GB/T 30923-2014
基本信息
标准号： GB/T 30923-2014
中文名称：塑料 聚丙烯(PP)熔喷专用料
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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相关单位信息
标准简介
GB/T 30923-2014 塑料 聚丙烯(PP)熔喷专用料
GB/T30923-2014
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标准内容
ICS83.080.20
中华人民共和国国家标准
GB/T30923—2014
聚丙烯（PP）熔喷专用料
Plastics-Polypropylene materials for meltblown2014-07-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-12-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油化工集团公司提出。GB/T30923—2014
本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分技术委员会（SAC/TC15/SC1）归口。本标准负责起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所。本标准参加起草单位：上海伊士通新材料发展有限公司、山东道恩高分子材料股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司塑料分公司、山东俊富无纺布有限公司。本标准主要起草人：陈青葵、殷昌平、于晓宁、柳先友、黄文胜、王素玉、李景清、赫妮娜、赵磊、陈全虎慕春霞。
1范围
塑料聚丙烯（PP）熔喷专用料
GB/T30923—2014
本标准规定了聚丙烯（PP）熔喷专用料的命名、要求、试验方法、检验规则、标志及包装、运输和贮存。
本标准适用于以聚丙烯为主要原料，以二叔丁基过氧化物（DTBP）为降解剂，经改性制得的聚丙烯熔喷专用料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2546.12006塑料聚丙烯（PP）模塑和挤出材料第1部分：命名系统和分类基础GB/T2547-2008塑料取样方法
GB/T2914—2008
塑料氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物（包括水）的测定GB/T2918—1998塑料试样状态调节和试验的标准环境GB/T3682—2000
GB/T8170—2008
热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9345.1一2008塑料灰分的测定第1部分：通用方法GB15979一次性使用卫生用品卫生标准SH/T1541—2006热塑性塑料颗粒外观试验方法IS016014-4：2012塑料体积排除色谱法测定聚合物的平均分子量和分子量分布第4部分：高温法(PlasticsDeterminationof averagemolecularmassandmolecularmassdistributionofpoly-mers using size-exclusion chromatographyPart4:High-temperaturemethod)3命名
3.1总则
聚丙烯熔喷专用料产品的命名与分类按GB/T2546.1-2006的规定，并按以下方法进行：命名
字符组1
特征项目组
字符组2
字符组3
字符组1：按照GB/T2546.12006中3.1规定，均聚聚丙烯材料以代号“PPH”表示。字符组2：按照GB/T2546.1--2006中3.2规定，纤维级的聚丙烯材料以代号Y”表示。字符组3：特征性能，见3.2。
字符组1和字符组2之间用逗号“，”隔开。1
GB/T30923—2014
特征性能
聚丙烯熔喷专用料以熔体质量流动速率作为特征性能，并以其标称值为基础用四个数字做代号进行区分，代号的规定见表1。
表1聚丙烯熔喷专用料熔体质量流动速率使用代号的规定熔体质量流动速率的标称值
g/10min
≥1000
代号的规定
将其标称值取前两位有效数字并在后加“00”将其标称值取前两位有效数字并在前和后分别加“0”聚丙烯熔喷专用料的生产者应对材料进行命名。由于生产过程的容许限，材料的试验值一般与命名值不同，该命名不受影响。
示例：某种聚丙烯熔喷专用料，熔体质量流动速率标称值为1200g/10min(1200）。该材料命名如下：PPH,
字符组1：聚丙烯代号
字符组2：纤维类
字符组3：熔体质量流动速率的标称值合名：PPHY1200
通用要求
对于有卫生要求的聚丙烯熔喷专用料应符合GB15979的规定。5要求
聚丙烯熔喷专用料为本色颗粒，无杂质。5.2
聚内烯熔喷专用料的其他技术要求见表2。聚丙烯熔喷专用料的要求
测试项目
颗粒外观
大粒和小粒
熔体质量流动速率
灰分质量分数）
挥发分（质量分数）
二叔丁基过氧化物
(DTBP)残留量
分子量分布
个/kg
g/10min
PPH.Y0450
450±50
PPH.Y1000
1000±100
PPH,Y1200
1200±100
PPH,Y1300
1300±100
PPH，Y1500
1500±100
6试验方法
试验结果的判定
试验结果采用全数值比较法，应按GB/T8170--2008规定进行。6.2试验的标准环境
GB/T30923—2014
试验应在GB/T29181998规定的标准环境下进行，温度为23℃士2℃，相对湿度为50%士10%。6.3
颗粒外观
试验按SH/T1541-2006规定进行。6.4熔体质量流动速率
试验按GB/T3682—2000中B法规定进行。试验条件为M（温度：230℃，负荷：2.16kg），熔体密度值为0.7386g/cm。试验时，在装试样前应用氮气吹扫料筒5s~10s，氮气压力为0.05MPa。先测得熔体体积流动速率，然后利用熔体密度值计算熔体质量流动速率。试验时，应使用口模塞6.5灰分
试验按GB/T9345.1--2008规定的方法A进行，采用直接熳烧法，熳烧温度为850℃土50℃。6.6挥发分
试验按GB/T2914—2008规定的方法A进行，烘箱温度为110℃±2℃。6.7二叔丁基过氧化物（DTBP）残留量的测定试验按附录A规定进行。
分子量分布
试验按ISO16014-4：2012规定进行，溶剂使用三氯苯，流速为1mL/min，柱温为150℃7检验规则
7.1检验分类与检验项目
7.1.1检验分类
第4章通用要求的内容只在需要时进行检验。聚丙烯熔喷专用料产品的检验分为型式检验和出厂检验两类。7.1.2检验项目
第5章中所有的项目为型式检验项目。出厂检验项目为颗粒外观（黑粒、大粒和小粒）、熔体质量流动速率和灰分。当有下列情况时应进行型式检验：a）新产品试制定型鉴定时；
b）正式生产后，若原材料或工艺有较大改变，可能影响产品性能时；3
GB/T30923—2014
产品装置检修，恢复生产时；
出广检验结果与上次型式检验结果有较大差异时：e）上级质量监督机构提出进行型式检验要求时。7.2组批规则与抽样方案
7.2.1组批规则
聚丙烯熔喷专用料以同一生产线上、相同原料、相同工艺生产的同一牌号的产品组批。生产厂可按一定生产周期或储存料仓为一批对产品进行组批。产品以批为单位进行检验和验收。7.2.2抽样方案
聚丙烯熔喷专用料可在料仓的取样口抽样，也可根据生产周期等实际情况确定具体的抽样方案。包装后产品的取样应按GB/T2547--2008规定进行。7.3判定规则和复验规则
7.3.1判定规则
聚丙烯熔喷专用料应由生产厂的质量检验部门按照本标准规定的试验方法进行检验，依据检验结果和本标准中的技术要求对产品作出质量判定，并提出证明。产品出厂时，每批产品应附有产品质量检验合格证。合格证上应注明产品名称、牌号、批号、执行标准，并盖有质检专用章。
7.3.2复验规则
检验结果若某项指标不符合本标准要求时，应重新加倍取样对该项目进行复验。以复验结果作为该批产品的质量判定依据。
8标志
聚内烯熔喷专用料产品的外包装袋上应有明显的标志。标志内容可包括：商标、生产厂名称、厂址、标准号、产品名称、牌号、批号（含生产日期）和净含量等。9包装、运输和贮存
9.1包装
聚丙烯熔喷专用料可用内衬聚乙烯薄膜袋的聚丙烯编织袋包装或其他包装形式包装。包装材料应保证在运输、码放、贮存时不被污染和泄漏。每袋产品的净含量可为25kg或其他。9.2运输
聚丙烯熔喷专用料为非危险品。在运输和装卸过程中不应使用铁钩等锐利工具，切忌抛掷。运输工具应保持清洁、干燥并备有厢棚或苦布。运输时不应与沙土、碎金属、煤炭及玻璃等混合装运，更不应与有毒及腐蚀性或易燃物混装。不应暴晒或雨淋。4
GB/T30923—2014
聚丙烯熔喷专用料应贮存在通风、干燥、清洁并保持有良好消防设施的仓库内。贮存时，应远离热源，并防止阳光直接照射，不应在露天堆放。聚丙烯熔喷专用料应有贮存期的规定，一般从生产之日起，不超过12个月5
GB/T30923—2014
附录A
（规范性附录）
气相色谱法聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物（DTBP）残留量的测定A.1范围
本附录规定了用气相色谱法测定聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物（DTBP）残留量的试验方法。
本附录适用于聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物(DTBP)残留量的测定。原理
在甲苯溶剂中将样品溶解或溶胀，溶剂中含有已知量的正已烷作为内标物。用微量进样器吸取适量溶液，直接注入气相色谱仪，在一定条件下进行气相色谱分析，用内标法测定二叔丁基过氧化物(DTBP)残留量。
试剂与材料
正已烷，分析纯。
2二叔丁基过氧化物。
甲苯，分析纯。
A.3.4氮气（N2)，其体积分数不低于99.8%。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。
A.3.5氢气（H2），其体积分数不低于99.8%。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。
A.3.6空气，应无腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。A.4样品
取聚丙烯熔喷专用料颗粒充分混合作为试验样品，并密封备用。A.5仪器和设备
A.5.1气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID）和能适应毛细管色谱柱的分流进样器。A.5.2色谱柱，长50m、内径0.32mm、固定液为100%二甲基聚硅氧烷、液膜厚度0.3um的毛细管色谱柱，或性能相当的其他色谱柱。A.5.3色谱数据处理系统或合适的记录仪A.5.4分析天平，准确度0.1mg。6
A.5.5微量进样器，10μL。
A.5.6容量瓶，50mL。
A.5.7具塞烧瓶，25mL。
A.5.8移液管，1mL。
A.5.9计量管，1mL，分度值0.01mLA.6设备准备免费标准bzxz.net
GB/T30923—2014
A.6.1当使用新的色谱柱或色谱柱长期未使用时，色谱柱应进行老化处理。将色谱柱的一端与进样器连接，另一端不接检测器，以免柱内流失物污染检测器。将载气（氮气）流速调到表A.1规定的操作条件值，在柱箱温度为300℃下将色谱柱老化4h，老化完毕后应在氮气中逐渐降温。表A.1推荐操作条件
温度/℃
载气流速/(mL/min）
进样体积/μL
分流比
进样口
检测器
色谱柱
操作条件
A.6.2将色谱柱的出口与检测器连接。并按表A.1的操作条件，使仪器达到充分平衡，此时色谱图基线应稳定。
A.7内标法校准
A.7.1校准溶液的配制
A.7.1.1在一个50mL容量瓶（A.5.6）中加人适量的甲苯（A.3.3），用分析天平（A.5.4)称量此时容量瓶的质量，精确至0.1mg。用计量管（A.5.9）加入约0.5g正已烷（A.3.1），用分析天平（A.5.4）称量此时的容量瓶（A.5.6）的质量，精确至0.1mg。再用甲苯（A.3.3）稀释至体积刻度，摇匀，记为溶液A。A.7.1.2在一个50mL容量瓶（A.5.6）中加人适量的甲苯（A.3.3），用分析天平（A,5.4）称量此时容量瓶的质量，精确至0.1mg。用计量管（A.5.9）加入约0.5g二叔丁基过氧化物（A.3.2），用分析天平（A.5.4）称量此时容量瓶（A.5.6)的质量，精确至0.1mg。再用甲苯（A.3.3)稀释至体积刻度，摇匀，记为溶液B。A.7.1.3用移液管（A.5.8)分别移取1mL溶液A(A.7.1.1)和溶液B(A.7.1.2)置于一个50mL的容量瓶（A.5.6）中，再加人甲苯（A.3.3)溶剂稀释至体积刻度，摇匀，作为校准溶液。根据溶液A（A.7.1.1）中正已烷的浓度和溶液B（A.7.1.2）中二叔丁基过氧化物的浓度，计算校准溶液中正已烷（A.3.1）的含量7
GB/T30923—2014
M。（mg）和二叔丁基过氧化物的含量M,（mg）。A.7.1.4溶液的存放：将配制好的校准溶液（A.7.1.3）、溶液A（A.7.1.1)和溶液B(A.7.1.2)均放于5℃~15℃的冷藏箱内。使用时从冷藏箱内取出，待溶液和室温一致后方可使用。溶液存放期限为60天。A.7.2校准溶液的气相色谱测定
用微量进样器（A.5.5）吸取A.7.1.3制备的校准溶液1μL，注人气相色谱仪（A.5.1）进行分析。得到气相色谱图后，从气相色谱图上确定正已烷的峰面积A。和二叔丁基过氧化物的峰面积A：。A.7.3校正因子的确定
二叔丁基过氧化物的校正因子R，按式（A.1）计算：AsXM
式中：
As校准溶液中正己烷的峰面积；A；校准溶液中二叔丁基过氧化物的峰面积；Ms校准溶液中正已烷的含量，单位为毫克（mg）；M校准溶液中二叔丁基过氧化物的含量，单位为毫克（mg）。A.8试验步骤
A.8.1试样溶液的制备
.....(A.1)
用分析天平（A.5.4）称取约1g样品，精确到0.1mg，记为Wl。将其置于25mL具塞烧瓶（A.5.7）中，并向烧瓶中加人约10mL甲苯（A.3.3），放在电加热套上加热至溶液沸腾，保持约20min，待样品全部溶解或溶胀后，取下烧瓶，放入冷水中冷却至室温，用玻璃棒搅拌，打碎沉淀物。再加人约10mL甲苯（A.3.3），用移液管（A.5.8）加人1mL溶液A(A.7.1.1)于制备好的试样溶液中，摇匀待测。A.8.2试样溶液的气相色谱测定
用微量进样器（A.5.5)吸取A.8.1制备的试样溶液1μL，注人气相色谱仪的进样口，进行气相色谱分析，在气相色谱图上确定试样溶液中正已烷的峰面积A和二叔丁基过氧化物的峰面积A：。A.8.3试验结果的计算
样品中二叔丁基过氧化物残留量C.（mg/kg）按式（A.2)计算：MXA.XR
式中：
A。—试样溶液的正已烷的峰面积；A，—试样溶液的二叔丁基过氧化物的峰面积；X1000
M，—试样溶液中正已烷的含量，单位为毫克（mg)；样品质量，单位为克（g）。
取两次平行试验的算术平均值作为结果，并修约至整数位进行报告。8
.（A.2)
A.9精密度
GB/T30923—2014
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一试样进行测试获得的两次重复测定值的绝对差值不大于其平均值的10%。GB/T30923-2014
中华人民共和国
国家标准
塑料聚丙烯（PP）熔喷专用料
GB/T30923—2014
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)64275323
发行中心：（010)51780235
读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×1230
印张1
字数18千字
2014年11月第一版2014年11月第一次印刷*
书号：155066：1-50232
由本社发行中心调换
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版权专有
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中华人民共和国国家标准
GB/T30923—2014
聚丙烯（PP）熔喷专用料
Plastics-Polypropylene materials for meltblown2014-07-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-12-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油化工集团公司提出。GB/T30923—2014
本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分技术委员会（SAC/TC15/SC1）归口。本标准负责起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所。本标准参加起草单位：上海伊士通新材料发展有限公司、山东道恩高分子材料股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司塑料分公司、山东俊富无纺布有限公司。本标准主要起草人：陈青葵、殷昌平、于晓宁、柳先友、黄文胜、王素玉、李景清、赫妮娜、赵磊、陈全虎慕春霞。
1范围
塑料聚丙烯（PP）熔喷专用料
GB/T30923—2014
本标准规定了聚丙烯（PP）熔喷专用料的命名、要求、试验方法、检验规则、标志及包装、运输和贮存。
本标准适用于以聚丙烯为主要原料，以二叔丁基过氧化物（DTBP）为降解剂，经改性制得的聚丙烯熔喷专用料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2546.12006塑料聚丙烯（PP）模塑和挤出材料第1部分：命名系统和分类基础GB/T2547-2008塑料取样方法
GB/T2914—2008
塑料氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物（包括水）的测定GB/T2918—1998塑料试样状态调节和试验的标准环境GB/T3682—2000
GB/T8170—2008
热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9345.1一2008塑料灰分的测定第1部分：通用方法GB15979一次性使用卫生用品卫生标准SH/T1541—2006热塑性塑料颗粒外观试验方法IS016014-4：2012塑料体积排除色谱法测定聚合物的平均分子量和分子量分布第4部分：高温法(PlasticsDeterminationof averagemolecularmassandmolecularmassdistributionofpoly-mers using size-exclusion chromatographyPart4:High-temperaturemethod)3命名
3.1总则
聚丙烯熔喷专用料产品的命名与分类按GB/T2546.1-2006的规定，并按以下方法进行：命名
字符组1
特征项目组
字符组2
字符组3
字符组1：按照GB/T2546.12006中3.1规定，均聚聚丙烯材料以代号“PPH”表示。字符组2：按照GB/T2546.1--2006中3.2规定，纤维级的聚丙烯材料以代号Y”表示。字符组3：特征性能，见3.2。
字符组1和字符组2之间用逗号“，”隔开。1
GB/T30923—2014
特征性能
聚丙烯熔喷专用料以熔体质量流动速率作为特征性能，并以其标称值为基础用四个数字做代号进行区分，代号的规定见表1。
表1聚丙烯熔喷专用料熔体质量流动速率使用代号的规定熔体质量流动速率的标称值
g/10min
≥1000
代号的规定
将其标称值取前两位有效数字并在后加“00”将其标称值取前两位有效数字并在前和后分别加“0”聚丙烯熔喷专用料的生产者应对材料进行命名。由于生产过程的容许限，材料的试验值一般与命名值不同，该命名不受影响。
示例：某种聚丙烯熔喷专用料，熔体质量流动速率标称值为1200g/10min(1200）。该材料命名如下：PPH,
字符组1：聚丙烯代号
字符组2：纤维类
字符组3：熔体质量流动速率的标称值合名：PPHY1200
通用要求
对于有卫生要求的聚丙烯熔喷专用料应符合GB15979的规定。5要求
聚丙烯熔喷专用料为本色颗粒，无杂质。5.2
聚内烯熔喷专用料的其他技术要求见表2。聚丙烯熔喷专用料的要求
测试项目
颗粒外观
大粒和小粒
熔体质量流动速率
灰分质量分数）
挥发分（质量分数）
二叔丁基过氧化物
(DTBP)残留量
分子量分布
个/kg
g/10min
PPH.Y0450
450±50
PPH.Y1000
1000±100
PPH,Y1200
1200±100
PPH,Y1300
1300±100
PPH，Y1500
1500±100
6试验方法
试验结果的判定
试验结果采用全数值比较法，应按GB/T8170--2008规定进行。6.2试验的标准环境
GB/T30923—2014
试验应在GB/T29181998规定的标准环境下进行，温度为23℃士2℃，相对湿度为50%士10%。6.3
颗粒外观
试验按SH/T1541-2006规定进行。6.4熔体质量流动速率
试验按GB/T3682—2000中B法规定进行。试验条件为M（温度：230℃，负荷：2.16kg），熔体密度值为0.7386g/cm。试验时，在装试样前应用氮气吹扫料筒5s~10s，氮气压力为0.05MPa。先测得熔体体积流动速率，然后利用熔体密度值计算熔体质量流动速率。试验时，应使用口模塞6.5灰分
试验按GB/T9345.1--2008规定的方法A进行，采用直接熳烧法，熳烧温度为850℃土50℃。6.6挥发分
试验按GB/T2914—2008规定的方法A进行，烘箱温度为110℃±2℃。6.7二叔丁基过氧化物（DTBP）残留量的测定试验按附录A规定进行。
分子量分布
试验按ISO16014-4：2012规定进行，溶剂使用三氯苯，流速为1mL/min，柱温为150℃7检验规则
7.1检验分类与检验项目
7.1.1检验分类
第4章通用要求的内容只在需要时进行检验。聚丙烯熔喷专用料产品的检验分为型式检验和出厂检验两类。7.1.2检验项目
第5章中所有的项目为型式检验项目。出厂检验项目为颗粒外观（黑粒、大粒和小粒）、熔体质量流动速率和灰分。当有下列情况时应进行型式检验：a）新产品试制定型鉴定时；
b）正式生产后，若原材料或工艺有较大改变，可能影响产品性能时；3
GB/T30923—2014
产品装置检修，恢复生产时；
出广检验结果与上次型式检验结果有较大差异时：e）上级质量监督机构提出进行型式检验要求时。7.2组批规则与抽样方案
7.2.1组批规则
聚丙烯熔喷专用料以同一生产线上、相同原料、相同工艺生产的同一牌号的产品组批。生产厂可按一定生产周期或储存料仓为一批对产品进行组批。产品以批为单位进行检验和验收。7.2.2抽样方案
聚丙烯熔喷专用料可在料仓的取样口抽样，也可根据生产周期等实际情况确定具体的抽样方案。包装后产品的取样应按GB/T2547--2008规定进行。7.3判定规则和复验规则
7.3.1判定规则
聚丙烯熔喷专用料应由生产厂的质量检验部门按照本标准规定的试验方法进行检验，依据检验结果和本标准中的技术要求对产品作出质量判定，并提出证明。产品出厂时，每批产品应附有产品质量检验合格证。合格证上应注明产品名称、牌号、批号、执行标准，并盖有质检专用章。
7.3.2复验规则
检验结果若某项指标不符合本标准要求时，应重新加倍取样对该项目进行复验。以复验结果作为该批产品的质量判定依据。
8标志
聚内烯熔喷专用料产品的外包装袋上应有明显的标志。标志内容可包括：商标、生产厂名称、厂址、标准号、产品名称、牌号、批号（含生产日期）和净含量等。9包装、运输和贮存
9.1包装
聚丙烯熔喷专用料可用内衬聚乙烯薄膜袋的聚丙烯编织袋包装或其他包装形式包装。包装材料应保证在运输、码放、贮存时不被污染和泄漏。每袋产品的净含量可为25kg或其他。9.2运输
聚丙烯熔喷专用料为非危险品。在运输和装卸过程中不应使用铁钩等锐利工具，切忌抛掷。运输工具应保持清洁、干燥并备有厢棚或苦布。运输时不应与沙土、碎金属、煤炭及玻璃等混合装运，更不应与有毒及腐蚀性或易燃物混装。不应暴晒或雨淋。4
GB/T30923—2014
聚丙烯熔喷专用料应贮存在通风、干燥、清洁并保持有良好消防设施的仓库内。贮存时，应远离热源，并防止阳光直接照射，不应在露天堆放。聚丙烯熔喷专用料应有贮存期的规定，一般从生产之日起，不超过12个月5
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附录A
（规范性附录）
气相色谱法聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物（DTBP）残留量的测定A.1范围
本附录规定了用气相色谱法测定聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物（DTBP）残留量的试验方法。
本附录适用于聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物(DTBP)残留量的测定。原理
在甲苯溶剂中将样品溶解或溶胀，溶剂中含有已知量的正已烷作为内标物。用微量进样器吸取适量溶液，直接注入气相色谱仪，在一定条件下进行气相色谱分析，用内标法测定二叔丁基过氧化物(DTBP)残留量。
试剂与材料
正已烷，分析纯。
2二叔丁基过氧化物。
甲苯，分析纯。
A.3.4氮气（N2)，其体积分数不低于99.8%。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。
A.3.5氢气（H2），其体积分数不低于99.8%。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。
A.3.6空气，应无腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。A.4样品
取聚丙烯熔喷专用料颗粒充分混合作为试验样品，并密封备用。A.5仪器和设备
A.5.1气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID）和能适应毛细管色谱柱的分流进样器。A.5.2色谱柱，长50m、内径0.32mm、固定液为100%二甲基聚硅氧烷、液膜厚度0.3um的毛细管色谱柱，或性能相当的其他色谱柱。A.5.3色谱数据处理系统或合适的记录仪A.5.4分析天平，准确度0.1mg。6
A.5.5微量进样器，10μL。
A.5.6容量瓶，50mL。
A.5.7具塞烧瓶，25mL。
A.5.8移液管，1mL。
A.5.9计量管，1mL，分度值0.01mLA.6设备准备免费标准bzxz.net
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A.6.1当使用新的色谱柱或色谱柱长期未使用时，色谱柱应进行老化处理。将色谱柱的一端与进样器连接，另一端不接检测器，以免柱内流失物污染检测器。将载气（氮气）流速调到表A.1规定的操作条件值，在柱箱温度为300℃下将色谱柱老化4h，老化完毕后应在氮气中逐渐降温。表A.1推荐操作条件
温度/℃
载气流速/(mL/min）
进样体积/μL
分流比
进样口
检测器
色谱柱
操作条件
A.6.2将色谱柱的出口与检测器连接。并按表A.1的操作条件，使仪器达到充分平衡，此时色谱图基线应稳定。
A.7内标法校准
A.7.1校准溶液的配制
A.7.1.1在一个50mL容量瓶（A.5.6）中加人适量的甲苯（A.3.3），用分析天平（A.5.4)称量此时容量瓶的质量，精确至0.1mg。用计量管（A.5.9）加入约0.5g正已烷（A.3.1），用分析天平（A.5.4）称量此时的容量瓶（A.5.6）的质量，精确至0.1mg。再用甲苯（A.3.3）稀释至体积刻度，摇匀，记为溶液A。A.7.1.2在一个50mL容量瓶（A.5.6）中加人适量的甲苯（A.3.3），用分析天平（A,5.4）称量此时容量瓶的质量，精确至0.1mg。用计量管（A.5.9）加入约0.5g二叔丁基过氧化物（A.3.2），用分析天平（A.5.4）称量此时容量瓶（A.5.6)的质量，精确至0.1mg。再用甲苯（A.3.3)稀释至体积刻度，摇匀，记为溶液B。A.7.1.3用移液管（A.5.8)分别移取1mL溶液A(A.7.1.1)和溶液B(A.7.1.2)置于一个50mL的容量瓶（A.5.6）中，再加人甲苯（A.3.3)溶剂稀释至体积刻度，摇匀，作为校准溶液。根据溶液A（A.7.1.1）中正已烷的浓度和溶液B（A.7.1.2）中二叔丁基过氧化物的浓度，计算校准溶液中正已烷（A.3.1）的含量7
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M。（mg）和二叔丁基过氧化物的含量M,（mg）。A.7.1.4溶液的存放：将配制好的校准溶液（A.7.1.3）、溶液A（A.7.1.1)和溶液B(A.7.1.2)均放于5℃~15℃的冷藏箱内。使用时从冷藏箱内取出，待溶液和室温一致后方可使用。溶液存放期限为60天。A.7.2校准溶液的气相色谱测定
用微量进样器（A.5.5）吸取A.7.1.3制备的校准溶液1μL，注人气相色谱仪（A.5.1）进行分析。得到气相色谱图后，从气相色谱图上确定正已烷的峰面积A。和二叔丁基过氧化物的峰面积A：。A.7.3校正因子的确定
二叔丁基过氧化物的校正因子R，按式（A.1）计算：AsXM
式中：
As校准溶液中正己烷的峰面积；A；校准溶液中二叔丁基过氧化物的峰面积；Ms校准溶液中正已烷的含量，单位为毫克（mg）；M校准溶液中二叔丁基过氧化物的含量，单位为毫克（mg）。A.8试验步骤
A.8.1试样溶液的制备
.....(A.1)
用分析天平（A.5.4）称取约1g样品，精确到0.1mg，记为Wl。将其置于25mL具塞烧瓶（A.5.7）中，并向烧瓶中加人约10mL甲苯（A.3.3），放在电加热套上加热至溶液沸腾，保持约20min，待样品全部溶解或溶胀后，取下烧瓶，放入冷水中冷却至室温，用玻璃棒搅拌，打碎沉淀物。再加人约10mL甲苯（A.3.3），用移液管（A.5.8）加人1mL溶液A(A.7.1.1)于制备好的试样溶液中，摇匀待测。A.8.2试样溶液的气相色谱测定
用微量进样器（A.5.5)吸取A.8.1制备的试样溶液1μL，注人气相色谱仪的进样口，进行气相色谱分析，在气相色谱图上确定试样溶液中正已烷的峰面积A和二叔丁基过氧化物的峰面积A：。A.8.3试验结果的计算
样品中二叔丁基过氧化物残留量C.（mg/kg）按式（A.2)计算：MXA.XR
式中：
A。—试样溶液的正已烷的峰面积；A，—试样溶液的二叔丁基过氧化物的峰面积；X1000
M，—试样溶液中正已烷的含量，单位为毫克（mg)；样品质量，单位为克（g）。
取两次平行试验的算术平均值作为结果，并修约至整数位进行报告。8
.（A.2)
A.9精密度
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在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一试样进行测试获得的两次重复测定值的绝对差值不大于其平均值的10%。GB/T30923-2014
中华人民共和国
国家标准
塑料聚丙烯（PP）熔喷专用料
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开本880×1230
印张1
字数18千字
2014年11月第一版2014年11月第一次印刷*
书号：155066：1-50232
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