙酯含量测定的典型色谱图A.1
典型色谱图见图A.1。
说明：
乙醇；
亚磷酸二乙酯；
未知物1，
磷酸三乙酯：
未知物2；
未知物3：
丁氧基磷酸二乙酯。
各组分的相对保留值
各组分的相对保留值见表A.1。
时间/min
磷酸三乙酯含量测定的典型色谱图11
峰序号
组分名称
亚磷酸二乙酯
未知物1
磷酸三乙酯
未知物2
未知物3
丁氧基磷酸二乙酯
各组分相对保留值
保留时间/min
GB/T33106—2016
相对保留值
GB/T33106-2016
中华人民共
国家标准
工业用磷酸三乙酯
GB/T33106—2016
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北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
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2016年10月第一版
书号：1550661-54793
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