GB∕T 33425-2016 化工产品中防结块剂抗结块性能的评价方法 GB∕T33425-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS71.060.01
中华人民共和国国家标准
GB/T33425—2016
化工产品中防结块剂
抗结块性能的评价方法
Evaluation method of anti-caking capacityof anti-caking agent for chemical product2016-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-07-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。GB/T33425—2016
本标准起草单位：福建达安能源实业有限责任公司、中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人：刘真茂、王妍、王彦、施刘砚I
1范围
化工产品中防结块剂
抗结块性能的评价方法
GB/T33425—2016
本标准规定了化工产品中防结块剂抗结块性能的评价方法，包括了吸湿率，休止角，防结块率和锥人度的测定。
本标准适用于化工产品中防结块剂的抗结块性能的评价。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T11986表面活性剂粉体和颗粒休止角的测量3分析方法
3.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。
吸湿率的测定
3.2.1方法概述
试料与防结块剂预混后，在设定温度和湿度下放置一定时间，通过质量的变化确定其吸湿率，从而评价防结块剂的抗结性能。
3.2.2试剂
饱和盐溶液（30℃）：按表1配制各平衡相对湿度值的饱和盐溶液。表1饱和盐溶液（30℃）对应标准平衡相对湿度值饱和溶液的溶质
氯化钠
氯化钾
标准平衡相对湿度值/%
75.1±0.2
83.6±0.3
HiiKAoNiKAca
GB/T33425—2016
3.2.3仪器、设备
3.2.3.1称量瓶：$60mm×30mm
3.2.3.2干燥器。
3.2.3.3电热真空干燥箱：温度能控制在60℃土2℃，真空表一0.1MPa~0MPa3.2.3.4恒温箱：温度能控制在30℃±2℃。3.2.4分析步骤
于2个干燥器下层分别注人氯化钠饱和溶液和氯化钾饱和溶液，使溶液液面距干燥器瓷板1cm~2cm。
称取4份按A.3.1制备的预混样各约2g，分别平铺于已于一0.04MPa.60℃土2℃电热真空干燥至质量恒定的称量瓶（不含盖）中，于一0.04MPa、60℃土2℃电热真空干燥箱中干燥1h，称取质量，精确至0.001g。分别置于上述的2个干燥器中，各2份，盖好于燥器的盖子后置于30℃士2℃的恒温箱中放置8h，取出后称取试样和称量瓶（不含盖）质量，精确至0.001g。3.2.5结果计算
吸湿率以质量分数1计，按式(1)计算：mo-m
式中：
恒温恒湿后试样的质量，单位为克（g）；mo
m真空干燥后试样的质量，单位为克（g）)。3.3休止角的测定
3.3.1方法概述
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经防结块剂预混后的试料从设定高度落下，测定其自由流动后形成的休止角，通过休止角的大小评价防结块剂的抗结性能
3.3.2测定
取适量按照A.3.1操作后的预混样，按GB/T11986的规定进行测定。3.4防结块率的测定
3.4.1方法概述
预混样经压样制备后，经机械振筛，称量未通过试验筛的试料的质量，通过计算得到防结块率，从而评价防结块剂的抗结性能。
3.4.2设备
防结块率试验筛：不锈钢材质，结构见图1，振幅约为100mm，振动频率可调。试验筛构件可替换筛孔符合GB/T6005的要求，根据拟防结块物料的粒度大小选择相应筛孔的试验筛，筛径宜为拟防结块物料平均粒径的2倍～3倍。
3.4.3分析步骤
图1防结块率试验筛
不锈管30×30×1.5
GB/T33425—2016
单位为毫米
将按照A.3.2制备的预混样从筒体中取出，称取质量.精确至0.1g，轻持塑料袋和预混样于距地面1m处，使预混样所呈圆柱体的底面冲向地面做自由落体，然后移至试验筛上，缓慢撤去塑料袋后，打开电源，使试验筛做水平往复运动，以70次/min～80次/min的频率，筛分1min，称取筛上剩余物的质量.精确至0.1g。
3.4.4结果计算
防结块率以质量分数也2计，按式（2)计算：m-ml×100%
式中：
筛上剩余物的质量，单位为克（g）；预混样的质量，单位为克（g）。3.5
锥入度的测定
3.5.1方法概述
·（2)
防结块率测定中未通过试验筛的块状试料，测定其在一定荷载、时间及温度条件下的锥人度，锥人度大小反映结块的紧实度，从而评价防结块剂的抗结性能。3
GB/T33425—2016
3.5.2仪器、设备
3.5.2.1锥入度测定仪
能测定锥体刺人试样中的深度可精确到0.1mm。锥人度测定仪的锥体组合件或平台应能精确调节锥尖位于被测物表面上时其指示器读数指零。当释放锥体时，至少应能下落62mm，且无明显摩擦锥尖应不能碰击试样容器底部。仪器具有可调水平结构，可使锥连杆与平台垂直。3.5.2.2锥体
3.5.2.2.1全尺寸锥体和锥杆：锥体质量为102.5g士0.05g.锥杆质量为47.5g土0.05g。3.5.2.2.21/2锥体和锥杆：锥体质量为22.5g土0.025g，锥杆质量为15g土0.025g。3.5.2.2.31/4锥体和锥杆：锥体和锥杆质量为9.38g土0.025g。不锈钢垫板
直径不小于50mm，厚度不小于0.5mm。3.5.2.4计时器
最小刻度不大于0.1s.60s内的准确度达到0.1s。3.5.3分析步骤
3.5.3.1试样的选择
可选择经3.4.3操作后的筛上剩余物中最小直径（dmim）为10mm3.5.3.2调整仪器
调节锥人度仪的水平，选择适合的锥体并放置好。3.5.3.3放置试样
将试样放置在不锈钢垫板上，使其稳定态放置，防止试料在试验时摇动，将不锈钢垫板连同试样放置在锥人度仪的平台上。慢慢放下锥连杆，使锥尖刚刚接触到试样的表面，尽可能使锥尖对准试样的中心，调节锥人度仪上的表盘读数指零或归零3.5.3.4测定
迅速释放锥杆，用计时器控制其落下5.0s士0.1S后夹住锥杆，读取锥人度数值。4
A.1试剂和材料
聚乙烯薄膜袋：厚度不小于0.06mm。A.2设备
附录A
（规范性附录）
预混样的制备
A.2.1Y型混料机：见图A.1所示。或具有同等混料效能的混料机26
不锈钢角50×50
图A.1Y型混料机
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单位为毫米
GB/T33425—2016
压样装置，包括：
压块：材质为不锈钢的圆柱体（g100mm，高度为50mm70mm）与不锈钢顶板焊接，结构见图A.2所示；
简体和底座：材质为不锈钢，110mmX100mm，简体可通过铰连接开合，可通过锁扣固定，二分之一筒体底部与钢板底座焊接固定，结构见图A.2所示；配重钢板：已知质量的不锈钢板，与压块的总质量为35kg士0.05kg。2
说明：
压块；
锁扣；
铰连接：
简体；
底板。
图A.2压样装置
恒温箱：温度能交替控制在20℃土2℃、35℃土2℃、45℃±2℃。A.3预混样的制备
A.3.1预混
取5kg拟防结样品，与一定比例的防结块剂投入Y型混料器中，设定转速为20r/min，进行30min预混。
A.3.2制备
将压样装置的筒体合拢并固定，内衬塑料袋，装入预混样，高度为100mm，保持表面平整，将塑料袋封口，预混样正上方放置压块，再在其上叠放配重钢板。将压样装置和预混样一并放入恒温箱内，设定如下程序依次运行：
程序1：温度45℃，运行24h；
程序2：温度35℃，运行24h；
程序3：温度20℃，运行24h；
程序4温度35℃，运行24h；
程序5：温度45℃，运行24h；
程序6：温度35℃，运行24h；
程序7：温度20℃，运行24h。
程序结束后，取下压样装置上方的配重钢板和压块，托出压样装置和预混样。GB/T33425—2016
GB/T33425-2016
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化工产品中防结块剂
抗结块性能的评价方法
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2017年1月第一版
书号：155066：1-55658
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