GB∕T 33291-2016 氢化物可逆吸放氢压力-组成-等温线（P-C-T）测试方法 GB∕T33291-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 27.180
中华人民共和国国家标准
GB/T33291—2016
氢化物可逆吸放氢压力-组成-等温线（P-C-T）测试方法
Measurement method of pressure-composition-temperature forreversable hydrogen ashorption & desorption of hydrides2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-07-01实施
2规范性亚川文件
术语和义
衍与标记
测试方法及原理
5.1测试方法
5.2测试原理
6测试裴置
装纠成
刻试系统技术要求
设备仪器的标定
小力传感端
系统泄漏室
连接管道
湿度波动
氧气纯
鼠气纯度
测试系统的体积标定
7测试前的准各
样晶形状与烊晶品量
样品形状
样品的量
样品的装域
样品牵体积标定
标定方法
标定步骤
标定次数
7.样品活化
样品原始状态的分类
含氢样品
不含氢样品
3 PC-T测试
温度设定
吸氢PT 测试
放氧PCT测试
床力平衡的判定
B/T 33291—2016
GB/T 33291--2016
8.测试果的处理
8.6样品取出及保存
9吸/放氢容量计算
9.1单少吸/放氛容量m/
9.2累计啵/放氯容（C
附录A（资料性附录）P（T曲线测试报告附录B（资料性附录）
典型的P曲线
参考文献
图」测试装置组成图
图BTiMn系金属氢化物铭氛材料在不同退火条件下的H（T曲线图BNaAIH络合氢化物储氢材料的PCII线10
YKAoNiKAca
本标准按照GB3/T1.1---2009给出的规则起单，本标准由全国氢能标准化技术委员会（SAC[：309)提出并叶口，GB/T33291—2016
本标滩起草单位：北京有色金属研究总院、中国标准化班究院、华大学、华南理工大学、浙江人学南开人学
本标滩主要起草人：刘晓鹏、蒋利军、杨阳、李熙，毛案强.陈立新、朱墩、陈牟。TYKAONIKAca
1范围
氢化物可逆吸放氢压力-组成-等温线(P-C-T)测试方法
本标准规定广氮化物可逆吸放氢的压力-组成-等温线(P（T)测试方法GB/T 33291—2016
本标准适用于测试在温度77K-~873,压力075MPa范用内只有可逆吸放氢特性的金病氢化物、络合氧化物、化学氨化物及物理吸附储氢材料的吸放氢压力-组成-等温线（P（：T）2 规范性引用文件
下列文件对丁木文件的应川是必不叫少的，凡是注日期的可文件，仪注日期的版本适而了本文件。凡是不注Ⅱ期的用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件，（1)T3631.2氢气第2部分：纯氢，高纯氢和超纯氢(134962—2008氛气使用安全技术规程GB,T16913电于-1.卅气体氮
GB/T 24.195摄气、氢能氢能系统术语3术语和定义
G/门)21199 界定的以及下列术语和定义适用于本文件，3.1
单步吸氢容量
one-step hydrogenation capaciis氢化物在某恒定温度经过一次示力变化并达到稳定状态后.氧化物材料中吸附的氢质量与氢化物原始质量比。
单步放氢容量
one-step dehydrogenatin capacils氢化物在集·恒定温度经过一次压力变化并达列稳定状态后，氯化物材料中释放的氢质甘与氨化物原始质最比，
累计吸氢容量
olal hydrogenation capacity
氢化物多次连续单步破氛容量的总和。3.4
累计放氧容
fotal dchydrogenalion capacity氢化物多次连续单步改氛容量的总和4符号与标记
下列符号适用」本文件，
KAONiKAca
GB/T 33291—2016
氧化物材料质量，单位，
样品案温度，单位K，
测试系统环境温度、单位K。
样品连接管道温度.单位K
群品室内压力·单位MI
测成系统压方.单位MI.
第n北测试中的系统测试.单位MPa，\-..2.\平猫压』.单位MPa
样出室体积,单位ml.
测试系统体积，单位ml..
样品连接管道体积，单位m
-钢球的体积，单位m..
一未知状态下的牢由样品室体积,单位m[阀门及编号-1 =1,2.3,4,5.6
测试过中的力测量值，1一1.2,3,1.5,6，x。- 理想气体常数,R—8.31-172 「·1n0l-1 压力和温度下我气压網内子。
-—-P和温度n下氢缅因子。
和喆度…下氛气压缩因子
乐尸，和温度”下氢气注缩闯子，拆力P和温度，下氢气压缩因子、法P和温度下下氢气严缔了
氧气的相对分子质量，单位息/no!察计吸氢容量，单位wI%
累计放氢容量，单位 w1环，
单步须容量，单位w1，
AC中步放氢容量，单位w义
重复单步吸/放氢测量过程的步数。注1：.指器压空阀：V，、V..VV：和V.均处于关闭态时的内部连接管道体机之和，注2：V是指阅门「V：样品室恒K之外的途接管道体积.妇图：中能线框所示注3：是指样品率内填充质带为的性品后的控体，5测试方法及原理
5.1测试方法
测试采用等容法。
5.2测试原理
在一定温度下.间已知容积的容器中导人已知压力的氢气，再使氢化物反应器与容器导道并发牛吸氧或名放氢友成·待系级力稳定质，根据反成前后容器内压力的变化量和气体状态方程计算氛化物巾的氢变化量，根据不同材料特性，上述过理循环》次.即状得该氢化物材料在该湿度下的吸氢或者改氢正方组成等温线(P--T)
rrKAONiKAca
6测试装置
6.1 装置组成
GB/T 33291—2016
氢化物可逆吸放氢压力红成等温线装组成如1所示：装置由压力传感器蓄压室、恒温系统、温度传感器、样品室、阀门、真空计、真空系统、连接管逆和数据采集设备组成。F
说明：
长力传感器：
压密；
·真空系统：
亢宰计
温度传能器：
品案：
编率尚阀门
单向排气阀，
6.2测试系统技术要求
设备仪器的标定
图 1 测试装置组成图
本测试方法用到的设备仪器应按照相关国家标准的规定定期山具备资质的检验机构计量标定6.2.2压力传感器
力传感器精度应不低于0.5%：最高1作压力下的测试值的有效数字应不少于5位6.2.3此内容来自标准下载网
系统泄漏率
系统在最高工作压力下、21h内的原降成不大丁最高工作诉力的0.1，6.2.4连接管道
连接管道应采川内抛光不锈钢管，应符介GB49622008中4.4.1的规定。KAOiKAca
(:B/T 33291--2016
6.2.5温度波动
测试系统环境温度和样品年的作温度波动应不超过+,5K，6.2.6氢气纯度
氢气维度变应衔合（R：T3634.3中高纯氢的要求，6.2.7氮气纯度
紅气纯度成符合（:T1693中高纯氨的要求，6.3测试系统的体积标定
系统体积标是应在(298+0,5)K下迹行·宜采用光开钢球法,按照如下步骤进行：精筛测试光滑钢球止径，计算出单个光滑爾球的体积将（个钢球装人空自样品室内（预设空白样品室休识为）斥将样品窄迪过阀门V，连接到测试系统中
升片阀门V和V.，对测试系统轴点空至优于.1Ia.关州阀门」V，打川阀门V，，充人氢气至系统力达到(应小F1心MPa），关闭阀门V：和V，开启阀门V对测试系统抽真空优于0.1.关闭阀门V..打开阀门V：.待压力稳定后.记康斥力P：
按照如下美系式式（）：
H (V-uV)=p.(VnV,)
「）移除样品空内伞部光滑钢球，将样品牢迪划阀门V：连按创测试系统中按步骤（）进行操作待压力稳定眉记录为P，
接照涉骤进操作，待压小稳定后，记录乐力.毅照如下美系武建京式：
PpV.-p,(V+Vh.)
市由式（1)和式（2)资得系统体积式(3)：V=axVix(,
7测试前的准备
7.1样品形状与样品量
7.1.1样品形状
7.1.1.1块状样品
对手块状样品实采用机械破辞方法将制成.5tm--1.mm的要粒状样品，7.1.1.2细粉末状样品
对于细粉末状样品·柔用机械片方法将其制成状样品压片压力直不低子M，1
-TYKAONIKAca
7.1.2样品的量
7.1.2.1金属氢化物储氢材料
GB/T 33291—2016
对于金属氛化物储氧材料样品-质带宜为1.02.，儿样品体位不超过样品空体积的0。7.1.2.2本标准中的其他氢化物储氢材料对了本标准中的其他氛化物储氨材料样品·成用宜不低丁.5·样品体积宜不链过样品室体积的弱。
7.1.2.3样品的称量精度
成使用精度不低于0.2mg的称量工其称取样品7.2样品的装填
群品的装填应接照如下步骤进行：:）打开阀门V和阀门V尚样品室充人约U.IMPa的氮气：b）关闭阈门V，租阀门V：·T门样品室H将样品装人样品弃H，密斯样品萃H：c）打阀门V：和阀」V村样品室真李至优于.1Pa）美闭阀门V打阀门V：向样品空充氢气牟样品最高测试力，对样品室检：）与样品案牵无泄谢眉：打开阀门将样品室压力降低牟约1MP关闭阀门注：对于作牵中性较尚的样品它作保气筑，行评晶的装填7.3样品室体积标定
7.3.1标定方法
7.3.1.1颗粒状样品的样品室体积标定对于7.1.1.1中制成的样品可在究温下标定样品突的体积。7.3.1.2粉末状样品的样品室体积标定对7.1.1.2中制成的样品，亢市室温开始.间隔20K·0K进行T温度下样品宰体积V标定，标定的最高湿度成不超过该样品热分解放氛的最低温度。当连续$个温度点下测得的样品究体积偏差小于1.5时，取平均值为最终的样品窄体积V..：7.3.2标定步骤
标定应接照如下步紧进行
）打并阀门V：和竭「V：将系统抽真空至优（Pa.关闭阀门V待样品室温度T稳定后打开阀门V-样品室中充人氮气·待压力稳定后，记求正力Pb)
(P.应不大丁1.0 MFa):
）关闭阀门IV、·打开阅门V.将系统抽真空至优厂0！Pa.关闭阀门V.：d）打升阀门V记录稳定后正力1依据式（4)计行样品室体积V\+V
-TTKAONiKAca
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7.3.3标定次数
7.3.3.1颗粒状样品的样品室体积标定次数对十按7.1.1.「方法制成的样品，室温标亲次数应不少于与次·并采用平均估作为样品最终体积：7.3.3.2粉末状样品的样品室体积标定次数对十按7.1.1.2方法制成的样品，每Tm温度下的样品体积V标定次数成不少于3次，并取平均值为该源度下的样品体积，
7.4样品活化
7.4.1样品原始状态的分类
样品原始状态分含凯样品和非含氧样品两种7.4.2含氢样品
贪氙样品可不避行活化处理·直接逃行放测试，7.4.3不含样品
对于不氛样品，应接照如下步骤逃行活化：\）打开阅门V.将样品牢抑真牢至优丁（1.在保待抽真空状态下将样品牵加热至该样品的活化湿度·保温，继续抽真空30 inin以［·美闭阀}『V.关闭阀门V，将样品室温度调整为该样品的吸氛湿度T并保持恒温；b)
）打Ⅱ阀门V向系统内导人氢待压稳定后记录力P）打阀门V：将氮气导人样品室,待稳定后记录压力户采用式()计算样品的吸氧容量：重复()--e)骤它到连续两次活化过程获得的吸氢容量谢关小于2%时·活化完成；门
当活化完成府，重新逊行a)步骤，等待P--T测试，8 I-C-T 测试
8.1温度设定
温度设定应按贴如下步骤进行：a）将系统滤度设定为(29s-n.5)K：hl将样品究温度设定至PCT测试温度T..并保持但温，8.2吸氢 P-C-1 测试
吸氢 P-C-T测试成接照如下步骤进行：\）记最样品室压力Ian·关闭阀门V：打阀门V、系统充人氢气·待系统斥力稳宗后-记录系统压力P.
b）打开阀门V：连通系统与样品室，当压力满足8.的平衡条件时.记录平衡压力1样品室湖度丁系统湿度-关州阀门V完成·-次单步吸氢将衡压力P定义为下一步峻氧测试的样品室准力1根据式（5）计算样品单步吸氢容量AC获得一红力和吸氯量5
效据。
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）将系统开力升高AP，得系统压力稳定后记录系统力：按h步继续进行步破氢测试：若第（\+)次与第次的平衡压力之差△P，小丁系统满臣程的.则应在第（\「2)次单止吸氧测量中将系统压力升高虽△P保高1.5倍·否则应继续按照P迹行系统压力的调整。
）重复单步吸氢步，步数不小于10,e）当系统平衡原力达到样品规定的最高玻氢压力时，完成吸P-C-T测试。8,3 放氢 P-C-T 测试
放氢P工测试成按照如下步媒进行：）记录样品究[力”…根据样品弃压力P.和系统体积以及样品空体积V调节系统的初始P..
b）打开阀门V：连通系统与样品室，当小方满足8.1的平衡条件时.记录压力P、样品空温度Ta系统温度T，关闭阀门V样品完成次单非放氢.将床力P定义为下一次单步放氢的样品牢新乐力产…：根据式（)计算氛化物单北放氢容量公\·获得维正力和放氢容量数据：
）按)步骤继续行单步放氢测试：若第（「「)次与第次的稳定后压力差一P-:小于系统满量程的0.5,则应在第\12)次系统单步改氢测量中将系统压月变中P提高1.倍，否则应继续接照进行系统压力的谢整d）重复单步放氮步骤.步数宜不小于10.直到最终压力P：不大丁系统满带程的！.，完战放氧PI测.
8.4压力平衡的判定
当30min内力变化值不大于系统满量程的.别，认为压力达到平衡，否则应继续进行下30 min的压力平衡判定，直争达到乐力平衡8.5测试结果的处理
测试结果的处理应按照如下步进行：a）用式（6）计算氢化物累计吸/放氢容量，以吸放氢容量（.为X轴压力P.1为轴作图.获得氛化物丁温度下氢化物吸放氧P（T曲线：bh）形成测试报告,附录A给山「测试报的范注：典型的T（T动线参附淤B。
8.6样品取出及保存
样品的坡而及保存应接照如下步骤进行a）将样品室温度调节至案温：
b）将系统压力谢节率约n.1MPa
c）美闭阀门V：-开启样品室 H.将样品取山：d）将样品直宝时存。
注：对于市全气中活性较高的样品亢个保氛下进行格品的收出。GB/T 33291—2016
吸/放氢容量计算
9.1单步吸/放氢容量ACtma/AC.m:l中暇/放氢容量.：公成按照式进行计算结果保留3值有效数字）)
注：氛气缩下冶参长N标数阵
注2单少放卒量单少暇氧量…的计算法间2累计吸/放氢容量（/C
累汁吸/放象容最（（应接式(6)训算：Caed
++++++++++++++++++++++++( 5 )+ 6j
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