GB/T 33809-2017
基本信息
标准号： GB/T 33809-2017
中文名称：噻虫嗪原药
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 噻虫嗪
标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB/T 33809-2017 噻虫嗪原药
GB/T33809-2017
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标准内容
ICS65.100.10
中华人民共和国国家标准
GB/T33809--2017
噻虫嗪原药
Thiamethoxam technical material2017-05-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-12-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。GB/T33809—2017
本标准参加起草单位：江苏绿叶农化有限公司、山东中农联合生物科技股份有限公司、河北德瑞化工有限公司、石家庄市兴柏生物工程有限公司、上海赫腾精细化工有限公司、如东众意化工有限公司、南京高正农用化工有限公司。
本标准主要起草人：于亮、邢君、裴建华、薛维家，柳海营、杨伟、虞祥发、董建生，王欣欣、张祖满H
Hii KAoNhi KAca
iiKAoNiKAca
1范围
噻虫嗪原药
GB/T33809—2017
本标准规定了噻虫嗪原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由噻虫嗪及其生产中产生的杂质组成的噻虫嗪原药。注：嚏虫嗪的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1601
L农药PH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-—2008
3要求
数值修约规则与极限数值的表示和判定深棕色至类白色固体颗粒或粉末，无可见的外来物和填加的改性剂。3.2技术指标
噻虫嗪原药应符合表1要求。
表1噻虫嗪原药控制项目指标
噻虫嗪质量分数/%
二甲基甲酰胺不溶物\/%
水分/%
正常生产时，二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定一次。4试验方法
警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者1
TrKAoNiKAca
GB/T338092017
有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中5.3.1方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
红外光谱法——试样与噻虫嗪标样在4000cm-1～400cm-范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。噻虫嗪标样红外光谱图见图1。400036003200
28002400
图1噻虫嗪标样的红外光谱图
600400
液相色谱法一一本鉴别试验可与唑虫嗪质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中色谱峰的保留时间与标样溶液中噻虫嗪的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4噻虫嗪质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样经乙腈十磷酸溶液溶解，以乙腈十磷酸溶液为流动相，使用以C1为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长230nm下，对试样中的噻虫嗪进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.4.2试剂和溶液
乙睛：色谱纯。
磷酸溶液：（H：PO.）=0.1%。
噻虫嗪标样：已知噻虫嗪质量分数，w≥99.0%。2
HiiKAoNhiKAca
4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或工作站。
GB/T33809—2017
色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C18.5μm填充物（或同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50μL。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：（乙：磷酸溶液）=30：70，经滤膜过滤，并进行脱气。流速：1.0mL/min。
柱温：30℃。
检测波长：230nm。
进样体积：5μL。
保留时间：噻虫嗪约4.9min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的噻虫嗪原药高效液相色谱图见图2。说明：
1—唑虫嗪。
图2一嚏虫嗪原药的高效液相色谱图4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g）噻虫嗪标样于50mL容量瓶中，加人35mL乙睛和10mL磷酸溶液，超声波振荡5min，冷却至室温，用乙睛定容，摇勾。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相释至刻度，摇匀。
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g（精确至0.0001g）噻虫嗪的试样于50mL容量瓶中，加人35mL乙和10mL磷酸溶液，超声波振荡5min，冷却至室温，用乙定容，摇勾。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。3
HiiKAoNhiKAca
GB/T33809—2017
4.4.6测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针噻虫嗪峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.7计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻虫嗪峰面积分别进行平均。试样中噻虫嗪的质量分数按式（1)计算：
A2XmXu
式中：
试样中噻虫嗪的质量分数，以%表示；Wi
两针试样溶液中，噻虫嗪峰面积的平均值；噻虫嗪标样的质量，单位为克（g）；噻虫嗪标样的质量分数，以%表示；A1—两针标样溶液中，噻虫嗪峰面积的平均值：m2
试样的质量，单位为克（g）。
4.4.8允许差
噻虫嗪质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.5
二甲基甲酰胺不溶物的测定
4.5.1试剂和仪器
二甲基甲酰胺。免费标准下载网bzxz
锥形瓶：250mL。
玻璃砂芯埚：G3。
烘箱：105℃士2℃。
吸滤瓶：500mL
4.5.2测定方法
称取3g试样（精确至0.01g），放人锥形瓶中，加人100mL二甲基甲酰胺，用90C水浴加热5min，立刻通过已恒重（精确至0.0001g）的过滤，再用60mL二甲基甲酰胺，分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将置于烘箱中干燥2h，取出放于干燥器中冷却，称量（精确至0.0001g）。4.5.3计算
试样中二甲基甲酰胺不溶物的质量分数W2按式（2）计算：ml-m。×100%
式中：
样品的二甲基甲酰胺不溶物的质量分数；干燥后与二甲基甲酰胺不溶物的总质量，单位为克（g）；恒重后埚的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g）。
.....(2)
HiiKAoNhiKAca
水分的测定
GB/T33809—2017
按GB/T1600中的“卡尔·费休法”进行，允许使用精度相当的微量水分测定仪。4.7pH值的测定
按GB/T1601进行。
5验收
应符合GB/T1604的规定。噻虫嗪原药的验收期为1个月。从收货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。6标志、标签、包装和贮运
6.1标志、标签、包装
虫嗪原药的标志，标签和包装应符合GB3796的规定，噻虫嗪原药用衬塑编织袋或纸板桶装每袋（桶）净质量一般为25kg或50kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定。
2购运
噻虫嗪原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤，眼睛接触，防止由口鼻吸人。HriKAoNniKAca
GB/T33809—2017
（资料性附录）
噻虫嗪的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分噻虫嗪的其他名称结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：thiamethxam
CAS登录号：153719-23-4
化学名称：3-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基）-5-甲基-1,3,5-唔二嗪-4-基亚乙基（硝基）胺结构式：
实验式：CaHioCINsO.S
相对分子质量：291.71
生物活性：杀虫
熔点（℃）：139.1
蒸气压（25℃）：7.0×10-6mPa溶解度（g/L，25C）：水4.1，丙酮48，乙酸乙酯7.0，二氯甲烷110，甲苯0.680，甲醇13，正辛醇0.620，正已烷小于0.001。
稳定性：在pH值5条件下稳定，DTs640d(pH=7)8.4d(pH=9)6
GB/T33809-2017
中华人民共和国
国家标准
噻虫嗪原药
GB/T33809—2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010）68533533
3发行中心：（010)51780238
读者服务部：（010）68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75字数14千字
2017年6月第一版
2017年6月第一次印刷
书号：155066·1-56254定价16.00元
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中华人民共和国国家标准
GB/T33809--2017
噻虫嗪原药
Thiamethoxam technical material2017-05-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-12-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。GB/T33809—2017
本标准参加起草单位：江苏绿叶农化有限公司、山东中农联合生物科技股份有限公司、河北德瑞化工有限公司、石家庄市兴柏生物工程有限公司、上海赫腾精细化工有限公司、如东众意化工有限公司、南京高正农用化工有限公司。
本标准主要起草人：于亮、邢君、裴建华、薛维家，柳海营、杨伟、虞祥发、董建生，王欣欣、张祖满H
Hii KAoNhi KAca
iiKAoNiKAca
1范围
噻虫嗪原药
GB/T33809—2017
本标准规定了噻虫嗪原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由噻虫嗪及其生产中产生的杂质组成的噻虫嗪原药。注：嚏虫嗪的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1601
L农药PH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-—2008
3要求
数值修约规则与极限数值的表示和判定深棕色至类白色固体颗粒或粉末，无可见的外来物和填加的改性剂。3.2技术指标
噻虫嗪原药应符合表1要求。
表1噻虫嗪原药控制项目指标
噻虫嗪质量分数/%
二甲基甲酰胺不溶物\/%
水分/%
正常生产时，二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定一次。4试验方法
警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者1
TrKAoNiKAca
GB/T338092017
有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中5.3.1方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
红外光谱法——试样与噻虫嗪标样在4000cm-1～400cm-范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。噻虫嗪标样红外光谱图见图1。400036003200
28002400
图1噻虫嗪标样的红外光谱图
600400
液相色谱法一一本鉴别试验可与唑虫嗪质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中色谱峰的保留时间与标样溶液中噻虫嗪的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4噻虫嗪质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样经乙腈十磷酸溶液溶解，以乙腈十磷酸溶液为流动相，使用以C1为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长230nm下，对试样中的噻虫嗪进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.4.2试剂和溶液
乙睛：色谱纯。
磷酸溶液：（H：PO.）=0.1%。
噻虫嗪标样：已知噻虫嗪质量分数，w≥99.0%。2
HiiKAoNhiKAca
4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或工作站。
GB/T33809—2017
色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C18.5μm填充物（或同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50μL。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：（乙：磷酸溶液）=30：70，经滤膜过滤，并进行脱气。流速：1.0mL/min。
柱温：30℃。
检测波长：230nm。
进样体积：5μL。
保留时间：噻虫嗪约4.9min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的噻虫嗪原药高效液相色谱图见图2。说明：
1—唑虫嗪。
图2一嚏虫嗪原药的高效液相色谱图4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g）噻虫嗪标样于50mL容量瓶中，加人35mL乙睛和10mL磷酸溶液，超声波振荡5min，冷却至室温，用乙睛定容，摇勾。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相释至刻度，摇匀。
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g（精确至0.0001g）噻虫嗪的试样于50mL容量瓶中，加人35mL乙和10mL磷酸溶液，超声波振荡5min，冷却至室温，用乙定容，摇勾。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。3
HiiKAoNhiKAca
GB/T33809—2017
4.4.6测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针噻虫嗪峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.7计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻虫嗪峰面积分别进行平均。试样中噻虫嗪的质量分数按式（1)计算：
A2XmXu
式中：
试样中噻虫嗪的质量分数，以%表示；Wi
两针试样溶液中，噻虫嗪峰面积的平均值；噻虫嗪标样的质量，单位为克（g）；噻虫嗪标样的质量分数，以%表示；A1—两针标样溶液中，噻虫嗪峰面积的平均值：m2
试样的质量，单位为克（g）。
4.4.8允许差
噻虫嗪质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.5
二甲基甲酰胺不溶物的测定
4.5.1试剂和仪器
二甲基甲酰胺。免费标准下载网bzxz
锥形瓶：250mL。
玻璃砂芯埚：G3。
烘箱：105℃士2℃。
吸滤瓶：500mL
4.5.2测定方法
称取3g试样（精确至0.01g），放人锥形瓶中，加人100mL二甲基甲酰胺，用90C水浴加热5min，立刻通过已恒重（精确至0.0001g）的过滤，再用60mL二甲基甲酰胺，分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将置于烘箱中干燥2h，取出放于干燥器中冷却，称量（精确至0.0001g）。4.5.3计算
试样中二甲基甲酰胺不溶物的质量分数W2按式（2）计算：ml-m。×100%
式中：
样品的二甲基甲酰胺不溶物的质量分数；干燥后与二甲基甲酰胺不溶物的总质量，单位为克（g）；恒重后埚的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g）。
.....(2)
HiiKAoNhiKAca
水分的测定
GB/T33809—2017
按GB/T1600中的“卡尔·费休法”进行，允许使用精度相当的微量水分测定仪。4.7pH值的测定
按GB/T1601进行。
5验收
应符合GB/T1604的规定。噻虫嗪原药的验收期为1个月。从收货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。6标志、标签、包装和贮运
6.1标志、标签、包装
虫嗪原药的标志，标签和包装应符合GB3796的规定，噻虫嗪原药用衬塑编织袋或纸板桶装每袋（桶）净质量一般为25kg或50kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定。
2购运
噻虫嗪原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤，眼睛接触，防止由口鼻吸人。HriKAoNniKAca
GB/T33809—2017
（资料性附录）
噻虫嗪的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分噻虫嗪的其他名称结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：thiamethxam
CAS登录号：153719-23-4
化学名称：3-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基）-5-甲基-1,3,5-唔二嗪-4-基亚乙基（硝基）胺结构式：
实验式：CaHioCINsO.S
相对分子质量：291.71
生物活性：杀虫
熔点（℃）：139.1
蒸气压（25℃）：7.0×10-6mPa溶解度（g/L，25C）：水4.1，丙酮48，乙酸乙酯7.0，二氯甲烷110，甲苯0.680，甲醇13，正辛醇0.620，正已烷小于0.001。
稳定性：在pH值5条件下稳定，DTs640d(pH=7)8.4d(pH=9)6
GB/T33809-2017
中华人民共和国
国家标准
噻虫嗪原药
GB/T33809—2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010）68533533
3发行中心：（010)51780238
读者服务部：（010）68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75字数14千字
2017年6月第一版
2017年6月第一次印刷
书号：155066·1-56254定价16.00元
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。