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GB/T 33862-2017

基本信息

标准号: GB/T 33862-2017

中文名称:全(半)自动凯氏定氮仪

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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GB/T 33862-2017 全(半)自动凯氏定氮仪 GB/T33862-2017 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS71.040.10
中华人民共和国国家标准
GB/T33862—2017
全(半)自动凯氏定氮仪
Automatic(semi)Kjeldahl analyzer2017-07-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-02-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国机械工业联合会提出。GB/T33862—2017
本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会(SAC/TC124)归口。本标准起草单位:济南海能仪器股份有限公司、山东省计量科学研究院、济南精锐分析仪器有限公司、上海沛欧分析仪器有限公司、中国计量科学研究院、内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司,山东省农业科学院、临沂出人境检验检疫局、山东大学化学与化工学院、山东省标准化研究院、济南市计量检定测试院。
本标准主要起草人:王志刚、王云、隋峰、刘丰样、刘一峰、李中、赵文建、史乃捷、刘伯扬、秦宏伟、许美玲、郑利强、杨扬、吕良。I
Hii KAoNhi KAca
HiiKAoNhiKAca
1范围
全(半)自动凯氏定氮仪
GB/T33862—2017
本标准规定了全(半)自动凯氏定氮仪的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于按凯氏定氮法进行消解,蒸馏,吸收,滴定来测量样品中氮含量的全(半)自动凯氏定氮仪(以下简称“仪器”),其他方法参考执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T2829一2002周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)GB4793.1一2007测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分:通用要求GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T11606—2007分析仪器环境试验方法分析仪器通用技术条件
GB/T12519--2010
GB/T13384—2008机电产品包装通用技术条件3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
凯氏定氧法Kjeldahlmethod
测定化合物或混合物中氮含量的一种方法。在有催化剂的条件下,用浓硫酸消解样品使氮化合物都转变为铵盐,在碱性条件下蒸馅,将铵盐转化为氨气,随水蒸气被冷凝,并为过量的硼酸浴液吸收,以酸标准溶液滴定,用酸标准溶液的消耗量计算出样品中的氮含量。3.2
消解digestion
样品与硫酸和催化剂一同在400℃左右加热反应,使有机化合物中的氮和氨态氮转化为铵离子的过程。
蒸馏distillation
用水蒸气在碱性环境下将铵转变为氨气,并被水蒸气带出的过程。3.4
全自动凯氏定氮仪automaticKjeldahlanalyzer根据凯氏定氮法进行氮含量测定,对消解后的样品进行自动定量添加试剂、蒸馏、吸收、滴定并输出测试结果的仪器。
HiKAoNhiKAca
GB/T33862—2017
半自动凯氏定仪semiautomaticKjeldahlanalyzer根据凯氏定氮法进行氮含量测定,对消解后的样品进行自动定量添加试剂、蒸馅,吸收,仅滴定步骤需要人工操作的仪器
4要求
4.1工作条件
仪器正常工作条件应符合下列要求:a)环境温度:10℃~35℃;
b)环境湿度:相对湿度不大于85%:供电电源:具有良好接地,电压220V土22V,频率50Hz士1Hz;c
应具备良好的通风装置,仪器应放置于平稳的工作台上,不应受强光直射、强烈震动和电磁干扰。
4.2外观
仪器的外观应满足如下要求:
仪器的外观整齐、清洁、表面涂镀层无明显剥落、擦伤、露底及污垢;a)
所有铭牌及标志应耐久和清楚,内容符合相关标准的要求;b)
所有紧固件不得松动,各种调节件灵活,功能正常;零件表面不得锈蚀;
仪器可拆部分应能无障碍地拆装。e)
测量范围
测量氮元素范围:0.1mg~210mg。4.4示值误差
全自动仪器示值误差应不超过1%。4.5
回收率
半自动仪器的回收率应在99%101%之间。4.6
重复性
仪器的相对标准偏差应不大于0.5%。4.7
安全要求
安全功能
仪器蒸馅部分应具备超温停止加热保护、超压停止加热保护、蒸馅缺水停止加热保护、门安全检测等安全防护的功能。
4.7.2保护接地
仪器的保护接地应符合GB4793.12007中6.5.1的要求。2
HiKAoNhiKAca
4.7.3接触电流
在正常工作条件下,仪器的接触电流应不大于0.5mA。4.7.4介电强度
GB/T33862-2017
电源输入端与可触及导电零部件之间施加1500V的试验电压(交流有效值),历时1min不应出现击穿或飞弧现象。
4.8运输及运输贮存
仪器在运输包装状态下,应按GB/T11606一2007的2.4试验项目中的低温贮存试验、高温贮存试验、跌落试验和碰撞试验进行试验。试验后,包装箱不应有较大的变形和损伤,受试仪器不应有变形、松脱,涂覆层剥落等机械损伤。全部试验完成后,将仪器置于正常工作条件下进行检验,全自动仪器示值误差应符合4.4的要求,半自动仪器回收率应符合4.5的要求。5试验方法
5.1试验条件
5.1.1试验工作条件
试验工作条件应符合4.1规定。
2试剂
试验所用试剂如下:
硫酸铵[(NH),SO]优级纯及以上;a
b)硫酸(HzSO)密度为1.84g/cm;硼酸(HBO);
d)氢氧化钠(NaOH);
e)甲基红指示剂(C1sH1sNgOz);f)
溴甲酚绿指示剂(CaH1Br.O,S);g)乙醇(CzHsOH)不低于95%;
h)水(H,O)不低于三级。
将以上试剂按附录A配成需用的溶液备用。除非另有规定,本标准中所用试剂均为分析纯及以上,所有溶液均用三级水制备。三级水按GB/T6682一2008中4.3规定方法制备。3试验准备
把样品消解好备用,在仪器上按照使用说明书进行试剂添加,并放置空的消化管进行蒸馅预热15min以上。
5.2外观
采用目测、手感进行检查。
5.3测量范围
在测量范围内,选取表1中推荐的标准样品。全自动型仪器测试方法见5.4,结果应符合4.4;半自3
HTiKAoNhi KAca
GB/T33862—2017
动型仪器测试方法见5.5,结果应符合4.5。5.4示值误差
待仪器稳定运行后,选用表1中序号1、序号2、序号3、序号4和序号5的硫酸铵标准溶液分别重复测量三次,按式(1)计算仪器的示值误差:X-X.
式中:
一示值误差,%
三次测量的硫酸铵标准溶液氮含量的平均值,单位为克每百克(g/100g);X.
硫酸铵标准溶液氮含量的标称值,单位为克每百克(g/100g)。表1推荐的标准样品及其参数
硫酸铵标准溶液取样体积
C溶液
B溶液
B溶液
B溶液
A溶液
含氮重量?
硫酸(1/2HzSO.)标准
滴定溶液浓度
作为样品重量使用时,硫酸铵标准溶液氮含量的标称值应为100%5.5回收率
滴定消耗标准酸
仪器稳定运行后,选用表1中序号1和序号5硫酸铵标准溶液,重复测量三次,按式2)计算氮含量测量值,按式(3)计算回收率。
氮含量计算公式如下:
(Vi-V2)XcX14.01
mx1000
式中:
-样品中氮的含量,单位为克每百克(g/100g);X100%
样品消耗硫酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL):试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL)硫酸(1/2HzSO.)标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);氮元素的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol):样品的质量,单位为克(g)。
回收率计算公式如下:
式中:
回收率,%;
(2)
.(3)
HKAoNniKAca
GB/T33862—2017
X—三次测量的硫酸铵标准溶液氮含量的平均值,单位为克每百克(g/100g)X,—硫酸铵标准溶液氮含量标称值,单位为克每百克(g/100g)。5.6重复性
仪器稳定运行后,选用表1中序号3硫酸铵标准溶液,重复测量六次,按式(4)计算相对标准偏差,作为仪器的重复性。
式中:
相对标准偏差,%;
(X,-X)2
第i次测量值,单位为克每百克(g/100g));X100%
一n次测量值的算术平均值,单位为克每百克(g/100g);测量次数,n=6。
5.7安全试验
保护接地
按GB4793.1一2007附录F的有关规定进行。5.7.2
接触电流
实验豁免条件
在正常工作条件下,当可触及零部件与参考地之间,或在同一台上在1.8m(沿表面或通过空气)的距离内的任意两个可触及零部件之间电压值不超过33V(交流有效值)或直流70V,可以不进行该项试验。
5.7.2.2试验方法
按GB4793.1一2007的6.3和GB4793.1-2007附录A的有关规定进行试验。5.7.3介电强度
按GB/T12519—2010的6.6.2.3的方法进行。5.8运输及运输贮存试验
按GB/T11606一2007中第15章~第18章的方法进行试验。6检验规则
6.1检验分类
检验分为:
出厂检验;
一型式检验。
6.2出厂检验
仪器在出厂前应按表2试验项目进行检验,每台仪器应经检验部门检验合格,并附有产品合格证书5
HiiKAoNniKAca
GB/T33862—2017
后方能出厂
型式检验
表2出厂检验项目
检验项目
仪器外观
示值误差(全自动型)
回收率(半自动型)
重复性
安全要求
试验检定要求
检验时机,有下列情况之一应按表3检验项目进行型式检验:6.3.1
老产品转厂生产和新产品试制定型鉴定;a)
试验方法
正式生产后,如结构、原理、工艺或主要原材料有较大改变,可能影响产品性能时:b)
正常生产时,应每三年为周期进行一次检验;c
d)产品长期停产,恢复生产时;出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时,e)
国家质量技术监督机构提出进行型式检验要求时。6.3.2型式检验的样品应从出厂检验合格的批次中随机抽取,检验的样品一般不少于三台。6.3.3型式检验应按GB/T2829一2002的规定进行,采取一次抽样方案。仪器的检验项目、不合格分类、不合格质量水平(RQL)、判别水平(DL)按表3规定进行。批质量以每百单位仪器不合格数表示。表3型式检验
不合格
检验项目及章条
示值误差(全自动型)
回收率(半自动型)
重复性
安全要求
仪器的运输、运输贮存
试验方法
不合格
质量水平
抽样方案
样品量
判定数组
(Ac,Re)
6.3.4若型式检验不合格,应分析原因,采取纠正措施,验证有效后,重新提交检验。若型式检验再次不合格,则对进行抽样的该批产品应停止出厂,再重复上述分析、纠正、验证、重新提交的步骤,直至合格为止。
6.3.5若型式检验合格,对进行抽样的该批产品可以提交鉴定、定型或出厂、人库。6
7标志和包装
7.1标志
7.1.1仪器标志
仪器标志应具有以下内容:
仪器名称、型号规格:
额定工作电压、频率;
制造厂名称、地址:
商标;
制造日期、出厂编号及产品尺寸;警示标识;
其他必要的标志。
包装标志
仪器包装应具有以下内容:
仪器名称及型号:
制造厂名称及地址;
商标;
仪器净重和毛重,单位为kg:
外形尺寸为:长×宽X高,单位为mm;e)
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包装储运图示标志:“易碎物品”“向上”“怕雨”等应符合GB/T191一2008规定;出厂编号、包装箱序号、数量及出厂日期。7.2包装
仪器包装
仪器包装应符合GB/T13384一2008的规定。7.2.2
随机文件
应具备以下文件:
装箱单;
使用说明书;
合格证;
附备件清单。
8运输和贮存
仪器在运输过程中和贮存时应防止受到剧烈冲击,雨淋,暴晒及辐射。8.2仪器应原箱存放保管,仓库环境温度为0℃~40℃,相对湿度不大于85%:仓库内不应存放能引起仪器腐蚀和电气绝缘性降低的有害物质。8.3仪器贮存期限不应超过两年,超过期限后,应对仪器按产品标准要求进行抽检。7
GB/T33862—2017
附录A
(规范性附录)
溶液制备方法
管示:由于浓硫酸有强烈的腐蚀性,溶于水时文放出大量热,易使水沸腾而引起浓硫酸飞溅至皮肤和衣物上导致严重的后果,所以使用和稀释浓硫酸应严格按要求进行:稀释浓硫酸时,应将浓硫酸缓缓地沿器壁注入水中,同时要搅动液体,以使热量及时地扩散。A.1制备溶液所需设备
A.1.1电热干燥箱:室温~300℃。A.1.2天平:分度值0.1mg。
A.1.3A级玻璃量器:1000mL容量瓶、100mL容量瓶、5000mL试剂瓶、500mL烧杯.50mL烧杯、10mL刻度移液管、5mL刻度移液管。A.2氢氧化钠溶液
称取400g氢氧化钠,于500mL烧杯中,用去离子水溶解,冷却至室温,转移至1000mL容量瓶,定容至刻度,摇勾备用。wwW.bzxz.Net
A.3硼酸溶液
称取20.00g硼酸,用去离子水溶解并定容至1000mL容量瓶,摇匀移至试剂瓶备用,按100:1比例加人甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,混匀。A.4硫酸铵溶液
A溶液(0.140gN/10mL):取适量硫酸铵于105℃干燥箱中,干燥至恒重至少4h,取出放人干燥器中冷却至室温。用天平称取6.6065g,然后用去离子水溶解定容至100mL容量瓶,摇勾备用。B溶液(0.014gN/10mL):取10mL的A溶液用去离子水定容至100mL容量瓶,摇匀备用。C溶液(0.0014gN/10mL):取10mL的B溶液用去离子水定容至100mL容量瓶,摇匀备用。A.5混合指示剂
A.5.1甲基红乙醇溶液(1g/L):称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。A.5.2
溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L):称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。混合指示剂:1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临使用时混合。A.5.3
A.6硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO.)=0.5mol/L移取15mL浓硫酸\,用去离子水稀释并定容至1000mL容量瓶,冷却,摇匀,标定方法如下:8
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